T-CCASC 3002-2023 聚氯乙烯動態(tài)熱穩(wěn)定性試驗雙混開煉機塑煉法

ICS71.040CCSG04團體標準T/CCASC3002—2023聚氯乙烯動態(tài)熱穩(wěn)定性試驗雙輥開煉機塑煉法Dynamicthermalstabilitytestofpolyvinylchloride—Doublerollopenmillplasticsmeltingmethod2023-11-01發(fā)布2024-01-01實施中國氯堿工業(yè)協(xié)會發(fā)布ⅠT/CCASC3002—2023前言 Ⅲ1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14原理 25試劑或材料 26儀器設備 27操作步驟 38結果分析 49試驗報告 4參考文獻 5ⅢT/CCASC3002—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國氯堿工業(yè)協(xié)會標準化工作委員會提出并歸口。本文件主要起草單位:內蒙古鄂爾多斯電力冶金集團股份有限公司氯堿化工分公司、唐山三友氯堿有限責任公司。本文件參與起草單位:陜西北元化工集團股份有限公司、上海氯堿化工股份有限公司、青島海灣化學股份有限公司、天津渤化化工發(fā)展有限公司、萬華化學集團股份有限公司、浙江鎮(zhèn)洋發(fā)展股份有限公司。本文件由中國氯堿工業(yè)協(xié)會負責管理和解釋。執(zhí)行過程中如有意見或建議,請寄送中國氯堿工業(yè)協(xié)會(地址:天津市南開區(qū)白堤路186號電子科技中心1105室;郵編:300192;電。1T/CCASC3002—2023聚氯乙烯動態(tài)熱穩(wěn)定性試驗雙輥開煉機塑煉法警告:使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了聚氯乙烯為主的混合料,通過雙輥開煉機塑煉,測定不同塑煉時間下系列聚氯乙烯試樣外觀顏色變化的動態(tài)熱穩(wěn)定性試驗方法。本文件適用于測定聚氯乙烯(SG3、SG5、SG7、SG8型)的動態(tài)熱降解阻力,通過規(guī)定溫度范圍內不同塑煉時間的試樣外觀顏色變化來評價其熱穩(wěn)定性。本體法生產的通用型聚氯乙烯樹脂不適用本文件。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T2410透明塑料透光率和霧度的測定GB/T26026硫醇甲基錫GB/T39822塑料黃色指數(shù)及其變化值的測定HG/T2423工業(yè)對苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOTP)HG/T4386增塑劑環(huán)氧大豆油ISO13468塑料透明材料光透射率總量的測定第2部分:雙束光發(fā)射儀(Plastics—Determi-nationofthetotalluminoustransmittanceoftransparentmaterials—Part2:Double-beaminstrument)ISO14782塑料透明材料霧度的測定(Plastics—Determinationofhazefortransparentmateri-als)3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。霧度haze透過試樣面偏離入射光方向的散射光通量與透射光之比(以百分數(shù)表示),它可衡量透明或半透明材料不清晰或混濁的程度。注:霧度值越大樣品透明度越低,反之越高。2T/CCASC3002—20233.2透光率totaltran透過試樣的光通量和射到試樣上的光通量之比。注:透光率值越大樣品透光率越高,反之越低。3.3黃色指數(shù)yellowindex用來表征無色透明、半透明或白色的高分子材料發(fā)黃的程度。注:黃色指數(shù)數(shù)值越大表示越黃。4原理將聚氯乙烯樹脂為主、規(guī)定量的增塑劑、穩(wěn)定劑等助劑均勻混合的混合料,通過雙輥開煉機在規(guī)定溫度范圍內進行混煉、塑化,使混合料中各組分在無本質變化的情況下,受到擠壓和延展,從而制成各部分厚度、性能均一的塑料膠片試樣。將制備的一系列不同塑煉時間下的聚氯乙烯試樣,通過對比其試樣外觀變色程度及測定其霧度、透光率、黃度系數(shù),來反映試樣的動態(tài)熱穩(wěn)定性。5試劑或材料5.1對苯二甲酸二辛酯(DOTP),符合HG/T2423中優(yōu)等品的技術要求。5.2環(huán)氧大豆油(ESO),符合HG/T4386的技術要求。5.3硫醇甲基錫181,符合GB/T26026中硫醇甲基錫181的技術要求。5.4硬脂酸,分析純。6儀器設備6.1雙輥開煉機的主要技術參數(shù)見表1。表1雙輥開煉機的主要技術參數(shù)序號項目參數(shù)1一次投料量/kg0.1~12輥距調節(jié)范圍/mm0.01~0.83前后輥筒速比(1.2~1.25)∶14輥筒轉速/(r/min)0~305溫度范圍/℃150~1906溫控精度/℃±2.0其他參數(shù)的雙輥開煉機也可使用,在報告中應注明規(guī)格,但仲裁時應采用符合表1技術參數(shù)的設備。6.2霧度計,滿足GB/T2410(相當于ASTMD1003)、ISO13468和ISO14782的要求。本文件采用霧度計,波長范圍為400mm~700mm,波長間隔為10nm,量程為0~100%,霧度分辨率為0.01單位,霧度重復性不大于0.1單位,樣品厚度不大于150mm。仲裁時應采用符合以上技術參數(shù)的霧度計。3T/CCASC3002—20236.3測厚儀,量程為0~5mm,分度值為0.01mm。6.4表面溫度計,量程為0~200℃,分度值為1℃。6.5天平,精確至0.01g。6.7不銹鋼小桶、托料盤。7操作步驟7.1配方按表2的配方稱取聚氯乙烯混合料,攪拌1min~2min,混合均勻。至少稱取兩組進行平行試驗。表2聚氯乙烯混合料的配方型號SG3SG5SG7SG8黏數(shù)/(mL/g)135~127118~10795~8786~73配方量/g聚氯乙烯100100100100DOTP35352525ESO5555硫醇甲基錫181.2硬脂酸0.5注:配比及用量由供需雙方協(xié)商確定。7.2雙輥開煉機塑煉雙輥開煉機溫度,輥距及前、后輥筒轉速比參數(shù)見表3。表3雙輥開煉機試驗參數(shù)型號SG3SG5SG7SG8黏數(shù)/(mL/g)135~127118~10795~8786~73雙輥開煉機溫度/℃185180170170前后輥筒轉速比(1.2~1.25)∶1前、后輥輥距/mm0.2~0.3注:溫度由供需雙方協(xié)商確定,輥距根據(jù)實際需要調整。7.3操作過程7.3.1按表2配方在不銹鋼小桶中加入聚氯乙烯樹脂、增塑劑及各種助劑后攪拌均勻。7.3.2清潔雙輥開煉機輥筒表面并接通熱源,加熱至輥筒表面溫度在規(guī)定范圍之內,將前、后輥輥距調整至試樣厚度所需間隙,調整好前、后輥筒轉速,同時排風。7.3.3開動雙輥開煉機,將不銹鋼小桶中的聚氯乙烯混合料沿前、后輥筒上方切槽中心位置加入,把從間隙中漏下的原料盡快再加到輥隙中混煉,待聚氯乙烯混合料熔融并包住輥筒后,用刮刀將熔融物料刮下,拉成料帶,折疊翻轉送回輥筒間隙混煉,便于均勻塑化。待全部物料熔融后,再不斷翻轉物料,使之4T/CCASC3002—2023重復輥壓,以利于物料的充分混合?？住㈦s質、氣泡時,可對聚氯乙烯試樣進行取樣。7.3.5聚氯乙烯混合料加完后開始計時,塑煉時長達到設定值(取5min、10min、15min、20min、25min、30min)時,按下雙輥機停止鍵使輥筒暫停運轉,然后將試樣從輥筒一邊卷曲3周~5周后,用刮刀取下,鋪平冷卻,用剪刀剪下平整部分(記為An試樣,n為樣品順序,根據(jù)取樣時間分別取1,2,3,…)用于測試霧度、透光率、黃色指數(shù),卷曲部分(記為Bn試樣)用于觀察試樣外觀變色程度。7.3.6切取聚氯乙烯試樣完成后,快速按下雙輥機啟動鍵并繼續(xù)計時,按照相同方法切取下一規(guī)定時間的聚氯乙烯試樣。7.3.7聚氯乙烯試樣取樣完畢后,待輥溫降至100℃以下,再關閉雙輥煉塑機。7.3.8采用GB/T2410和GB/T39822規(guī)定的方法對聚氯乙烯試樣的霧度、透光率、黃色指數(shù)進行測試。測試時選用An試樣進行測試,采用霧度計法進行測試(霧度計參數(shù)見表4),由儀器自動計算出試表4霧度計參數(shù)設置測量參數(shù)霧度+透光率備注光源選擇C光源2°—參照標準ASTM—容差設置公式DT上限0.50參數(shù)因子CMC1:2.00c:1.00平均設置3次 8結果分析聚氯乙烯的動態(tài)熱穩(wěn)定性用不同煉塑時間的試樣外觀變色程度來表示,在自然光下對Bn試樣外觀進行目測對比,觀察其變色程度,變色程度越小,表明試樣的動態(tài)熱穩(wěn)定性越好。8.2數(shù)據(jù)分析法根據(jù)霧度計測試結果數(shù)據(jù)繪制出霧度-塑煉時間曲線、透光率-塑煉時間曲線、黃色指數(shù)-塑煉時間曲線。根據(jù)曲線變化情況,確定試樣的動態(tài)熱穩(wěn)定性。9試驗報告試驗報告應包括下列內容:a)試驗溫度;b)試驗配方;c)試驗廠家及樹脂批次;d)試驗時間;e)檢測人員;f)試驗結果說明。5T/CCASC3002—2023[1]GB/T5761懸浮法通用型聚氯乙烯樹脂[2]GB/T6672塑料薄膜和薄片厚度測定機械測量法[3]GB20055開放式煉膠機煉塑機安全要求[4]ASTMD1003StandardTestMethodforHazeandLuminousTranasmittanceofTrans-parentPlasticsTCCASCTCCASC30022023—/中國氯堿工業(yè)協(xié)會聚氯乙烯動態(tài)熱穩(wěn)定性試驗雙輥開煉機塑煉法T/CCASC3002—2023*北京市朝陽區(qū)和平里西街甲2號(100029)北京市西城區(qū)三里河北街16號(100045)網址總編室: