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水泥礦物水化率和水化速度的測(cè)定

0水化率的測(cè)定水化率是水泥的一個(gè)非常重要的性能指標(biāo)。它與混凝土的自收縮有關(guān)?;瘜W(xué)收縮主要是由于脫水和水提取物的反應(yīng),固相體積逐漸增加,水泥水系統(tǒng)的總體積逐漸減少。特別是由于水化前后反應(yīng)前后和生物化學(xué)密度的不同,在后來(lái)的分析中,可以假設(shè)原自由水是水化學(xué)產(chǎn)品的一部分,比原自由水的體積逐漸減少。因此,正確的水泥水化率對(duì)于預(yù)測(cè)混凝土自收縮以及研究同一水化年的水泥轉(zhuǎn)化規(guī)律具有重要意義。11.1化學(xué)結(jié)合水試樣在已硬化的水泥試樣中,有作為水化物組成的化學(xué)結(jié)合水(以O(shè)H1.2研缽真空干燥器及高溫爐溫度4材料儀器:分析天平(精確到0.0001g);養(yǎng)護(hù)器;真空干燥器及研缽;高溫爐(工作溫度1000℃)材料:無(wú)水乙醇(分析純);丙酮(分析純);蒸餾水1.31.3.1新鮮水泥燃燒損失的測(cè)定準(zhǔn)確稱取約1g(精確至0.0002g)預(yù)先烘干至恒量的水泥試樣(,式中,1.3.2試樣的預(yù)處理與干燥制備將按規(guī)定水化到齡期的硬化水泥試樣取出,取適量用鐵錘打碎后,加10~20mL無(wú)水乙醇以終止水化.在瑪瑙研缽中將試樣磨細(xì)至全部通過(guò)0.080mm方孔篩,用快速濾紙過(guò)濾,再用無(wú)水乙醇將水泥殘?jiān)礈?次,每次10~15mL,最后用丙酮10~15mL洗滌試樣,過(guò)濾后將試樣移入50℃烘箱中烘干2~3h后移入真空干燥器中,在13332~21332Pa壓力下抽空4~6h(中間用玻璃棒攪拌1次),取出試樣置于干燥器中備用.1.3.3化學(xué)結(jié)合水的測(cè)定準(zhǔn)確稱取經(jīng)上述干燥處理后的硬化水泥試樣1~2g(精確至0.0002g)置于已灼燒恒量的瓷坩堝中灼燒至恒量.水泥化學(xué)結(jié)合水量按下式計(jì)算:,式中,22.12.1.1第2批試樣的新鮮燒失量.由表1中數(shù)據(jù)可以看出,水泥的新鮮燒失量與水泥外加劑的種類有關(guān),外加劑的種類和摻量不同時(shí)有可能增加(如硅灰、粉煤灰、高嶺土),也可能減少(如礦渣).以下為第2批水泥試樣的新鮮燒失量.在這次燒失量的測(cè)量中充分考慮了比較容易影響測(cè)定結(jié)果的因素,并選擇了相對(duì)合理的做法,得出了較為準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果.通過(guò)和第1批試樣結(jié)果對(duì)比,可得到容易影響燒失量測(cè)定的因素.2.1.2第2批水泥新鮮水泥燒失量由表2和圖1可以看出,與純硅酸鹽水泥Ⅱ相比,摻加外加劑后燒失量大都有不同程度的增加,這種趨勢(shì)與第一批水泥相比有所不同.可見(jiàn),水泥新鮮燒失量的大小與水泥類型和外加劑的種類及摻量有關(guān),摻外加劑后的新鮮燒失量與不摻相比并不是完全的線性疊加.2.22.2.1試樣測(cè)量結(jié)果在新鮮水泥燒失量的測(cè)定中,新鮮水泥試樣的配比與稱量若按總量為10g或大于10g進(jìn)行配料,攪拌混勻,然后從中稱取1~2g進(jìn)行燒失量的測(cè)定.這對(duì)配料的混勻程度有相當(dāng)高的要求,需要多次反復(fù)過(guò)篩,若過(guò)篩次數(shù)不夠或中間損失不均勻仍會(huì)在稱量時(shí)容易造成水泥含量過(guò)高,與理想配比相差較遠(yuǎn),同時(shí),過(guò)程也比較繁瑣.顯然按此操作進(jìn)行測(cè)量的測(cè)量結(jié)果存在明顯的誤差.但是,如果直接按測(cè)量要求配成所需量1~2g(按比例計(jì)算,稱量各原料,進(jìn)行配料),也不易配制準(zhǔn)確.因?yàn)榉Q量紙對(duì)原本含量就較少的外加劑的吸附量相對(duì)于含量較高的水泥是不容忽略的,也容易引起配料不符合目標(biāo)配比,使水泥含量升高.但是綜合考慮各因素,一般情況下后者相對(duì)前種方法偏離目標(biāo)配比的偏離程度較小,相應(yīng)水泥試樣測(cè)量結(jié)果應(yīng)與前種方法不同,相對(duì)合理.2.2.2試樣研磨與終止水化的順序本次實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)硬化試樣預(yù)處理是先研磨后立即終止水化,與參考書中先終止水化再研磨相比,更易于研磨,而且二者測(cè)量結(jié)果相差不大,但也有明顯的細(xì)微差別(表3).由表3可知,先研磨后立即終止水化與先終止水化再研磨所測(cè)得硬化硅酸鹽水泥的化學(xué)結(jié)合水量相差并不大,但也有明顯的細(xì)微差別,而且先終止水化再研磨比先研磨后立即終止水化的結(jié)果偏大,這說(shuō)明終止水化的過(guò)程不同對(duì)結(jié)果影響較大.表4的結(jié)果進(jìn)一步證明了終止水化的過(guò)程不同對(duì)硬化硅酸鹽水泥的化學(xué)結(jié)合水量大小的影響規(guī)律.但表4中先研磨后立即終止水化與先終止水化再研磨二種處理方法的細(xì)微差別比表3中更明顯,由于在測(cè)量中兩表的區(qū)別是水泥制樣不同,水化前磨細(xì)的程度不同,因此導(dǎo)致細(xì)微差別更明顯的原因極可能是水泥制樣不同,水化前磨細(xì)的程度不同.所以試樣研磨與終止水化的先后順序視不視為影響測(cè)定結(jié)果的重要因素,應(yīng)按實(shí)際情況要求處理,選擇適當(dāng)?shù)牟僮鞣绞?2.3試樣水化的一般規(guī)律以下為不同水泥試樣同一齡期的水化結(jié)果,對(duì)不同水泥試樣的配方及其化學(xué)結(jié)合水量進(jìn)行對(duì)比和總結(jié),可以得出不同水泥試樣水化的一般規(guī)律.2.3.1化學(xué)結(jié)合水量第2批摻加不同外加劑的硅酸鹽水泥試樣,在蒸餾水中水化6個(gè)月后的化學(xué)結(jié)合水量如表5和圖2所示.由表5和圖2可以看出相同水泥不同外加劑的水化規(guī)律不同.硅灰的水化率隨摻量增加先增加后減少,呈現(xiàn)一個(gè)峰值,礦渣和萘系減水劑隨摻量增加呈減少趨勢(shì),而聚羧酸系減水劑則呈上升趨勢(shì).摻加不同外加劑的硅酸鹽水泥在氯化鈉溶液中水化6個(gè)月以后的化學(xué)結(jié)合水量如表6和圖3所示.由表6和圖3可以看出摻加不同外加劑時(shí)的硅酸鹽水泥在氯化鈉溶液中化學(xué)結(jié)合水量隨外加劑的摻量增加呈下降趨勢(shì).不同水泥在不同水化溶液中水化的化學(xué)結(jié)合水量的對(duì)比如圖4所示.由圖4可以看出同一種水泥在不同溶液中水化時(shí)化學(xué)結(jié)合水量是不同的.外加劑的種類不同,變化的趨勢(shì)不同,當(dāng)水化溶液由蒸餾水變?yōu)?mol·L2.3.2加入不同配比的硅灰水化率由以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),討論不同水泥試樣的水化規(guī)律,可以看出:(1)硅酸鹽水泥(蒸餾水),向其中加入外加劑硅灰,水化率隨硅灰加入量的增加而增加,當(dāng)達(dá)到一定值時(shí),再增加硅灰的摻量,水化率反而下降.即摻加不同量硅灰的硅酸鹽水泥在蒸餾水中水化,水化率會(huì)出現(xiàn)最大值.(2)硅酸鹽水泥(2mol·L(3)硅酸鹽水泥(蒸餾水),向其中加入外加劑礦渣,水化率在一定范圍內(nèi)隨礦渣加入量的增加而降低.(4)硅酸鹽水泥(2mol·L(5)硅酸鹽水泥(2mol·L(6)硅酸鹽水泥(蒸餾水),向其中加入外加劑聚羧酸系減水劑,水化率在一定范圍內(nèi)隨羧酸加入量的增加而明顯增加;向其中加入外加劑萘系減水劑,水化率在一定范圍內(nèi)隨萘系減水劑的加入量的增加而降低.(7)硅酸鹽水泥按同樣的比例摻加同樣的外加劑在2mol·L3第1批水泥的水化率(1)在測(cè)定水泥水化率時(shí),新鮮燒失量的配料和稱量應(yīng)盡可能按第二種相對(duì)合理的方法進(jìn)行,可以得出較為準(zhǔn)確的結(jié)果.(2)水泥的水化率與水泥類

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