滌綸纖維化學(xué)鍍銀前處理工藝研究

滌綸纖維化學(xué)鍍銀前處理工藝研究

抗蟲是一種非外部電源。溶液中的還原劑用于恢復(fù)金屬離子，并在根部堆積形成涂層。滌綸纖維是一種高性能的合成纖維,不僅具有高斷裂強(qiáng)度和高彈性模量,而且其熱定型性、耐光性及耐熱性好,具有抗有機(jī)溶劑、氧化劑及耐腐蝕性好,抗弱酸、堿因此,采用化學(xué)鍍法在纖維表面鍍銀,實(shí)現(xiàn)滌綸纖維表面金屬化,制備滌綸導(dǎo)電纖維,探討了前處理各工藝因素對(duì)鍍后滌綸纖維形貌及性能的影響,并對(duì)鍍銀滌綸纖維的表面電阻率、增重率及表面形貌進(jìn)行了測(cè)試與表征。1實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器、設(shè)備和測(cè)試箱材料:120D/72F滌綸纖維。試劑:乙醇、氫氧化鈉、氯化亞錫、37%鹽酸、硝酸銀、氨水、葡萄糖等,均為分析純。儀器:超聲波清洗器,上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司;電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱,上海森信實(shí)驗(yàn)儀器廠;METTLER-TOLEDO精密天平,梅特勒-托利多儀器公司;恒溫油水浴鍋、電動(dòng)攪拌器(S212),上海申順生物科技有限公司;新型數(shù)字萬用表(DT-9205),深圳弘大電子有限公司;掃描電子顯微鏡(Quanta-200),荷蘭FEI公司。1.2洗粗化、化學(xué)鍍銀的制備化學(xué)鍍銀滌綸纖維主要分為兩步,第1步為化學(xué)鍍銀的前處理過程,包括纖維表面的除油、粗化、敏化、活化;第2步為纖維化學(xué)鍍銀過程。化學(xué)鍍銀工藝流程為:滌綸纖維→除油(200mL/L乙醇溶液,15min)→去離子水洗→粗化(80g/L氫氧化鈉溶液,80℃,30min)→去離子水洗→敏化(氯化亞錫的鹽酸溶液,室溫)→堿洗→去離子水洗→活化(硝酸銀溶液,室溫)→去離子水洗→化學(xué)鍍銀→去離子水洗→烘干?；瘜W(xué)鍍銀溶液分為氧化液與還原液兩部分配制:(1)氧化液配制:將稱好的硝酸銀(10g/L)溶解在去離子水中,緩慢加入氨水(濃度<2%)并攪拌,直到沉淀消失,再加入稱好的氫氧化鈉(4g/L),出現(xiàn)沉淀,再緩慢加入氨水并攪拌,直到沉淀剛好消失;(2)還原液配制:將稱好的葡萄糖(15g/L)溶解在去離子水中;(3)把纖維浸入到還原液中,將氧化液向還原液中滴加,超聲處理15min后取出,用去離子水洗凈、烘干。1.3測(cè)試性能1.3.1表面形態(tài)觀察采用掃描電子顯微鏡(SEM)對(duì)纖維的表面形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。1.3.2導(dǎo)電纖維體積電阻率的測(cè)定采用DT-9205新型數(shù)字萬用表測(cè)量化學(xué)鍍銀后滌綸纖維的表面電阻R(Ω),纖維夾持長(zhǎng)度為1cm,每組樣品測(cè)試10次取平均值。根據(jù)以下公式計(jì)算導(dǎo)電纖維的體積電阻率,由公式R(Ω)=ρA/S得到:式中,ρ:纖維的體積電阻率,Ω·cm;R:所測(cè)纖維的電阻值,Ω/cm;A:纖維橫截面積,cm1.3.3重量率計(jì)算采用METTLER-TOLEDO精密天平測(cè)量化學(xué)鍍銀前后滌綸纖維重量,處理前的滌綸纖維干態(tài)質(zhì)量記為W2結(jié)果與討論2.1滌綸的親水性粗化就是將除油后的纖維放入到粗化液中進(jìn)行處理,通過粗化,可以增強(qiáng)纖維表面的親水性和增加纖維表面的粗糙程度,達(dá)到提高纖維化學(xué)鍍銀效果的目的。由于滌綸的結(jié)構(gòu)緊密,除了大分子兩端各有1個(gè)羥基之外,不含有其他親水性基團(tuán),吸濕性差,不利于纖維與鍍層的結(jié)合。采用堿性溶液粗化,可以使纖維表面大分子中的酯基產(chǎn)生水解斷裂的過程,使纖維表面生成親水性基團(tuán)并發(fā)生“剝皮現(xiàn)象”圖1、圖2為滌綸纖維粗化前后的電鏡圖片,從圖片中可以看出,粗化前的纖維表面很光滑,粗化后的纖維表面明顯凹凸不平,增加表面的粗糙程度,增大纖維與銀層的反應(yīng)面積,有利于提高銀層與纖維的結(jié)合力。2.2敏化廠2.2.1金屬離子檢測(cè)纖維原料敏化就是用敏化劑處理經(jīng)粗化后的纖維表面,使其表面吸附一層能將金屬離子還原的物質(zhì),以便在活化工序中通過氧化還原反應(yīng)還原活化液中的金屬離子,使纖維表面附著一層金屬膜同時(shí),氯化亞錫溶解在鹽酸中形成的SnCl其中,Sn(OH)Cl以及Sn(OH)2.2.2氯化亞錫/纖維增重率圖4所示為氯化亞錫質(zhì)量濃度對(duì)所制備的鍍銀滌綸纖維的表面電阻率及增重率的影響。從圖4可以看出,隨著氯化亞錫質(zhì)量濃度的增加,纖維表面電阻率逐漸降低,纖維增重率呈相反趨勢(shì),在20g/L之前,電阻率和增重率的變化幅度很大,而20g/L之后電阻率和增重率變化幅度變緩,基本沒有變化。這是因?yàn)殡S著氯化亞錫濃度的增加,纖維上吸附的Sn2.2.3纖維表面電阻隨織物增升率的變化圖5所示為不同敏化溫度對(duì)所制備的鍍銀滌綸纖維的表面電阻率及增重率的影響。從圖5可以看出,隨著溫度的持續(xù)升高,纖維表面電阻率先降低后升高,增重率呈相反趨勢(shì)。在敏化溫度為30℃之前,電阻率不斷降低,增重率持續(xù)上升,在30℃時(shí),增重率最大,表面電阻率最低,此時(shí)導(dǎo)電性能最好;但隨著敏化溫度的升高,電阻率又持續(xù)升高,增重率上升。這是因?yàn)槊艋瘻囟鹊纳邥?huì)使纖維的高分子運(yùn)動(dòng)加劇從而使纖維膨脹,有利于更多的Sn2.3激活過程2.3.1活化滌綸纖維表面電鏡照片活化處理是將經(jīng)過敏化后的纖維浸入到含有貴金屬離子的活化液中,纖維表面的Sn圖6所示為活化后滌綸纖維表面的電鏡圖片,從圖中可以看出,與圖3敏化后纖維表面電鏡圖片對(duì)比可以看出,活化后的纖維表面明顯沉積了一層很薄的銀層,說明已經(jīng)達(dá)到活化效果,在纖維表面形成了化學(xué)鍍銀的催化中心,有利于后續(xù)反應(yīng)的進(jìn)行。2.3.2纖維增重率的變化圖7所示為不同硝酸銀質(zhì)量濃度對(duì)所制備的鍍銀滌綸纖維的表面電阻率及增重率的影響。從圖7可以看出,隨著硝酸銀質(zhì)量濃度的增加,纖維表面電阻率逐漸降低,纖維增重率增大,在1g/L之前,電阻率和增重率的變化幅度很大,而1g/L之后電阻率和增重率變化幅度很小。這是因?yàn)殡S著硝酸銀質(zhì)量濃度的增加,纖維表面被還原的金屬銀粒子持續(xù)增多,增大了纖維表面的催化活性,使得在化學(xué)鍍銀工序中得到的金屬銀沉積量增加,纖維增重率上升,表面電阻率持續(xù)下降;但當(dāng)濃度達(dá)到1g/L時(shí),纖維表面吸附的銀粒子接近飽和2.3.3活化溫度對(duì)纖維化學(xué)鍍覆的影響圖8所示為不同硝酸銀質(zhì)量濃度對(duì)所制備的鍍銀滌綸纖維的表面電阻率及增重率的影響。從圖8可以看出,隨著活化溫度的持續(xù)升高,纖維表面電阻率呈現(xiàn)先減小后增加的趨勢(shì),增重率則呈相反趨勢(shì),在活化溫度為30℃時(shí),纖維增重率最高,表面電阻率最低,此時(shí)導(dǎo)電性能最好。這是因?yàn)殡S著活化溫度的升高,溶液中銀離子的運(yùn)動(dòng)速率加快,與纖維上的Sn2.4前處理技術(shù)對(duì)銀粉纖維電導(dǎo)率的影響表1所示為纖維化學(xué)鍍銀前處理工藝對(duì)纖維導(dǎo)電性能的影響。從表1可以看出,只經(jīng)過除油工藝就直接鍍銀的滌綸纖維表面電阻率高達(dá)6.8×103前處理工藝的確定(1)經(jīng)粗化后的滌綸纖維表面的粗糙程度及親水性增強(qiáng),有利于纖維與銀層的結(jié)合;經(jīng)敏化處理后的纖維表面附著一層具有還原性的凝膠狀薄膜,使其在活化工序中通過氧化還原反應(yīng)將活化液中的金屬離子還原成金屬微粒吸附在表面;經(jīng)活化處理后的纖維表面覆蓋了一層金屬薄膜,作為催化中心,有利于后續(xù)化學(xué)鍍銀反應(yīng)在纖維表面自發(fā)持續(xù)的進(jìn)行。(2)確定了滌綸纖維的最佳前處理工藝配方:除油(乙醇200mL/L,1