現代材料測試技術復習題及答案資料

1、第 一 頁 共 16 頁現代材料測試技術復習第一部分填空題：1、X 射線從本質上說，和無線電波、可見光、射線一樣，也是一種 電磁波 。2、盡管衍射花樣可以千變萬化，但是它們的基本要素只有三個：即衍射線的峰位、線形、強度 。3、在 X射線衍射儀法中，對 X 射線光源要有一個基本的要求，簡單地說，對光源的基本要求是穩(wěn)定、強度大、 光譜純潔 。4、利用吸收限兩邊 質量吸收系數 相差十分懸殊的特點，可制作濾波片。5、測量 X射線衍射線峰位的方法有七種， 它們分別是 7/8 高度法 、峰巔法、切線法、弦中點法 、中線峰法 、 重心法 、 拋物線法 。6、X 射線衍射定性分析中主要的檢索索引的方法有三種，

2、它們分別是哈那瓦爾特索引 、芬克索引 、字順索引。7、特征 X射線產生的根本原因是 原子內層電子的躍遷 。8、X 射線衍射儀探測器的掃描方式可分 連續(xù)掃描 、步進掃描 、跳躍步進掃描 三種。9、實驗證明， X 射線管陽極靶發(fā)射出的 X 射線譜可分為兩類： 連續(xù) X射線光譜 和特征 X 射線光譜 。10、當 X射線穿過物質時， 由于受到散射， 光電效應等的影響， 強度會減弱， 這種現象稱為 X 射線的衰減 。11、用于 X射線衍射儀的探測器主要有 蓋革 -彌勒計數管 、閃爍計數管 、正比計數管 、固體計數管 ，其中 閃爍計數管 和正比計數 管應用較為普遍。12、光源單色化的方法： 試推導布拉格方

3、程，解釋方程中各符號的意義并說明布拉格方程的應用名詞解釋1、X-射線的衰減 ：當 X射線穿過物質時，由于受到散射，光電效應等的影響，強度會減弱，這種現象稱為 X-射線的吸收。2、短波限 ：電子一次碰撞中全部能量轉化為光量子，此光量子的波長3、吸收限 ：物質對電磁輻射的吸收隨輻射頻率的增大而增加至某一限度即驟然增大，稱吸收限。吸收限： 引起原子內層電子躍遷的最低能量。4、吸收限 電子 -hv 最長波長 與原子序數有關5、短波限 hv- 電子 最短波長 與管電壓有關6、射線 ：波長很短的電磁波7、特征射線 ：是具有特定波長的 X 射線，也稱單色 X射線。8、連續(xù)射線 ：是具有連續(xù)變化波長的 X 射

4、線，也稱多色 X射線。9、熒光射線 ：當入射的 X 射線光量子的能量足夠大時，可以將原子內層電子擊出，被打掉了內層的受激 原子將發(fā)生外層電子向內層躍遷的過程，同時輻射出波長嚴格一定的特征X 射線10、二次特征輻射 ：利用 X 射線激發(fā)作用而產生的新的特征譜線11、Ka輻射：電子由 L 層向 K層躍遷輻射出的 K系特征譜線12、相干輻射 ：X 射線通過物質時在入射電場的作用下， 物質原子中的電子將被迫圍繞其平衡位置振動， 同 時向四周輻射出與入射 X 射線波長相同的散射 X 射線，稱之為經典散射。由于散射波與入射波的頻率或波 長相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干條件，稱為相干散射13

5、、非相干輻射 ：散射位相與入射波位相之間不存在固定關系，故這種散射是不相干的14、俄歇電子 ：原子中一個 K層電子被激發(fā)出以后， L 層的一個電子躍遷入 K層填補空白， 剩下的能量不是 以輻射15、原子散射因子 ：為評價原子散射本領引入系數 f (f E) ，稱系數 f 為原子散射因子。他是考慮了各個 電子散射波的位相差之后原子中所有電子散射波合成的結果第 一 頁 共 十六 頁答案均第為同二學頁整理共，僅16供 頁參考16、結構因子 ：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數，即晶體結構對衍射強度的影 響17、多重性因素 ：同一晶面族 hkl 中的等同晶面數18、系統(tǒng)消光 ：原子在

6、晶體中位置不同或種類不同引起某些方向上衍射線消失的現象 簡答與計算1、某晶體粉末樣品的 XRD數據如下，請按 Hanawalt 法和 Fink 法分別列出其所有可能的檢索組。d4.273.863.543.322.982.672.542.432.23I/I0104086100 109065 8d2.162.071.841.751.541.381.261.181.06I/I028557015 35220 1按強度 ; 2.98 2.54 2.07 1.752.43 3.86 1.38 1.18Hanawalt 索引 :A:2.98 2.54 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.1

7、8B:2.54 2.98 2.07 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18C:2.07 2.98 2.54 1.75 2.43 3.86 1.38 1.18D: 1.75 2.98 2.54 2.07 2.43 3.86 1.38 1.18按 d 值： 3.86 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18Fink 索引 :A: 2.98 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86B: 2.54 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98C: 2.43 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.9

8、8 2.54D: 2.07 1.75 1.38 1.18 3.86 2.98 2.54 2.43簡答題：1. X 射線產生的基本條件（1）產生自由電子的電子源；（2）設置自由電子撞擊靶子，用以產生X 射線；（3）施加在陽極和陰極間的高壓，用以加速自由電子朝陽極靶方向加速運動；（4）將陰陽極封閉在小于 133.3*10-6Pa 高真空中，保持兩極純潔。2. 產生特征 X 射線的根本原因是什么？ 內層電子躍遷：陰極發(fā)出的電子動能足夠大，轟擊靶，使靶原子中的某個內層電子打出，使它脫離原來的 能級，致使靶原子處于受激態(tài)。此時，原子中較高能級上的電子自發(fā)躍遷到該內層空位上，多余的能量變?yōu)?X射線輻射出。

9、由于任一原子各個能級間的能量差值都是某些不連續(xù)的確定值，該差值轉變?yōu)閄 射線的波長必為確定值，即產生特征 X 射線。3、簡述特征 X-射線譜的特點。特征 X- 射線譜有稱作標識射線，它具有特定的波長，且波長取決于陽極靶元素的原子序數。4、推導布拉格公式，畫出示意圖。 課本 14假設：1 ）晶體視為許多相互平行且 d 相等的原子面2 ） X 射線可照射各原子面3 ）入射線、反射線均視為平行光一束波長為 的平行 X射線以 照射晶體中晶面指數為 （hkl） 的各原子面，各原子面產生反射。 當射線照射到晶體上時，考慮一層原子面上散射射線的干涉。當射線以 角入射到原子面并以 角散射時，相距為 a 的兩原

10、子散射 x 射的光程差為：即是說， 當入射角與散射角相等時， 一層原子面上所有散射波干涉將會加強。 與可見光的反射定律相類似，第 二 頁 共 十六 頁答案均第為同三學頁整理共，僅16供 頁參考射線從一層原子面呈鏡面反射的方向，就是散射線干涉加強的方向，因此，常將這種散射稱從晶面反射。：波長當光程差等于波長的整數倍時，相鄰原子面散射波干涉加強，即干涉加強條件為：x 射線有強的穿透能力， 在 x 射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面， 除同一層原子面的散射線互相干 涉外，各原子面的散射線之間還要互相干涉。這里任取兩相鄰原子面的散射波的干涉來討論。過D 點分別向入射線和反射線作垂線，則 AD之前和

11、 CD之后兩束射線的光程相同，它們的程差為AB+BC 2dsin 。2dsin n 布拉布拉格方程是 X 射線衍射分布中最重要的基礎公式，它形式簡單，能夠說明衍射的基本關系，所以應用非 常廣泛。從實驗角度可歸結為兩方面的應用：布拉格方程的應用：利用已知波長的特征 X射線，通過測量 角，可以計算出晶面間距 d ，分析結構。 利 用已知晶面間距 d 的晶體，通過測量 角，從而計算出未知 X射線的波長6 X 射線衍射試驗有哪些方法，他們各有哪些應用 勞埃法：用于測定晶體的取向。轉動晶體法：主要用來測定單晶式樣的晶胞常數。 粉晶照相法：主要用于測定晶體結構，進行物相分析，定量分析，精確測定晶體的點陣參

12、數以及材料的應 力結構，晶粒大小的測定等。 （ P25 德拜照相機：底片的安裝方式按圓筒底片開口處所在位置的不同，分為 三種： 正裝法、反裝法、不對稱裝法 。）衍射儀法。7 總結簡單點陣、底心點陣、體心點陣、面心點陣衍射線的系統(tǒng)消光規(guī)律 簡單點陣：該種點陣其結構因數與 hkl 無關，即 hkl 為任意整數時均能產生衍射， Fhkl=fa 。 底心點陣：只有當 h、k 全為奇數或全為偶數時才能產生衍射。第 三 頁 共 十六 頁答案均第為同四學頁整理共，僅16供 頁參考體心點陣：當 h+k+l= 奇數時， F=0，即該晶面的散射強度為 0，這些晶面的衍射不可能出現。當 h+k+l= 偶數 時， F

13、=2f 即體心點陣只有指數之和為偶數的晶面可產生衍射。面心點陣：當 hkl 全為奇數或全為偶數時， F=4f ；當 hkl 為奇偶混雜時 F=0。9 X 射線衍射進行物像定性分析和定量分析的依據是啥， x射線粉末衍射法物像定性分析過程。 X射線粉末 衍射儀法物相定量分析方法定性分析依據：任何一種物質都具有特定的晶體結構。在一定波長的X 射線照射下，每種晶體物質都給出自己特有的衍射花樣，每一種物質和他的衍射花樣都是一一對應的，不可能有兩種物質給出完全相同的衍 射花樣。如果在試樣中存在兩種以上不同結構的物質時，每種物質所特有的花樣不變，多相試樣的衍射花 樣只是由他所含物質的衍射花樣機械疊加而成分析

14、過程： 1 通過試驗獲得衍射花樣 2計算面間距 d 值和測定相對強度 II1 （I1 為最強線的強度）值定 性分析以 2 90 的衍射線為最要依據 定量分析依據：各相的衍射線強度隨該相含量的增加而提高，由于各物相對X 射線的吸收不同，使得“強度”并不正比于“含量” ，而需加以修正 方法：外標發(fā) 內標發(fā) K 值發(fā) 直接比較法10 回答 X 射線連續(xù)光譜產生的機理。當 X 射線管中高速電子和陽極靶碰撞時，產生極大的速度變化，就要輻射出電磁波。由于大量電子轟擊陽 極靶的時間和條件不完全相同，輻射出的電磁波具有各種不同波長，因而形成了連續(xù) X 射線譜。11 簡述連續(xù) X 射線譜的特征（1）當增加 X射

15、線管時，各種波長射線的相對強度一致增高，最大強度波長m和短波線 o 變??；（2）當管壓保持恒定，增加管流是，各種波長的X射線相對強度一致增高，但 m和o 數值大小不變；（3）當改變陽極靶元素時，各種波長的相對強度隨靶元素的原子序數增加。12 短波限： X 射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。 吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。13. X 射線相干散射與非相干散射現象 相干散射：當 X 射線與原子中束縛較緊的內層電子相撞時，電子振動時向四周發(fā)射電磁波的散射過程。 非相干散射：當 X 射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。6.

16、光電子、熒光 X 射線以及俄歇電子的含義光電子： 光電效應中由光子激發(fā)所產生的電子 （或入射光量子與物質原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子） 。 熒光 X 射線：由 X射線激發(fā)所產生的特征 X 射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補內層空位后釋放能量并產生新的空位，這些能量被包括空位層在內的臨 近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫做俄歇電子。7. X 射線吸收規(guī)律、線吸收系數X射線吸收規(guī)律： 強度為 I 的特征 X射線在均勻物質內部通過時， 強度的衰減與在物質內通過的距離 x 成比 例，即 -dI/I= dx 。線吸收系數：即為上式中的 ，指在 X射線傳播方向上，單位長度上的 X 射線強

17、弱衰減程度。8. 晶面及晶面間距 晶面：在空間點陣中可以作出相互平行且間距相等的一組平面，使所有的節(jié)點均位于這組平面上，各平面 的節(jié)點分布情況完全相同，這樣的節(jié)點平面成為晶面。晶面間距：兩個相鄰的平行晶面的垂直距離。9. 反射級數與干涉指數 布拉格方程：2d Sinn表示面間距為 d的（ hkl ）晶面上產生了 n級衍射， n 就是反射級數 干涉指數：當把布拉格方程寫成： d 2 Sinn第 四 頁 共 十六 頁答案均第為同五學頁整理共，僅16供 頁參考時，這是面間距為 1/n 的實際上存在或不存在的假想晶面的一級反射，若把這個晶面叫作干涉面，其間的 指數就叫作干涉指數。10. 衍射矢量與倒易

18、矢量衍射矢量：當束 X射線被晶面 P反射時，假定 N為晶面 P 的法線方向，入射線方向用單位矢量S0表示，衍射線方向用單位矢量 S 表示，則 S-S0 為衍射矢量。倒易矢量：從倒易點陣原點向任一倒易陣點所連接的矢量叫倒易矢量， r* = Ha* + Kb* + L c*11. 結構因子的定義 定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規(guī)律的參數，即晶體結 強度的影響因子。12. 原子散射因子隨衍射角的變化規(guī)律隨 sin / 值減小， f 增大， sin 0 時，f=Z論述題：一、推導勞埃方程和布拉格方程解： 1。推導勞埃方程：假定滿足干涉條件X-ray 單色且平行如圖：以 0 為入射角， 為衍

19、射角，相鄰原子波程差為 a(cos -cos 0), 產生相長干涉的條件是波程差為波長的整數倍，即： a(cos -cos 0)=h 式中： h 為整數， 為波長。一般地說，晶體中原子是在三維空間 上排列的，所以為了產生衍射，必須同時滿足： a(cos -cos 0)=h b(cos -cos 0)=k c(cos -cos 0)=l 此三式即為勞埃方程。2推導布拉格方程式：假定 X-ray 單色且平行晶體無限大且平整(無缺陷)如右圖：光程差為 2dsin, 要出現衍射條紋，則有： 2dsin =n (n=1,2 ) 此式即為布拉格方程。三、證明厄瓦爾德球圖解法等價于布拉格方程 證明：根據倒易

20、矢量的定義 O*G=g，于是我們得到 k -k=g 上式與布拉格定律完全等價。由 O 向 O*G 作垂線，垂足為 D，因為 g 平行于( hkl)晶面的法向 N hkl 所以 OD 就是正空間中( hkl)晶面的方位，若它與入射束方向的夾角為 ，則有錯誤！未找到引用源。 =錯誤！未找到引用源。 sin 即 g/2=ksin 由于g=1/d k=1/ 錯誤！未找到引用源。故有2dsin =第 五 頁 共 十六 頁答案均第為同六學頁整理共，僅16供 頁參考同時，由圖可知， k 與 k 的夾角(即衍射束與透射束的夾角)等于是2，這與布拉格定律的結果也是一致的。四、闡明消光現象的物理本質，并利用結構因

21、子推導出體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律解：參考 P36-P42 由系統(tǒng)消光的定義 知，消光的物理本質是原子的種類及其在晶胞中的位置。由|F hkl =0| 消光 可推出如下消匯豐銀行規(guī)律體心晶體 存在 2個原子 ,坐標分別為 (0,0,0),(1/2,1/2,1/2)則 F hkl = f + fe i(h+k+l) 要消光，則有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2 ).面心晶體 存在 4個原子，坐標分別為 (0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)則 Fhkl = f + fe i(h+k) + fe i(h +l) + fe i(k+l) 要消

22、光則必使 Fhkl =0,故消光規(guī)律為 : h,k,l 不能同時為奇或 h,k,l 不能同時為偶五、闡述多晶體 X 射線衍射強度影響因素及其應用解：參考 P42-P50 影響 X射線衍射強度的因素有如下 5 項：結構因子角因子包括極化因子和洛 侖茲因子多重性因子吸收因子溫度因子。應用：利用各影響因子對衍射強度的影響，可判斷出晶胞內原子的種類，原子個數，原子位置。 結構因子：消光規(guī)律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大小； 多重性因子：等同晶面對衍射強度的影響 吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。 溫度因子：

23、研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數等。八、定性相分析注意事項1、晶面間距 d 值的數據比相對強度的數據重要；2、低角度區(qū)的衍射數據比高角度區(qū)域的數據重要；3、了解試樣的來源、化學成分和物理特性等對于做出正確的結論是十分重要的；4、在進行多相混合試樣的分析時，不能要求一次就將所有衍射線都能核對上；5、盡量將 x 歙縣物相分析法和其他相分析方法結合起來；6、要確定式樣中含量較少的相時，可用物理方法或化學方法富集濃縮。第二部分1、分析電磁透鏡對波的聚焦原理，說明電磁透鏡的結構對聚焦能力的影響。 聚焦原理：通電線圈產生一種軸對稱不均勻分布的磁場，磁力線圍繞導線呈環(huán)狀。磁力線上任一點的磁感 應強度 B可以

24、分解成平行于透鏡主軸的分量 Bz和垂直于透鏡主軸的分量 Br。速度為 V 的平行電子束進入透 鏡磁場時在 A點處受到 Br 分量的作用，由右手法則，電子所受的切向力Ft的方向如下圖( b)；Ft使電子獲得一個切向速度 Vt，Vt 與 Bz 分量叉乘，形成了另一個向透鏡主軸靠近的徑向力Fr，使電子向主軸偏轉。當電子穿過線圈到達 B點位置時， Br 的方向改變了 180， Ft隨之反向，但是只是減小而不改變方向，因此， 穿過線圈的電子任然趨向于主軸方向靠近。結果電子作圓錐螺旋曲線近軸運動。當一束平行與主軸的入射 電子束通過投射電鏡時將會聚焦在軸線上一點， 這就是電磁透鏡電子波的聚焦對原理。 (教材

25、 135 頁的圖 9.1 a,b 圖) 電磁透鏡包括螺旋線圈，磁軛和極靴，使有效磁場能集中到沿軸幾毫米的范圍內，顯著提高了其聚焦能力。2、試述薄晶樣品的衍射襯度形成原理并畫出明場像 暗場像 中心暗場像形成的示意圖薄膜樣品，在微小區(qū)域樣品厚度大致均勻，平均原子序數差別不大，薄膜上不同部位對電子的散射或吸收 將大致相同，不能用質厚襯度獲得圖像襯度。第 六 頁 共 十六 頁答案均第為同七學頁整理共，僅16供 頁參考薄晶體樣品在電子束照射下，嚴格滿足布拉格條件的晶面產生強衍射束，不嚴格滿足布拉格條件的晶面產 生弱衍射束，不滿足布拉格條件的晶面不產生衍射束，如果只讓透射束通過物鏡光闌成像，則因樣品中各

26、晶面或強衍射束或弱衍射束或不衍射，導致透射束強度相應變化，在熒光屏上形成襯度。在形成襯度過程中，起決定作用的是晶體對電子束的衍射。影響衍射強度的主要因素是晶體取向和結構振 幅，對無成分差異的單相材料，衍射襯度由樣品各處滿足布拉格條件程度的差異（晶體取向）造成的。 稱由于樣品中不同晶體（或同一晶體不同位向）衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度分辨率 ：是指成像物體上能分辨出的兩個物點的最小距離明場像 ：用另外的裝置來移動物鏡光闌，使得只有未散射的透射電子束通過他，其他衍射的電子束被 光闌擋掉，由此得到的圖像暗場像 ：或是只有衍射電子束通過物鏡光闌，投射電子束被光闌擋掉，由此得到的圖像景深 ：是

27、指當成像時，像平面不動，在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動的距離焦長 ：焦長是指物點固定不變（物距不變） ，在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移動的距 離。像差 ：由于透鏡幾何形狀和電磁波波長變化對電磁透鏡聚焦能力不一樣造成的圖像差異等厚干涉條紋 ：在電鏡下我們會看到整個楔形晶體是亮暗相間的條紋，這些條紋很像地圖上的等高線， 每一條紋對應晶體的相等厚度區(qū)域所以叫等厚干涉條紋彎曲消光條紋 ：當樣品厚度一定時，衍射束強度隨樣品內反射面相對布拉格位置偏移矢量 S 變化而呈 周期擺動，相應的投射束強度按相反周期擺動，擺動周期為1 T，因而在電鏡內顯示出相應的條紋。襯度 ：像平面上各

28、像點強度的差別質厚襯度 ：樣品上的不同微區(qū)無論是質量還是厚度的差別，均可引起相應區(qū)域投射電子強度的改變， 從而在圖像上形成亮暗不同的區(qū)域這一現象叫質厚襯度效應雙束近似 ：假定電子束透過晶體試樣成像時，除投射束外只存在一束較強的衍射束，而其他衍射束則 大大偏離布拉格條件，他們的強度都可以視為零衍射襯度 ：把薄晶體下表面上每點的襯度和晶柱結構對應起來的處理方法稱柱體近似消光距離 ：表示在精確符合布拉格條件時透射波與衍射波之間能量交換或強度振蕩的深度周期。5與 X射線相比（尤其透射電鏡中的）電子衍射的特點X射線衍射 相同點:滿足衍射的必要和充分條件 ,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點 :波長長,試樣

29、是大塊粉末1. 要精確滿足布拉格條件2. 衍射角可以很大3. 衍射強度弱 ,暴光時間長電子衍射相同點 :滿足衍射的必要和充分條件 ,可借助倒易點陣和厄瓦德圖解不同點 :波長 短,試樣是薄片1. 倒易點變成倒易桿2. 不要精確滿足布拉格條件3. 衍射角很小4. 衍射強度強 ,暴光時間短6 畫出透射電子顯微鏡的光路示意圖 并說明樣品圖像和衍射圖像 差別：主要差別是中間鏡的放置為址不同。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得 到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作，在熒光屏上得到樣品的圖像。如果把中間鏡的物平面和 物鏡的后焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微

30、鏡中的電子衍射操作，即得到 衍射圖像。注：右為電子顯微鏡的光路示意圖第 七 頁 共 十六 頁答案均第為同八學頁整理共，僅16供 頁參考8 說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因數是啥 如何提高電磁透鏡的分辨率 衍射效應是影響兩者分辨率的共同因素，而后者還受到像差的影響。提高方法 :1. 提高加速電壓，使電子波長減小，達到使艾利斑減小的目的，從而提高分辨率。2.適當提高孔徑半角，而提高分辨率： 3.運用適當的矯正器來減小像差對分辨率的影響。9 式比較說明復型樣品和金屬薄膜樣品在透射電鏡中的形成圖像襯度原理 以下是質厚襯度形成的原理（復型樣品） ，與第四題的衍射襯度綜合比較一下就是答案。 質厚

31、襯度建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電鏡小孔徑角成像的基礎上，是解 釋非晶體樣品電鏡圖像襯度的理論依據。1、原子對入射電子的散射 原子核對入射電子的散射：原子核對入射電子的散射， 引起電子改變運動方向， 而能量沒有變化的散射， 是彈性散射。散射能力可用來描述。 2、 小孔徑角成像物鏡背焦面上沿徑向插入一小孔徑物鏡光闌。物鏡孔徑半角 a明場象：直射束成像。暗場象：散射束成像。散射角大于 a 的電子被光闌擋掉， 只允許散射角小于 a 的電子通過 物鏡光闌參與成像。在明場象時， Z高或樣品較厚的區(qū)域在熒光屏上顯示為較暗的區(qū)域，反之，Z 低或樣品較薄的區(qū)域在熒光屏上顯示為較亮的區(qū)域。暗場象

32、反之。于是形成襯度11 說明透射電鏡的工作原理及在材料科學研究中的應用工作原理 : 電子槍發(fā)射的電子束在陽極加速電壓作用下加速， 經聚光鏡會聚成平行電子束照明樣品， 穿 過樣品的電子束攜帶樣品本身的結構信息，經物鏡、中間鏡、投影鏡接力聚焦放大，以圖像或衍射譜形式 顯示于熒光屏。應用：早期的透射電子顯微鏡功能主要是觀察樣品形貌，后來發(fā)展到可以通過電子衍射原位分析樣品 的晶體結構。具有能將形貌和晶體結構原位觀察的兩個功能是其它結構分析儀器（如光鏡和 X 射線衍射儀） 所不具備的。透射電子顯微鏡增加附件后，其功能可以從原來的樣品內部組織形貌觀察（ TEM）、原位的電子衍射分 析（ Diff），發(fā)展到

33、還可以進行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜 EELS）、表面形貌觀察（二次電子像 SED、背散射電子像 BED）和透射掃描像（ STEM）12 投射電鏡中有哪些主要的光闌 在啥位置 作用如何1. 聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上， 使用時， 通過光闌桿的分檔機構按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點重合） 。聚光鏡光闌的作用是限制 照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中，安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20400 m，作一般分析觀察時，聚光鏡的光闌孔徑可用200 300 m，若作微束分析時，則應采用小孔徑光闌2. 物鏡光闌物鏡光闌又

34、稱為襯度光闌， 通常它被放在物鏡的后焦面上。 電子束通過薄膜樣品后產生散射和衍射。散射角 （或衍射角 ）較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進入鏡筒成像，從而就會在像平面上形成 具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度 光闌的原因。作用 ;加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點（即副焦點）成像，這就是所謂暗場像。 利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。3. 選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區(qū)域，應該在樣品上放一個

35、光闌，使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個微區(qū)進行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分 析的微區(qū)很小，一般是微米數量級。制作這樣大小的光闌孔在技術上還有一定的困難，加之小光闌孔極易 污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣 的。 但光闌孔的直徑就可以做的比較大。 如果物鏡的放大倍數是 50 倍，則一個直徑等于 50m 的光闌就可第 八 頁 共 十六 頁答案均第為同九學頁整理共，僅16供 頁參考以選擇樣品上直徑為 1 m 的區(qū)域。13 復型樣品在投射電鏡下的襯度是如何形成的 依據質量厚度襯度的原理成像的，利用復型膜上下不同區(qū)域厚度或平均原子序

36、數的差別使進入物鏡光 闌并聚焦于像平面的散射電子強度不同，從而產生了圖像的差別，所以復型技術只能觀察表面的組織形貌 而不能觀察晶體內部的微觀缺陷14 說明多晶 單晶 及非晶電子衍射花樣的特征及形成原1.單晶電子衍射成像原理與衍射花樣特征 因電子衍射的衍射角很小，故只有 O* 附近落在厄瓦爾德球面上的那些倒易結點所代表的晶面組滿足布 拉格條件而產生衍射束，產生衍射的厄瓦爾德球面可近似看成一平面。電子衍射花樣即為零層倒易面中滿 足衍射條件的那些倒易陣點的放大像?；犹卣鳎罕尉w產生大量強度不等、排列十分規(guī)則的衍射斑點組成，2. 多晶體的電子衍射成像原理和花樣特征 多晶試樣可以看成是由許多取向任意

37、的小單晶組成的。故可設想讓一個小單晶的倒易點陣繞原點旋轉， 同一反射面 hkl 的各等價倒易點（即（ hkl）平面族中各平面）將分布在以 1/dhkl 為半徑的球面上，而不同 的反射面，其等價倒易點將分布在半徑不同的同心球面上，這些球面與反射球面相截，得到一系列同心園 環(huán)，自反射球心向各園環(huán)連線，投影到屏上，就是多晶電子衍射圖?；犹卣鳎憾嗑щ娮友苌鋱D是一系列同心園環(huán)，園環(huán)的半徑與衍射面的面間距有關。3. 非晶體的花樣特征和形成原理 點陣常數較大的晶體，倒易空間中倒易面間距較小。如果晶體很薄，則倒易桿較長，因此與愛瓦爾德 球面相接觸的并不只是零倒易截面，上層或下層的倒易平面上的倒易桿均有可能和

38、愛瓦爾德球面相接觸， 從而形成所謂高階勞厄區(qū)。15 為啥衍射晶面和投射電子顯微鏡入射電子束之間的夾角不精確符合布拉格條件仍能產生衍射 答：因為進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，薄樣品的倒易陣點會沿著樣品厚度方向延伸成桿狀，因 此，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，結果使略為偏離布格條件的電子束也能發(fā)生衍射16 制備薄膜樣品的基本要求是啥 具體工藝過程如何 雙噴減薄與離子減薄各適用于制備啥樣品答：基本要求： 1.薄膜樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中， 這些組織結構不發(fā)生變化。2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，才有可能進行觀察和分析。3.薄膜樣品應有一定強度和剛度，

39、在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞。 4.在樣品制備過程中不容 許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假象。工藝過程：第一步是從大塊試樣上切割厚度為0.3 0.5mm 厚的薄片第二步驟是樣品的預先減薄。預先減薄的方法有兩種，即機械法和化學法。第三步驟是最終減薄。 最終減薄方法有兩種，即雙噴減薄和離子減薄。適用的樣品效率雙噴減薄金屬與部分合金高離子減薄礦物、陶瓷、半導體及多相合金低二次電子 ：是指被入射電子轟擊出來的核外電子。薄區(qū)大小 操作難度 儀器價格 小容易便宜大復雜昂貴背散射電子 ; 是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。

40、表面形貌襯度 : 是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度原子度數襯度 ：是由于試樣表面物質原子序數（或化學成分）差別而形成的襯度1 掃描電鏡的放大倍數與投射電鏡的放大倍數相比有啥特點 特點：由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在 試樣表面的掃描幅度 AS來實現的。2 電子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號，他們有哪些特點和用途第 九 頁 共 十六 頁答案均第為同十學頁整理共，僅16供 頁參考a.背散射電子特點：背散射電于是指被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。用途: 利用背散射電子作為成像信號不僅能分析形貌特征，也可用來顯示原子序數襯度，定性地進

41、行成分分析。b 二次電子 .特點：二次電子是指被入射電子轟擊出來的核外電子。掃描電子顯微鏡的分辨率通常就是 二次電子分辨率。二次電于產額隨原于序數的變化不明顯，它主要決定于表面形貌。用途：它對試樣表面 狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。c. 吸收電子 特點：若把吸收電子信號作為調制圖像的信號，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的 反差是互補的。用途：吸收電流像可以反映原子序數襯度，同樣也可以用來進行定性的微區(qū)成分分析。d. 透射電子特點用途： 如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會有相當數量的入射電子能夠穿過薄樣品而成為透射電子。其中有些待征能量損失 E 的非彈性散射電子

42、和分析區(qū)域的成分有關，因此， 可以用特征能量損失電子配合電子能量分析器來進行微區(qū)成分分析。e. 特征 X 射線 特點用途：特征 X射線是原子的內層電子受到激發(fā)以后，在能級躍遷過程中直接釋放的 具有特征能量和波長的一種電磁波輻射。如果用X 射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長，就可以判定該微區(qū)中存在的相應元素。f. 俄歇電子特點用途：俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個原于層中發(fā)出的，這說明俄歇電子信號適用 于表層化學成分分析。3 掃描電鏡的分辨率受哪些因數的影響，如何提高因素及提高：1）掃描電子束的束斑直徑：束斑直徑越小，分辨率越高。2）入射電子束在樣品中的擴展效應：與樣品原子序數有關，輕元

43、素樣品，梨形作用體積； 重元素樣品，半球形作用體積。3）操作方式及所用的調制信號4）還受信噪比、雜散磁場、機械振動等因素影響。4 二次電子像的襯度和背射電子像的襯度各有啥特點 二次：特別適用于顯示形貌襯度。一般來說，凸出的尖棱、小粒子、較陡斜面二次電子產額多，圖像 亮；平面上二次電子產額小， 圖像暗； 凹面圖像暗。（二次電子像形貌襯度的分辨率比較高且不易形成陰影） 背散射電子：無法收集到背散射電子而成一片陰影，圖像襯度大，會掩蓋許多細節(jié)。5 試比較波溥儀和能譜儀在進行化學成分分析是的優(yōu)缺點 波譜儀；分析的元素范圍廣、探測極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表 面平整光滑，分

44、析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀：雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率、譜峰重疊嚴重，定量分析結果一般不如波譜等方 面不如波譜儀， 但其分析速度快 （元素分析時能譜是同時測量所有元素） ，可用較小的束流和微細的電子束， 對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。6 波譜儀和能譜儀的工作原理7 掃描電鏡的工作原理及其在材料研究中的應用 工作原理：由電子槍發(fā)射出來的電子束，經柵極聚焦后，在加速電壓作用下，經過二至三個電磁透鏡 所組成的電子光學系統(tǒng)，電子束會聚成一個細的電子束聚焦在樣品表面。在末級透鏡上邊裝有掃描線圈， 在它的作用下使

45、電子束在樣品表面掃描。應用：掃描電鏡就是這樣采用逐點成像的方法，把樣品表面不同的特征，按順序、成比例地轉換為視 頻傳號，完成一幀圖像，從而使我們在熒光屏上觀察到樣品表面的各種特征圖像。8 掃描電鏡的成像原理與投射電鏡有啥不同 掃描電子顯微鏡的成像原理和光學顯微鏡或透射電子顯微鏡不同，它是以電子束作為照明源，把聚焦 得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產生各種與試樣性質有關的信息，然后加以收集和處理 從而獲得微觀形貌放大像。第 十 頁 共 十六 頁9 能針對 SEM、 TEM 包括 OM 圖片說明各自圖像的襯度形成原理？1 簡述熱差分析的原理原理：差熱分析是在程序控制溫度下，測量試樣與參

46、比物質之間的溫度差T 與溫度 T（或時間 t）關系的一種分析技術，所記錄的曲線是以 T為縱坐標 ,以 T（或 t）為橫坐標的曲線，稱為差熱曲線或DTA曲線，反映了在程序升溫過程中， T與 T或 t的函數關系： T = f （ T ） 或 f （ t ） DTA檢測的是 T與溫度的 關系 試樣吸熱 T 02 熱分析用的參比物有何性能要求要求 :一是在測試溫度范圍內無熱反應；二是所選用的參比物與試樣的比熱及熱傳導率相同或相近。3 闡述 DSC技術原理原理：差示掃描量熱法 DSC是在程序控制溫度下，測量輸給試樣和參比物的功率差與溫度關系的一種 技術。在這種方法下，試樣在加熱過程中發(fā)生熱效應，產生熱量

47、的變化，而通過輸入電能及時加以補償， 而使試樣和參比物的溫度又恢復平衡。所以，只要記錄所補償的電功率大小，就可以知道試樣熱效應（吸收或放出 ）熱量的多少。4 簡述熱重分析的特點和原理 熱重法是在程控溫度下，測量物質的質量與溫度或時間關系的一種熱分析法。由熱重法所記錄的曲線 稱為熱重曲線或 TG曲線，它以質量 m（或質量參數）為縱坐標，以溫度T或時間 t 為橫坐標，反映了在均勻升溫或降溫過程中物質質量與溫度或時間的函數關系：m = f （T） 或 f （ t ）5 簡述熱分析技術在材料研究中的應用 應用：材料的熱穩(wěn)定性的研究，材料的熱膨脹、收縮、拉伸、剪切、扭曲的研究；含能材料的熱反應 性的研究

48、等；6 掃描隧道顯微鏡的工作原理和應用 原理：電子隧道效應是掃描隧道顯微鏡的工作基礎。掃描隧道顯微鏡以原子尺度的極細探針（針尖） 及樣品（表面）作為電極，當針尖與樣品表面非常接近時（約1nm ）時，在偏壓作用下產生隧道電流。隧道電流強度隨針尖與樣品間距（ d）成指數規(guī)律變化； d 減小 0.1nm ，隧道電流增大 101000 倍。應用： a.最初觀察半導體表面的結構缺陷與雜質b.金屬、 半導體和超導體等的表面幾何結構與電子結構及表面形貌分析。 c.直接觀察樣品具有周期性和不具有周期性特征的表面結構、表面重構和結構缺陷。d.原位觀察、分析表面吸附和催化，研究表面外延生長和界面狀態(tài)。e.超高真空

49、高溫掃描隧道顯微鏡還可觀察、分析相變及上述現象的動力學過程。2、電磁透鏡的像差是怎樣產生的，如何來消除或減小像差？ 解：電磁透鏡的像差可以分為兩類：幾何像差和色差。幾何像差是因為投射磁場幾何形狀上的缺陷造 成的，色差是由于電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的。幾何像差主要指球差和像散。球差 是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域對電子的折射能力不符合預定的規(guī)律造成的，像散是由透鏡磁場的 非旋轉對稱引起的。消除或減小的方法： 球差：減小孔徑半角或縮小焦距均可減小球差，尤其小孔徑半角可使球差明顯減小。 像散：引入一個強度和方向都可以調節(jié)的矯正磁場即消像散器予以補償。色差：采用穩(wěn)定加速電壓的方法

50、有效地較小色差。3、說明影響光學顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？ 解：光學顯微鏡的分辨本領取決于照明光源的波長。電磁透鏡的分辨率由衍射效應和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領的主要因素。 若只考慮衍射效應，在照明光源和介質一定的條件下，孔徑角 越大，透鏡的分辨本領越高。若同時 考慮衍射和球差對分辨率的影響，關鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應斑和球差散焦斑的尺 寸大小相等。第 十一 頁 共 十六 頁答案第均為十同二學整頁理，共僅1供6 參頁考4、電子波有何特征？與可見光有何異同？ 解：電子波的波長較短，軸對稱非均勻磁場能使電子波聚焦。其波長取決

51、于電子運動的速度和質量， 電子波的波長要比可見光小 5 個數量級。2 r0 2 r0 .tg 表明孔徑半角越小、5、電磁透鏡景深和焦長主要受哪些因素影響？說明電磁透鏡的景深長、焦長長，是什么因素影響的結 果？Df 答：電磁透鏡景深與分辨本領r0 、孔徑半角 之間關系：景深越大。透鏡集長 DL 與分辨本領 r0，像點所張孔徑半角DL 的關系：2 r0M 2 r0M tanM，DL2 r0M2， M 為透鏡放大倍數。當電磁透鏡放大倍數和分辨本領一定時，透鏡焦長隨孔徑半角減小而增大。6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構成？各系統(tǒng)之間關系如何？ 解：透射電鏡由電子光學系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。

52、電子光學系統(tǒng)通常稱鏡筒， 是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像 系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應滿足什么要求？ 解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應的平移對中、傾斜調節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、 照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在 2 錯誤！未找到 引用源。 3 錯誤！未找到引用源。 范圍內傾斜。8、成像系統(tǒng)的主要構成及其特點是什么？ 解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像 或電子衍射花樣。1）物鏡是采用強激磁、短焦距的透

53、鏡（f=13mm ），它的放大倍數較高，一般為 100300 倍。2）中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在020 倍范圍調節(jié)。當放大倍數大于 1 時，用來進一步放大物像；當放大倍數小于 1 時，用來縮小物鏡像。3）投影鏡的作用是把中間鏡放大 （或縮?。?的像（或電子衍射花樣） 進一步放大， 并投影到熒光屏上， 它和物鏡一樣，是一個短焦距的強激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時 孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。9、分別說明成像操作和衍射操作時各級透鏡（像平面和物平面） 之間的相對位置關系， 并畫出光路圖解：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上

54、得到一幅放大像，這是成像操作。 如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這是電子衍射操 作。圖在課本 P14410、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？ 解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。 聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。 物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的顯微圖 像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射。第 十二 頁 共 十六 頁11、如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數。電

55、鏡的哪些主要參數控制著分辨率與放大倍數？ 解：點分辨率的測定：將鉑、鉑 -銥或鉑 -鈀等金屬或合金，用真空蒸發(fā)的方法可以得到粒度為0.5-1nm 、間距為 0.2-1nm 的粒子，將其均勻地分布在火棉膠(或碳)支持膜上，在高放大倍數下拍攝這些粒子的像。為了保證測定的可 靠性，至少在同樣條件下拍攝兩張底片，然后經光學放大5 倍左右，從照片上找出粒子間最小間距，除以總放大倍數，即為相應電子顯微鏡的點分辨率。晶格分辨率的測定： 利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜作為標樣，拍攝其晶格像。根據儀器分辨率的高低，選擇晶面 間距不同的樣品作標樣。放大倍數的測定： 用衍射光柵復型作為標樣，在一定條件下，拍攝標

56、樣的放大像。然后從底片上測量光柵條紋像的平均 間距，與實際光柵條紋間距之比即為儀器相應條件下的放大倍數。影響參數：樣品的平面高度、加速電壓、透鏡電流12、分析電子衍射與 x 射線衍射有何異同？ 解：相同點：1) .都是以滿足布拉格方程作為產生衍射的必要條件。2) .兩種衍射技術所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。 不同點：1) .電子波的波長比 x 射線短的多。2) .在進行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機會，使衍射條件變 寬。3) .因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角 較小的范圍內反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認為電子衍射產生的衍射斑點大致分布在一個二維 倒易截面內。4) .原子對電子的散射能力遠高于它對x 射線的散射能力，故電子衍射束的強度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數秒鐘。13、用愛瓦爾德團解法證明布拉格定律解：在倒易空間中 ,畫出