全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總氮含量(精)

1、1_ 一論文發(fā)表專家一ow中國(guó)學(xué)木期刊洌vww.qikanwang,net全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總氮含量摘要：運(yùn)用kjeltec 8 4 0 0全自動(dòng)凱氏定氮儀的消化系統(tǒng)，通過(guò)對(duì)消化 方法的改進(jìn)，成功測(cè)定了未知氮形態(tài)的復(fù)合肥料中的總氮含量。通過(guò)與現(xiàn)行國(guó)標(biāo) 方法對(duì)比，證明應(yīng)用改進(jìn)后的消化方法和全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總 氮含量具有快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞： 復(fù)合肥料； 凱氏定氮儀；氮含量determinationf compoundfertili zer by kjeltece automatic kjeldahl automatic azotome ter based on

2、this improvedmethodwasa quautomatic azoto metermin liang1,yao1,wang jianfei2,mu (1.departmentnt, baoshannnan, china;supervision10 0, yunnan,3.xishuangbanr den,chine sewenhua1,xu guqiai3of resource andoliangn vironmol2.chlege, baoshan honghecenterd inspection,me8001, yqualit6 6ngziina;tropical botani

3、cal ademy ogaof the nitrogencontent of scien,chince,na)xishuangbanna 6 6 6 1 0 0, yunabt ract:an improved methodthat candetermhethetotalfcompoundfernitrogen content oizerwith unkown pattern of nby the kjc azotometerwas employed,compared with tnational stardand, itwasfound that theltec automtiliz nit

4、rogen content凱氏定氮儀具有高精度顏色傳感器判斷終點(diǎn)，智能化程序控制，可自動(dòng)完成加水 稀釋、加酸、加堿、蒸餾、滴定、滴定杯自動(dòng)排液清洗、消化管排空、結(jié)果計(jì)算 和輸出打印結(jié)果，全程無(wú)需人為干預(yù)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠等優(yōu)點(diǎn)1 -6。整個(gè)過(guò) 程只需5 min,而傳統(tǒng)的全氮蒸餾法和半微量蒸餾法需要20min甚至更長(zhǎng)的時(shí)間。_一論文發(fā)表專寂一輕中國(guó)學(xué)柵刊洌因此凱氏定氮儀在食品、化工、農(nóng)牧業(yè)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域的蛋白質(zhì)含量測(cè)定方面 有著巨大的優(yōu)勢(shì)和應(yīng)用前景。氮肥對(duì)馬鈴薯、小麥的生長(zhǎng)發(fā)育和產(chǎn)量都會(huì)產(chǎn)生重大影響7-1 0,在農(nóng)業(yè) 生態(tài)系統(tǒng)中，碳和氮通過(guò)土壤有機(jī)物的循環(huán)可以提高土壤肥沃程度和作物產(chǎn)量， 同時(shí)減少

5、環(huán)境負(fù)效應(yīng)，所以快速測(cè)量化肥中總氮含量顯得至關(guān)重要11消化技術(shù)是制約全自動(dòng)凱氏定氮儀發(fā)展的一個(gè)瓶頸技術(shù)。由于在復(fù)合肥料中含有 硝態(tài)氮、銨態(tài)氮、有機(jī)態(tài)氮、尿素態(tài)氮、氰氨態(tài)氮等多種形態(tài)的氮12，所 以復(fù)合肥料中總氮的消化過(guò)程相對(duì)于單一形態(tài)氮較復(fù)雜，有必要總結(jié)出一套適合 全自動(dòng)凱式定氮儀并且易操作、準(zhǔn)確、快速的消化方法。本研究結(jié)合現(xiàn)行化肥定氮國(guó)標(biāo)方法13和福斯特卡多公司（foss）的消化手 冊(cè)，改進(jìn)了消化方法，一定程度上克服了全自動(dòng)凱氏定氮儀的瓶頸，使得利用全 自動(dòng)凱式定氮儀測(cè)定復(fù)合肥料中的總氮含量更加快速、準(zhǔn)確、易操作。1材料與方法1.1消化原理將復(fù)合肥料中的硝酸鹽在催化劑定氮合金的作用下加入濃鹽

6、酸還原成銨鹽，用濃 硫酸進(jìn)行消化，將有機(jī)態(tài)氮或尿素態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。1.2試劑試劑均為二次蒸餾水；定氮合金（cu、al和zn的含量分別i c k，re liable，1accurm i n e th enitrogenconr .k e ywor ds:co m poundf eru t o mati .cazot o meter;evice toof fertideter1 izeer; kjeltec atentate d一論文發(fā)表專家一 中國(guó)學(xué)木期刊網(wǎng)為5 0%、45%和5%）及其他標(biāo)定和使用的試劑同gb/t8 5 7 21.3儀器kjeltec 8 4 0 0全自動(dòng)凱氏定氮儀

7、；tccatortm消化系統(tǒng)。1.4實(shí)驗(yàn)方法稱取復(fù)合肥料樣品0.10000 .2000 g于2 5 0 ml的蒸餾管中，加入3 5 ml蒸餾水搖動(dòng)使試樣溶解，再加入1.0g定氮合金，7 ml濃鹽酸，置于蒸餾瓶tecatortm消化裝置，加熱至15 0C,取下蒸餾管于消化管架上冷卻到室溫，反應(yīng)2 0 min。再加入10 ml濃硫酸，把蒸餾 管置于消化裝置上于4 8 0 C消化，待蒸餾管中澄清透亮并且有小股硫酸白煙冒 起后取下蒸餾管和消化管架于通風(fēng)櫥內(nèi)冷卻至室溫。再加102 0 ml蒸餾水于蒸餾管中于10 0 C繼續(xù)消化，待蒸餾管中溶液呈明亮透明藍(lán)色溶液時(shí)取下蒸 餾管冷卻至室溫，上全自動(dòng)凱氏定氮儀

8、進(jìn)行蒸餾。2結(jié)果與分析2.1硝酸銨總氮含量分析對(duì)比在復(fù)合肥料的總氮含量的測(cè)定中硝酸銨常常被用作加標(biāo)樣品和驗(yàn)證試驗(yàn)樣品，所 以硝酸銨的消化和定氮程度常常決定著復(fù)合肥料總氮含量的測(cè)定數(shù)據(jù)。表1列舉 了硝酸銨國(guó)標(biāo)方法、f oss公司消化手冊(cè)法（簡(jiǎn)稱f oss法）、本實(shí)驗(yàn)所用 的消化改進(jìn)方法（簡(jiǎn)稱一論文發(fā)表專家一中國(guó)學(xué)木鬲刊洌vww.aikanwanq,net改進(jìn)法）等不同方法消化后的結(jié)果。由表1可知，采用國(guó)標(biāo)法消化時(shí)間長(zhǎng)，試劑用量大。f oss法雖然在消化時(shí)間 和試劑用量上都比較小，但由于硝酸銨中含有硝態(tài)氮，foss法缺少還原硝態(tài) 氮的步驟，所以氮含量?jī)H為16.98%。相對(duì)于國(guó)標(biāo)法和f oss法而言

9、，改 進(jìn)法不僅消化時(shí)間短，試劑用量小，而且在氮含量的測(cè)定上比較接近理論值。2.25種市售復(fù)合肥料的氮含量測(cè)定對(duì)比挑選市場(chǎng)銷售的5種不同復(fù)合肥料，按照文獻(xiàn)13的方法制樣，并且按照現(xiàn) 行國(guó)標(biāo)法和改進(jìn)法消化，國(guó)標(biāo)法消化的復(fù)合肥料按照半微量定氮法定氮，改進(jìn)法 消化的復(fù)合肥料上全自動(dòng)凱氏定氮儀進(jìn)行總氮含量測(cè)定，這5種復(fù)合肥料氮含量 的不同消化方法如表2。結(jié)果表明，用改進(jìn)消化法樣品測(cè)定肥料中總氮含量，檢驗(yàn)結(jié)果有很好的重復(fù)性，平行測(cè)定誤差均遠(yuǎn)小于現(xiàn)行復(fù)混肥料國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的允許差值，與現(xiàn)行國(guó)標(biāo)法的檢驗(yàn)結(jié)果具有很好的一致性。2.3全自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾滴定條件分析根據(jù)f oss公司提供的滴定條件，40%naoh溶

10、液的加入量是蒸餾滴定的 關(guān)鍵，加入40%naoh后應(yīng)變?yōu)楹谏芤?。naoh加入量太大易耗費(fèi)試 劑，加入量太小則無(wú)法完全中和硫酸，無(wú)法測(cè)得數(shù)據(jù)，因此加入量為3 0 ml比 較合理。在滴定前必須先加入少量水于蒸餾管中進(jìn)行適當(dāng)消煮，使得樣品呈現(xiàn)明 亮透明的藍(lán)色溶液，否則在蒸餾滴定時(shí)可能會(huì)出現(xiàn)蒸不出氮或蒸不完全的情況，原因是由于高溫的消化使得化肥樣品和定氮合金相互混合附著在蒸餾管的底 部，使得硫酸銨無(wú)法全部溶解于水溶液中，導(dǎo)致蒸餾不出或不完全的情況發(fā)生。3小結(jié)與討論全自動(dòng)凱氏定氮儀簡(jiǎn)化了蛋白質(zhì)或總氮含量測(cè)定的步驟，縮短了分析時(shí)間，提高 了工作效率。但由于消化方法的滯后制約了全自動(dòng)凱氏定氮儀的使用效率。

11、本研 究通過(guò)參考國(guó)標(biāo)消化法和f oss消化法，總結(jié)出一套易操作、時(shí)間短、節(jié)省試 劑、精確性和重現(xiàn)性都符合要求的消化方法。參考文獻(xiàn):1于彩虹，顧進(jìn)飛.kjeltec system 1028凱氏定氮儀在測(cè)定肥料總氮上的應(yīng)用j.天津農(nóng)業(yè)科學(xué)，2003，9(2):40 42黃玲，劉雙喜.基于arm技術(shù)的全自動(dòng)定氮分析儀j.儀器儀表 學(xué)報(bào)，2005,8(s):3 0 2 3 0 3.3陳潔紅，邱頌方，梁嘉敏.凱氏定氮儀在復(fù)混肥料總氮含量測(cè)定中的運(yùn)用j.廣東化工，2008，3 5 (5):1 0 3 1 0 5.4陳鳳清，梁忠?guī)r.凱氏定氮法測(cè)定松杉靈芝子實(shí)體水溶性多糖中蛋白質(zhì) 含量j.吉林農(nóng)業(yè)科技學(xué)院學(xué)報(bào)

12、，2005，14(4):7 8.一論文發(fā)表考家一I中國(guó)學(xué)木期刊網(wǎng)T 侖文發(fā)表專家一 中國(guó)學(xué)木5李海鋒，林翠蘭，曾思堅(jiān). 應(yīng)用kjeltec 2 3 0 0全自動(dòng)定氮儀測(cè)定復(fù)混肥料中的總氮J.磷肥與氮肥，2 0 0 4,19(3):62 6安國(guó)安，武力平，吉軍凱，等. 凱氏定氮儀測(cè)定水樣中氨氮的方法研究.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2004(1):29 46. dale tw，gale e k，lynn kp. nitrogen f tilizer efficiencies onpotatoes. potato research，1988，65 (7):377 6. moss h J，wrigley c w，

13、macrichie r，et . sulfur and nitrogenfertilizer effe s on wheaii. influence on grain qualityj . au ralian journal ofagricultural resea h，1981，32 (2):213-2 2 6. chaney k. effect of nitrogen fertil er rate on soil nitratenitrogen cont t after harvesting winter wheat j . t journal ofagricultural science，10，114:171 176.0 evans j r. nitrogen andphotosynthe s in theflagleafofwheatj . plant phy ol，1983，72:2973021 drinkwater l e，wagoner p，sarrant io m. legumebased croppingsystemsh e reduced carbon a