分析化學1定量分析概論

分析化學

AnalyticalChemistry

北京化工大學理學院教師聯(lián)系方式lizh@綜合樓409-1學要求與安排1.學時:

講課30h+2h期末考2h2.成績評定:

考勤10%作業(yè)20%期末70%3.學習方法:

預(yù)習、聽講、復(fù)習、做作業(yè)；課堂討論；答疑（時間？）教材和主要參考書

1.彭崇慧,馮建章,張錫瑜,李克安,趙鳳林.定量化學分析簡明教程(第三版).北京大學出版社,20082.R．Kellner等編，李克安,金欽漢等譯.分析化學，北京大學出版社，2001.3.梁文平，莊乾坤主編.分析化學的明天，科學出版社，2003.4.華東理工大學分析化學教研組、成都科學技術(shù)大學分析化學教研組編.分析化學[第四版]，高等教育出版社。5.D.C.Harris.QuantitativeChemicalAnalysis（5thed),NewYork:W.H.Freeman,1999.6.N.Li,J.J.Hefferren,andK.A.Li,QuantitativeChemicalAnalysis,PekingUniversityPress.2009.10定量化學分析簡明教程第一章定量分析概論2h第二章誤差與分析數(shù)據(jù)處理4h第三章酸堿平衡與酸堿滴定法8h第四章絡(luò)合滴定法7h第五章氧化還原滴定法5h第六章沉淀滴定法3h第七章重量分析法3h第一章定量分析概論§1-1定量分析概論

一、分析化學的任務(wù)定義分析化學是研究物質(zhì)化學組成的分析方法及相關(guān)原理的科學。任務(wù)鑒定物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)、化學成分及測量成分的含量。IntroductionofQuantitativeAnalysis原子量的準確測定、工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展、生態(tài)環(huán)境的保護、生命過程的控制等都離不開分析化學.例環(huán)境科學中大氣污染控制：美國洛杉磯市大氣監(jiān)測大氣成分一氧化碳硫氧化物氮氧化物臭氧含量（ppm）100330.5標準（ppm）

200551.0二級警報30010101.5三級警報北京PM2.5？？？

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基因組計劃、蛋白組計劃等的實現(xiàn)納米技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用人類在分子水平上認識世界生態(tài)環(huán)境保護檢測和發(fā)現(xiàn)污染源早期診斷疾病保證人類健康興奮劑的檢測原子量的準確測定生命過程的控制工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展分析化學已成為21世紀生命科學和納米科技發(fā)展的關(guān)鍵二、分析化學的作用

1、在科學研究上

2、在國民經(jīng)濟上

工業(yè)上：資源的勘探，原料的選擇，工藝流程的控制，成品的檢驗以及“三廢”的處理。

農(nóng)業(yè)上：土壤的普查，水質(zhì)、化肥和農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗。

國際貿(mào)易上：進出口原料、食品、血制品的質(zhì)檢。設(shè)置貿(mào)易壁壘3、在高等教育上科研素質(zhì)培養(yǎng)\科學研究方法訓(xùn)練\分析問題歸納整理訓(xùn)練

現(xiàn)代分析化學已發(fā)展成為獲取形形色色物質(zhì)盡可能多和盡可能全面的結(jié)構(gòu)與成份信息，進一步認識自然、改造自然的科學。

——《自然科學學科發(fā)展戰(zhàn)略調(diào)研報告，分析化學》國家自然科學基金委員會

綜合性科學體系

分析科學分析學化學信息學

…………起源：古代煉金術(shù)手段：人類的感官和雙手16世紀：天平的出現(xiàn)，向定量邁進了一大步19世紀：化學方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù)分析化學的歷史20世紀以來分析化學的主要變革時期1900～19401940～19501970～Present特點經(jīng)典分析－化學分析為主近代分析－儀器分析為主現(xiàn)代分析－化學計量學為主理論熱力學溶液四大平衡熱力學化學動力學熱力學化學動力學物理動力學儀器分析天平光度極譜電位色譜自動化分析儀聯(lián)用技術(shù)分析對象無機化合物有機和無機樣品有機、無機、生物及藥物樣品提高靈敏度

sensitivity解決復(fù)雜體系的分離問題以及提高分析方法的選擇性

separationselectivity擴展時空多維信息multidemensional微型化及微環(huán)境的表征與測定micromationmicroenvironmental形態(tài)、狀態(tài)分析及表征生物大分子及生物活性物質(zhì)的表征與測定非破壞性檢測及遙控noninvasion自動化與智能化

automaticintelligent現(xiàn)代分析化學學科發(fā)展趨勢及特點環(huán)境保護與分析化學1.碘鹽：黑龍江省集賢村,1000多人.約200個傻子,引用水、土壤嚴重缺碘所致。2.置人于死地的骨骼痛—鎘：1955年日本富山縣，痛痛病，骨骼嚴重變形，發(fā)脆易折，鎘中毒。村子上游是神崗鉛鋅礦區(qū)，廢水中含鎘，灌溉稻田，污染飲水。鎘使骨骼脫鈣，造成骨質(zhì)疏松。痛苦終生。3.莫名其妙的自燃—硫：經(jīng)地質(zhì)學家考察，開采硫磺礦，硫磺粉塵與空氣接觸極易燃燒，形成“鬼火”。食品安全三聚氰胺事件農(nóng)藥殘留轉(zhuǎn)基因食品512436三、定量分析過程1、取樣：不同部位、不同深度。大量的樣品：粉碎、過篩、混勻、縮分。2、干燥：烘干、風干。3、分解：定量分析一般采用濕法分析。酸溶法：HCl、H2SO4、HClO4、H3PO4、HF、混酸堿溶法：NaOH、KOH

熔融法：K2S2O7、KHSO4等酸性熔劑；

Na2CO3、NaOH、Na2O2等堿性熔劑。4、消除干擾：

掩蔽方法。

分離方法：沉淀分離、萃取分離、離子交換、色譜法。5、測定：根據(jù)分析要求選擇合適的分析方法。6、結(jié)果的計算四、定量分析方法分類

可從不同角度分類：

無機分析有機分析藥物分析生化分析根據(jù)試樣的用量固體樣液體樣常量分析>0.1g>10ml半微量分析0.01~0.1g1~10ml微量分析<0.01g<1ml根據(jù)物質(zhì)的屬性根據(jù)測定原理化學分析儀器分析重量分析法滴定分析法

酸堿滴定法絡(luò)合滴定法氧化還原滴定法沉淀滴定法光學分析法

電分析法：色譜法：其它：

分子光譜原子光譜激光拉曼光聲光譜比色法

UV-VisIR分子熒光、磷光原子吸收光譜法原子發(fā)射光譜法庫侖、安培、極譜、電位、電導(dǎo)、電解及伏安分析法柱、紙、薄層、GC、HPLC、LC、CEMS、MS-GC、NMR、電子探針、電鏡其它分類方法:例行分析、快速分析、仲裁分析課程要求學習基本概念、基本原理、基本方法及應(yīng)用特點注意綜合、歸納，總結(jié)出共性規(guī)律并引申到其他課程學習中與實驗課密切配合,加強能力訓(xùn)練知識---能力---素質(zhì)

滴定分析法概述方法介紹

2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3

化學計量點(sp)滴定終點(ep)指示劑（In)indicator終點誤差(Et)滴定管滴定劑被滴定溶液TitrandanalyteErlenmeyerflask錐形瓶Burettitrant移液管pipet§1-2定量分析概論(IntroductiontoQuantitativeAnalysis)一、基本概念滴定標準溶液(滴定劑）化學計量點（等當點）滴定終點滴定誤差TitrationTitrantStandardsolution被測溶液Titrand(analyte)sp:stoichiometricpointep:equivalencepointep:endpointTitrationerror二、滴定分析對反應(yīng)的要求適合直接滴定分析的反應(yīng)必須具備的條件:1、反應(yīng)必須按一定的反應(yīng)式進行。2、反應(yīng)必須定量進行且無副反應(yīng)。3、反應(yīng)速度要快。4、必須有合適的確定終點的方法。三、滴定方式1、直接滴定法Directtitration凡是滿足直接滴定條件的反應(yīng)均可以用標準溶液直接滴定被測組分。例K2Cr2O7標準溶液滴定Fe2+HCl標準溶液滴定NaOHStandardsolution2、返滴定法Backtitration適用于反應(yīng)較慢、反應(yīng)物是固體或沒有合適的指示劑的滴定反應(yīng)。AxT1T2Ax：被測組分T1：標準溶液1T2：標準溶液2例CaCO3（S）+2HCl=CaCl2+CO2+H2OHCl+NaOH=NaCl+H2O3、置換滴定法（中間物滴定法）Replacementtitration適用于被測組分不按確定的反應(yīng)式進行或伴有副反應(yīng)。Ax+R=P1P1+T=P2

P1：中間物例1Na2S2O3與K2Cr2O7反應(yīng)，產(chǎn)物為S4O62-、SO42-無定量關(guān)系。Cr2O72-+6I-+14H+→2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-

→2I-+S4O62-titration先加入過量KI，再以Na2S2O3滴定I2例2Ag++EDTA→

不穩(wěn)定絡(luò)合物Ag++Ni(CN)42-

=Ni2++Ag(CN)43-Ni2++EDTA=Ni-EDTA4、間接滴定法Indirecttitration適用于不能直接與滴定劑反應(yīng)，但可通過其它化學反應(yīng)間接滴定的物質(zhì)。例Ca2+即無氧化性也無還原性,不能用氧化還原法滴定Ca2+C2O42-CaC2O4

過濾洗滌溶于酸C2O42-用KMnO4標準溶液滴定出C2O42-的含量即可知Ca2+的含量

反應(yīng)不完全，不能以EDTA直接滴定Ag+§1-3滴定分析計算原理一、常用物理量1、物質(zhì)的量nA定義表示物質(zhì)的指定基本單元是多少的一個物理量；單位：mol、mmol基本單元分子、原子、離子、電子及其他粒子，或者是這些粒子的特定組合?；締卧拇_定酸堿反應(yīng)：以轉(zhuǎn)移質(zhì)子數(shù)為1的物質(zhì)作為基本單元。氧化還原反應(yīng)：以得失電子數(shù)為1的物質(zhì)作為基本單元。例基本單元H2SO41/2H2SO4KMnO41/5

KMnO4K2Cr2O71/6K2Cr2O