HG∕T 4679-2014 中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗(yàn)方法

I1件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第一部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則原料氣中的硫化氫與氫氣在中溫氧化鐵脫硫劑作用Fe?O?+H?+3H?S3FeS+4H4試驗(yàn)裝置2圖1中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗(yàn)裝置示意圖中溫氧化鐵脫硫劑硫容試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)見(jiàn)表1。表1硫容試驗(yàn)裝置主要性能設(shè)計(jì)參數(shù)611×1.5(石英玻璃管)最高使用溫度/℃正常情況下，試驗(yàn)裝置的平行性、復(fù)現(xiàn)性每年用參考樣或保留樣至少測(cè)定1次，其測(cè)定方法按第5.1實(shí)驗(yàn)室樣品按GB/T6678的規(guī)定取得。取適量實(shí)驗(yàn)室樣品置于瓷研缽內(nèi)研碎，用孔徑為0.85mm和1.18mm的試驗(yàn)篩(符合GB/T6003.1中R40/3系列)篩分。取粒度為0.85mm～1.18mm的試樣，按附錄A的規(guī)定測(cè)定其堆積密度。3HG/T4679—20145.3試料根據(jù)試樣的堆積密度，稱取2.0mL所對(duì)應(yīng)質(zhì)量的試樣，精確至0.01g,待用。6試驗(yàn)步驟警告：本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的原料氣和尾氣(含H?S、H?)對(duì)人體健康和安全具有中毒、易燃、易爆6.1原料氣和還原氣原料氣是由氫氮?dú)?氫氮比為3:1)和硫化氫(4g/m3~6g/m3)組成的混合氣體，硫化氫氣體濃度的測(cè)定按附錄B的規(guī)定；還原氣由氫氮?dú)?氫氮比為3:1)組成。將處理干凈的粒度為1.40mm～2.00mm的石英砂用緊堆法裝填至反應(yīng)管內(nèi)所確定的位置，在石英砂上面墊一層玻璃布，將脫硫劑試料(5.3)分次慢慢倒入反應(yīng)管內(nèi)，邊倒邊用木棒輕輕敲打反6.3硫容的測(cè)定6.3.1首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平，再擰開(kāi)水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸6.3.2向反應(yīng)器內(nèi)通入還原氣進(jìn)行還原，還原氣空速為1000h-1(空速相關(guān)的流量校正見(jiàn)附錄B),系統(tǒng)壓力為常壓。反應(yīng)器按150℃/h的速率升溫至350℃,同時(shí)將水浴箱溫度調(diào)至30℃,恒溫保持30min后，將還原氣切換為原料氣，并將其空速調(diào)至2000h-1。當(dāng)脫硫劑吸硫數(shù)小時(shí)后，開(kāi)始按附錄C的規(guī)定測(cè)定尾氣中硫化氫的濃度。若硫化氫的濃度超過(guò)0.4mg/m3時(shí)，則認(rèn)為脫硫劑已被硫穿硫容以硫(S)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式(1)計(jì)算： 計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后2位。4(規(guī)范性附錄)將試樣分成若干份，依次加入10mL量筒內(nèi)。每加一次，均需將量筒上下振動(dòng)若干次，直至試稱量振實(shí)的10mL試樣(A.1)的質(zhì)量，精確至0.01g.A.3堆積密度的計(jì)算催化劑堆積密度p,數(shù)值以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計(jì)算：m10mL量筒和10mL試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);52——?dú)饬空{(diào)節(jié)考克圖B.1濕式氣體流量計(jì)流量校正裝置示意圖首先調(diào)節(jié)好濕式氣體流量計(jì)的水平；再擰開(kāi)水位溢流孔的螺帽，向濕式氣體流量計(jì)內(nèi)加入蒸餾氣體體積流量Q,數(shù)值以毫升每分鐘(mL/min)表示，按公式(B.1)計(jì)算：P?——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa)(Po=101325);T——測(cè)定時(shí)室溫的熱力學(xué)溫度的數(shù)值，單位為開(kāi)爾文(K);P——測(cè)定時(shí)的大氣壓的數(shù)值，單位為帕斯卡(Pa);6氣體中硫濃度的測(cè)定(汞量法)C.2原理氣體試樣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液吸收后變?yōu)橐着c汞離子反應(yīng)的硫離巴腙)為指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液直接滴定。滴定到終點(diǎn)時(shí)，在堿的作用下，微過(guò)量的汞離子C.3試劑稱取68.0mg(以氧化汞含量99.6%為基準(zhǔn)計(jì)算)紅色氧化汞于100mL燒杯中，加入6mL硝吸取20.00mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，吸取2.50mL汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.3.3)于100mL棕色容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，C.4儀器在50mL錐形瓶中加入約10mL氫氧化鈉溶液(C.3.2),用橡膠塞塞緊并抽真空。用注射器直腙三氯甲烷指示液(C.3.6),用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.3.4)滴定，至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。在吸收管中加入約10mL氫氧化鈉溶液，使尾氣中的硫化氫被氫氧化鈉溶液完全吸收，尾氣的體積以濕式氣體流量計(jì)計(jì)量。將吸收液移至50mL錐形瓶中，加一滴雙硫腙三氯甲烷指示液，用汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(C.3.5)滴定，至微紅色為終點(diǎn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。7C.6結(jié)果計(jì)算原料氣或尾氣中硫的濃度γ,數(shù)值以克每立方米(g/m3)表示，按公式(B.1)計(jì)算：c——汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為微摩爾每升(μmol/L);V?——汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——汞離子標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液空白試驗(yàn)耗用的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);M——硫離子(S2-)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=32.066);V——?dú)怏w試樣的