(高清版)GBT 1687.4-2021 硫化橡膠　在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定　第4部分：恒應(yīng)力屈撓試驗

ICS83.060GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定第4部分：恒應(yīng)力屈撓試驗Rubber,vulcanized—Determinationoftemperatureriseandresistancetofatigueinflexometertesting—Part4:Constant-stressflexometer(ISO4666-4:2018,IDT)國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T1687《硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定》的第4部分?！?部分：基本原理；——第3部分：壓縮屈撓試驗(恒應(yīng)變型);——第4部分：恒應(yīng)力屈撓試驗。本文件使用翻譯法等同采用ISO4666-4:2018《硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定與本文件中規(guī)范性引用的國際文件有一致性對應(yīng)關(guān)系的我國文件如下：——GB/T1687.1—2016硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定第1部分：基本原理(ISO4666-1:2010,IDT);——GB/T2941—2006橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(ISO23529:2004,IDT);——GB/T9870.1—2006硫化橡膠或熱塑性橡膠動態(tài)性能的測定第1部分：通則(ISO4664-請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國橡膠與橡膠制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會通用試驗方法分技術(shù)委員會(SAC/TC35/SC2)ⅡGB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018GB/T1687旨在建立測定硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的試驗方法，擬由三個部分構(gòu)成。——第1部分：基本原理。目的在于闡述了硫化橡膠屈撓試驗的一般原理，界定了屈撓試驗中涉及——第3部分：壓縮屈撓試驗(恒應(yīng)變型)。目的在于規(guī)定了硫化橡膠在恒應(yīng)變振幅屈撓試驗中的溫升和耐疲勞性能的測定方法。——第4部分：恒應(yīng)力屈撓試驗。目的在于規(guī)定了硫化橡膠在恒應(yīng)力振幅屈撓試驗中的溫升和耐疲勞性能的測定方法。a)為了準(zhǔn)確模擬橡膠產(chǎn)品在使用中的生熱行為，選擇合適的測溫點是一個重要的考慮因素。與內(nèi)部中心的溫度(此部位為生熱點)。b)在測試過程中，通過能夠?qū)崟r反饋應(yīng)力或應(yīng)變的伺服控制系統(tǒng)測定橡膠的動態(tài)性能(粘彈性參數(shù))與時間的函數(shù)關(guān)系。c)通過連續(xù)的信息反饋，使曾經(jīng)被認(rèn)為很難能夠檢測到因生熱而出現(xiàn)破壞時的初始階段或初始跡象成為可能。與按照GB/T1687.3所述方法進行測試的結(jié)果相比，恒應(yīng)力壓縮屈撓測試的溫升與輪胎溫度的升高具有很好的相關(guān)性。1GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定第4部分：恒應(yīng)力屈撓試驗警示1——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全相關(guān)文件中應(yīng)規(guī)定適當(dāng)?shù)陌踩僮骱蛷U棄物使用后的處理條款。本文件描述了使用恒應(yīng)力屈撓試驗機測定硫化橡膠溫升和耐疲勞性能的方法。許多橡膠制品(如輪胎、運輸帶)在測試過程中需要施加恒定振幅的周期性動態(tài)載荷。為了使實驗室測試結(jié)果與產(chǎn)品的實際使用工況具有良好的相關(guān)性，本文件給出了上述條件下本文件不適用于硬度85IRHD以上的硫化橡膠。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。ISO4664-1硫化橡膠或熱塑性橡膠動態(tài)性能的測定第1部分：通則(Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationofdynamicproperties—Part1:Generalguidance)ISO4666-1硫化橡膠在屈撓試驗中溫升和耐疲勞性能的測定第1部分：基本原理(Rubber,vulcanized—Determinationoftemperatureriseandresistancetofatigueinflexometertesting—Part1:Basicprinciples)ISO18899:2013橡膠試驗設(shè)備校準(zhǔn)指南(Rubber—Guidetothecalibrationoftestequipment)ISO23529橡膠物理試驗方法試樣制備和調(diào)節(jié)通用程序(Rubber—Generalproceduresforpre-paringandconditioningtestpiecesforphysicaltestmethods)3術(shù)語和定義ISO4666-1和ISO4664-1中界定的術(shù)語和定義適應(yīng)于本文件。ISO和IEC維護的用于標(biāo)準(zhǔn)化的術(shù)語數(shù)據(jù)庫地址如下：4原理升值。通過發(fā)生破壞時的循環(huán)次數(shù)或試驗時間給出試樣的疲勞壽命。試樣高度變化(蠕變)和動態(tài)特性2GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:20185儀器儀器基本結(jié)構(gòu)示意圖見圖1,恒應(yīng)力屈撓試驗機示例圖見圖2。5.1壓板上、下兩個壓板夾持試樣。下壓板與對試樣施加動/靜態(tài)壓縮形變的振蕩軸將動/靜態(tài)壓縮力傳遞到載荷傳感器。夾持試樣的上、下壓板應(yīng)采用熱導(dǎo)率不大于0.28W/(m·K)的絕熱材料制作。上壓板中心有一細(xì)孔以插入用于測量試樣中心溫度的針形溫度計。上、下壓板結(jié)構(gòu)示例圖見圖3。振蕩器應(yīng)至少能夠?qū)υ嚇邮┘?kN的動/靜態(tài)壓縮載荷，并能在振蕩頻率為50Hz時對試樣施加推薦使用液壓伺服控制系統(tǒng)控制振蕩器。最大沖程宜在20mm～25mm范圍內(nèi)。位移傳感器應(yīng)能夠檢測到下壓板0.01mm范圍內(nèi)的運動(壓縮時試樣的變形),且在最大振蕩頻率5.4載荷傳感器載荷傳感器的最大量程應(yīng)為2.0kN,增量為5N,且在最大振蕩頻率時，應(yīng)具有適合的響應(yīng)時間和較高的固有頻率。根據(jù)ISO23529規(guī)定，恒溫室溫度設(shè)定范圍為40℃~100℃,控溫精度±1℃。恒溫室的溫度測量點應(yīng)位于距離上、下壓板邊緣6mm～9mm處，也可在兩壓板邊緣的中間位置。插入恒溫室的溫度傳感器導(dǎo)線至少長100mm。進行試樣溫度的調(diào)節(jié)。3GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018標(biāo)引序號說明：1——位置控制器；2——載荷傳感器；4——上壓板；5——溫度控制器；6——電腦控制器；8——下壓板；9——恒溫室；10——振蕩器；圖1恒應(yīng)力屈撓試驗機原理與基本結(jié)構(gòu)圖4GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018標(biāo)引序號說明：1-—位置控制器；2——載荷傳感器；3——溫度控制器；10——位移傳感器。圖2恒應(yīng)力屈撓試驗機示例圖5GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:20185.6針形溫度檢測器針形溫度檢測器的尖端直徑為1.0mm,精度為±0.5℃。針形溫度檢測器結(jié)構(gòu)示例圖見圖4。6GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018單位為毫米A圖4針形溫度檢測器示例圖5.7溫度檢測器位置控制器在試驗過程中，位移傳感器將試樣高度信息實時反饋給電腦控制器，位置控制器根據(jù)電腦控制器中的反饋信息調(diào)整針形溫度檢測器位置。注：試樣高度是指在一個壓縮振蕩周期內(nèi)，試樣的最大高度和最小高度的平均值。通常，由于蠕變作用，試樣高度會隨試驗時間的延長逐漸減小。溫度檢測器位置控制器示例圖見圖5。7GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:20182——夾具；5.8計算機控制單a)控制振蕩器的運動，使施加在試樣上的靜態(tài)載荷始終與試驗條件中的設(shè)定值一致；b)控制振蕩器的運動，使施加在試樣上的動態(tài)載荷振幅始終與試驗條件中的設(shè)定值一致；c)記錄并顯示由針形溫度檢測器檢測到的試樣中心溫度；顯示試樣的儲能法向模量E'、損耗法向模量E"、損耗角正切(tano)。這些數(shù)值宜每隔1s計8GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018算一次；測量試樣高度和直徑的測量工具應(yīng)符合ISO23529要求。測量工具的圓形壓足直徑為10mm,可施加22kPa±5kPa的壓力。試驗儀器應(yīng)按附錄B進行校準(zhǔn)。7試樣模具尺寸時建議考慮橡膠的收縮率。8試驗條件恒應(yīng)力屈撓試驗通常選用表1或表2中規(guī)定的試驗條件。條件規(guī)定值范圍恒溫室溫度(40±1)℃或(100±1)℃靜態(tài)載荷600N動態(tài)載荷振幅400N頻率條件規(guī)定值范圍恒溫室溫度(40±1)℃或(100±1)℃靜態(tài)載荷動態(tài)載荷振幅頻率20Hz～50Hz為測定試樣的疲勞破壞，試驗時間應(yīng)為試樣內(nèi)部出現(xiàn)初始破壞時的時間。如果試驗持續(xù)25min后9GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:20189試驗步驟試驗應(yīng)按照以下步驟進行：a)測量試樣高度。到試樣上的力不超過5N,且上壓板與試樣上表面的間隙小于0.5mm。當(dāng)試驗在較高的溫度位置控制器，使針形溫度檢測器自動控制在試樣平均高度一半的深度。由于蠕變，試件高度d)移動下壓板并壓縮試樣，直到達到設(shè)定的靜態(tài)載荷。此時，位置控制器開始移動針形溫度檢e)施加靜態(tài)載荷5s～10s,當(dāng)針形溫度f)試驗過程中保持試驗條件相對穩(wěn)定，確保施加到試樣的靜態(tài)載荷平均值和動態(tài)載荷振幅的平均值與試驗前設(shè)置的數(shù)值一致。g)通過計算機控制單元記錄并顯示試樣的溫度和蠕變。h)為了根據(jù)動態(tài)特性確定疲勞壽命，載荷和位移傳感器將規(guī)定時間間隔內(nèi)的循環(huán)載荷和位移傳輸?shù)接嬎銠C控制單元，計算機控制單元計算并顯示儲能法向模量E′、損耗法向模量E"和損耗角正切tan?。設(shè)定的時間間隔優(yōu)選為1s。9.2疲勞壽命的測定數(shù)N或時間來表征?？赏ㄟ^在實時顯示系統(tǒng)上觀察到的動態(tài)特性的顯著變化、不規(guī)則的溫度曲線(溫度突然升高)或顯著增加的蠕變來識別試樣破壞。試驗結(jié)束后，在試樣高度中間位置水平剖開試樣，目由于以下參數(shù)在試驗過程中是連續(xù)實時測量的，因此可以通過以下任一參數(shù)的變化來判定樣品的破壞：GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018 這些參數(shù)仍然適用于檢測樣品的整個破壞過程。損耗法向模量或損耗角正切的變化更適合判定初始破壞階段。大小(直徑)。依據(jù)破壞程度可分為幾個破壞等級。應(yīng)提前確定初始破壞的判定標(biāo)準(zhǔn)。如果要自動檢測破壞，可以采用9.2.2.2中給出的任何一個參數(shù)(或兩個或更多參數(shù)的組合),當(dāng)數(shù)a)制備疲勞壽命相差較大的幾種樣品(最好不少于5種),每種樣品準(zhǔn)備至少6個試樣。如果要利用損耗法向模量和損耗角正切的變化測定初始疲勞破壞，最好使用具有不同動態(tài)性能的樣品。b)應(yīng)選擇與產(chǎn)品使用條件相同或類似的靜態(tài)載荷和動態(tài)載荷振幅。對于加速試驗，試驗溫度和頻率應(yīng)高于使用條件。一致。f)當(dāng)通過重復(fù)步驟c)～步驟e)獲得了期望的破壞等級時，詳細(xì)記錄參數(shù)隨時間的變化值。g)對所有制備的樣品重復(fù)步驟c)～步驟f)。每次新試樣的測試都需按照步驟c)～步驟f)進行。如果按步驟c)進行了25min試驗，試樣沒有發(fā)生破壞或者過早發(fā)生破壞，修改試驗條件(見第8在步驟f)中，為了確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，每個試驗條件下至少測試2個試樣。試驗過程中持續(xù)測量試樣內(nèi)部溫度以確定溫升值。式中：4666-4:2018GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018—試驗開始時的試樣溫度，單位為攝氏度(℃)。分別測量加載動態(tài)載荷6s時和經(jīng)過規(guī)定試驗時間后試樣的高度，以計算蠕變。蠕變按公式(2)計算： (2)F,——蠕變，以百分?jǐn)?shù)表示，%;h?——開始循環(huán)加載6s時試樣高度，單位為毫米(mm);h?！嚇犹幱跓o載荷狀態(tài)下的初始高度，單位為毫米(mm)。公式(2)也可用公式(3)來表示：在公式(3)中，F(xiàn)(6)表示初始蠕變，由于僅從F?結(jié)果不能獲得初始蠕變的信息，應(yīng)使用F,和F(6)或F?和F(6)共同來表征蠕變性能。應(yīng)按照前面描述的方法測量試樣初始高度h。,如果已確認(rèn)試樣的初始高度在25mm±0.2mm范可將測試時間(以min為單位)添加到F,的括號中。9.3.3壓縮永久變形壓縮永久變形按公式(4)計算：S——壓縮永久變形，以百分?jǐn)?shù)表示，%;ho-—試樣處于無加載狀態(tài)的初始高度，單位為毫米(mm);he——試樣處于無加載狀態(tài)調(diào)節(jié)1h后的最終高度，單位為毫米(mm)。9.3.4動態(tài)性能儲能法向模量E'、損耗法向模量E"和損耗角正切tano是通過ISO4664-1中規(guī)定的公式，由計算機控制單元根據(jù)測量的壓縮載荷和試樣的變形計算得出，具體公式如下： (5) (6)E"=|E*|sinò (7) (8)式中：F。-—來自力值傳感器的載荷振幅，單位為牛頓(N);GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018見附錄A。試驗報告應(yīng)包括以下信息：a)樣品說明：1)樣品及其來源的詳細(xì)說明，b)測試方法：2)測試步驟，3)試樣的初始高度和直徑(如果與標(biāo)準(zhǔn)尺寸有偏差),4)試樣的硬度；c)測試條件說明：1)靜態(tài)載荷(或應(yīng)力),單位為N(或MPa),2)動態(tài)載荷(或應(yīng)力)的振幅，單位為N(或MPa),5)與本文件規(guī)定測試方法的任何不同之處；d)測試結(jié)果：e)試驗日期。GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018(資料性)A.1概述1型實驗室間比對試驗(ITP)及其重復(fù)性和再現(xiàn)性的計算是根據(jù)ISO/TR9272進行的。注：根據(jù)ISO4666-3同時組織了恒應(yīng)變屈撓試驗的ITP試驗。A.2精密度說明A.2.1實驗室間比對試驗(ITP)于2001年組織實施。制備三種硫化膠試樣分送到各參與實驗室，分別是天然橡膠膠料(NR)、丁苯橡膠膠料(SBR)和氯丁橡膠膠料(CR),試樣配方如表A.1所示。試驗按照以下條件進行，其中試驗頻率和試驗時間與第8章中相同，恒溫室溫度、靜態(tài)載荷和動態(tài)載荷振幅與第 蠕變(%)和壓縮永久變形(%)。A.2.3本次實驗室間比對試驗共有8家實驗室參加。表A.1膠料配方品名天然橡膠丁苯橡膠氯丁橡膠NR(RSS#1)CR(硫黃改性)HAF炭黑(N330)氧化鋅535氧化鎂4硬脂酸21防老劑6PPD22222石蠟11促進劑TBBS1—硫黃合計“N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基-對苯二胺。b2,2,4-三甲基-1,2-二氫喹啉聚合物。N-叔丁基-2-苯并噻唑。GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018A.3精密度結(jié)果參照ISO/TR9272:2005,根據(jù)ITP數(shù)據(jù)圖表，進行分析計算，采用一水平中的1型，刪除異常值，計算精密度。表A.2給出精密度結(jié)果。表A.2恒應(yīng)力屈撓試驗機試驗結(jié)果性能測試膠料平均值實驗室內(nèi)實驗室間rR溫升/℃壓縮永久變形/%r———重復(fù)性，用測量單位表示；(r)-—相對重復(fù)性，%;R--—再現(xiàn)性，用測量單位表示；(R)——相對再現(xiàn)性，%。A.4精密度應(yīng)用精密度應(yīng)用指南參照ISO19983。GB/T1687.4—2021/ISO4666-4:2018(規(guī)范性)應(yīng)確認(rèn)試驗設(shè)備能夠達到正常的預(yù)期目的，包括規(guī)定的所有參數(shù)和不需要正式校準(zhǔn)的參數(shù)。如果驗室根據(jù)ISO18899:2013的規(guī)定自行決定。表B.1列出了本試驗方法中涉及的所有參數(shù)，包括規(guī)定的要求。(這些)參數(shù)和要求涉及主要的試對于每項參數(shù)，校準(zhǔn)程序由ISO18899:2013或其他出版物或?qū)ｉT針對該試驗方法的詳細(xì)程序給出(如有比ISO18899:2013更詳細(xì)的校準(zhǔn)程序，應(yīng)優(yōu)先采用)。N:僅需初始校準(zhǔn)；S:ISO18899:2013中規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)時間間隔。表B.1校準(zhǔn)時間表參數(shù)要求ISO18899:2013中的章條校準(zhǔn)頻率壓板材料熱導(dǎo)率不大于0.28W/(m·K)的隔熱材料N振蕩器-——壓縮載荷——振蕩力至少2kN50Hz最大振幅為0.75kNS位移傳感器--—精度0.01mmS載荷傳感器———最大值-—增量最大值為2.0kNS恒溫室的溫度控制器在設(shè)定溫度的±1℃范圍內(nèi)S恒溫室的溫度傳感器距離上、下壓板6mm到9mm的位置或者在兩壓板的中間。溫度傳感器的線應(yīng)插入到恒溫室內(nèi)至少100mm。N針形溫度檢測器——尖端直徑--—精度0.5℃S注：本表中沒有重復(fù)列出本文件中規(guī)定的測試條件。GB/T