公共場所空氣中氨檢驗(yàn)方法

1、公共場所空氣中氨檢驗(yàn)方法丁靛酚籃分光光度法1 原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色定量。2 試劑和材料本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水，制備方法見附錄A。2.1 吸收液C(H2SO4)=0.005mol/L:量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。2.2 水楊酸溶液50g/L：稱取10.0g水楊酸C6H(OH)COOH口10.0g檸檬酸鈉NaQQ-2HO，加水約50ml,再加55ml氫氧化鈉溶液CNaOH=2mol/L,用水稀釋至200ml。此試劑稍有黃色，室溫下可穩(wěn)定一個(gè)月。2.3 亞

2、硝基鐵氰化鈉溶液10g/L：稱取1.0g亞硝基鐵氰化鈉Na2FeCN5NO-2H2O,溶于100ml水中，貯于冰箱中可穩(wěn)定一個(gè)月。2.4 次氯酸鈉溶液CaCIO=0.05mol/L：取1ml次氯酸鈉試劑原液，用碘量法標(biāo)準(zhǔn)定其濃度標(biāo)定方法見附錄B。然后用氫氧化鈉溶液CNaOH=2mol/L稱釋成0.05mol/L的溶液。貯于冰箱中可保存兩個(gè)月。2.5.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105干燥1h的氯化銨NH4Cl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液見2.1稀釋至刻度，此液1.00ml含1.00mg氨。2.5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液見2.5.1用吸收液稀釋成1.00

3、ml含1.00氨。3儀器、設(shè)備3.1 大型氣泡吸收管：有10ml刻度線，見圖1,出氣口內(nèi)徑為1mm與管底距離應(yīng)為35mm3.2 空氣采樣器：流量范圍02L/min,流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)小于土5%3.3 具塞比色管：10ml。3.4 分光光度計(jì)：可測波長為697.5nm,狹縫小于20nmi4采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。5分析步驟取10ml具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液3.5.2，ml吸收

4、液3.1，ml氨含量11g000在各管中加入0.50ml水楊酸溶液（見2.2）,再加入0.10ml亞硝基鐵氟化鈉溶液2.3和0.10ml次氯酸鈉溶液見2.4，混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長697.5nm處，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。以氨含量以g作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計(jì)算校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程1。1Y=bX+a式中：Y標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度;X氨含量，林g;a回歸方程式的截距；b回歸方程式斜率，吸光度/ag。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.081±0.003吸光度/八氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子Bs。將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，

5、用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10mle再按制備標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟5.1測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。6結(jié)果計(jì)算6.1 將采樣體積按公式2換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積；圖1大型氣泡吸收管V0=VtXV0/273+tXP/P02式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L;M采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273K;P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa;P-一采樣時(shí)的大氣壓力，kPa；t采樣時(shí)的空

6、氣溫度，C。6.2 空氣中氨濃度按公式3計(jì)算：CNH=A-A。Bs/Vo3式中：C空氣中氨濃度，mg/m；A樣品溶液的吸光度；A空白溶液的吸光度；Bs-計(jì)算因子，卜g/吸光度；學(xué)習(xí)文檔僅供參考Vo標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。7測定范圍、精密度的準(zhǔn)確度測定范圍為10ml樣品溶液中含0.510Ng氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為0.012mg/n3。10ml吸收液中含有1ig的氨應(yīng)有0.081±0.003吸光度對已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Md+、Al3+等多種陽離子已被檸檬酸絡(luò)合；2窺以上的苯氨有干擾，H2s允許

7、量為30仙go當(dāng)樣品中氨含量為1.0,5.0,10.0Ng/10ml,其變異系數(shù)分別為3.1%,2.9%,1.0%，平均相對偏差為2.5%。樣品溶液加入1.0,3.0,5.0,7.0Ng/的氨時(shí)，其回收率為95109%平均回收率為100.0%。無氨蒸餾水的制備于普通蒸餾水中，加少量的高錳酸鉀至淺紫色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾，取其中間蒸餾部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。B次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定稱取2g碘化鉀KI于250ml碘量瓶中，加水50ml溶解，加1.00ml次氯酸鈉NaCQ試劑，再加0.5ml鹽酸溶液50%V/V,搖勻，暗處放置3min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C1/2N

8、aS2O3=0.100mol/L。滴定析出的碘，至溶液呈黃色時(shí)，加1ml新配制的淀粉指示劑5g/L，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，按公式4計(jì)算次氯酸鈉溶液的濃度。CNaC©=C1/2Na&OXV/1.00X24式中：CNaCQ次氯酸鈉試劑的濃度，mol/L；C1/2Na4Q一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L;V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml。:、納氏試劑分光光度法1原理空氣中氨吸收在稀硫酸中，與納氏試劑作用生成黃色化合物，根據(jù)著色深淺，比色定量。2試劑和材料本法所用的試劑均為分析純，水為無氨蒸餾水。制備方法見附錄A。2.1 吸收液C(H2

9、SO4=0.005mol/L)：量取2.8ml濃硫酸加入水中，并稀釋至1L臨用時(shí)再稀釋10倍。2.2 酒石酸鉀鈉溶液500g/L：稱取50g灑石酸鉀鈉KnaCHQ-4H2O8溶于100ml水中，煮沸，使約減少20ml為止，冷卻后，再用水稀釋至100ml。2.3 納氏試劑：稱取17g二氯化汞HgCb溶解300ml水中，另稱取35g碘化鉀KI溶解在100ml水中，然后將二氯化汞溶液緩慢加入到碘化鉀溶液中，直至形成紅色沉淀不溶為止。再加入600ml氫氧化鈉溶液200g/L及剩余的二氯化汞溶液。將此溶液靜置12天，使紅色混濁物下沉，將上清液移入棕色瓶中，或用5#玻璃砂芯漏斗過濾，用橡皮塞塞緊保存?zhèn)溆谩?/p>

10、此試劑幾乎無色。納氏試劑毒性較大，取用時(shí)必須十分小習(xí)，接觸到皮膚時(shí)，應(yīng)立即用水沖洗；含納氏試劑的廢液，應(yīng)集中處理，處理方法見附錄B。學(xué)習(xí)文檔 僅供參考2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.3142g經(jīng)105c干燥1h的氯化錢NHCl，用少量水溶解，移入100ml容量瓶中，用吸收液見2.1稀釋至刻度。此溶液1.00ml含1.00-氨。2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液：臨用時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)貯備液見2.4.1用吸收液稀釋成1.00ml含2.00亞g氨。3儀器設(shè)備3.1 大型氣泡吸收管：有10ml刻度線，見靛酚藍(lán)分光光度法圖1。3.2 空氣采樣器：流蝴范圍02L/min,流量穩(wěn)定。使用前后，用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，

11、誤差應(yīng)小于土5%3.3 具塞比色管：10ml。3.4 分光光度計(jì)：可測波長為45nmi狹縫小于20nmi4采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管，以0.5L/min流量，采氣5L,及時(shí)記錄采樣點(diǎn)的溫度及大氣壓力。采樣后，樣品在室溫下保存，于24h內(nèi)分析。5分析步驟取10ml具塞比色管7支，按表1制備標(biāo)準(zhǔn)系列管表1氨標(biāo)準(zhǔn)系列管號0123456標(biāo)準(zhǔn)工作液3.4.2ml吸收液3.1ml氨含量11g00在各管中加入0.1ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入0.5ml納氏試劑，混勻，室溫下放置10min。用1cm比色皿，于波長425nm處，以水作參比，測定吸光度。以氨含量Ng作橫座標(biāo)，吸光度為縱座標(biāo)，繪制標(biāo)

12、準(zhǔn)曲線，并用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程1。Y=bX+a1式中：Y標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度；X氨含量，林g;a回歸方程式的截距；b回歸方程式斜率，吸光度/ag。標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率b應(yīng)為0.014±0.002吸光度/Ng氨。以斜率的倒數(shù)作為樣品測定時(shí)的計(jì)算因子Bs。將樣品溶液轉(zhuǎn)入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使總體積為10ml再按制備校準(zhǔn)曲線的操作步驟測定樣品的吸光度。在每批樣品測定的同時(shí)，用10ml未采樣的吸收液作試劑空白測定。如果樣品溶液吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，則可用試劑空白稀釋樣品顯色液后再分析。計(jì)算樣品濃度時(shí)，要考慮樣品溶液的稀釋倍數(shù)。6 結(jié)果計(jì)算6.1 將采樣體積

13、按公式2換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：V0=VtXT0/273+tXP/P02式中：V0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L;Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L;T0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對溫度，273K;Po標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa;P-一采樣時(shí)的大氣壓力，kPa；t采樣時(shí)的空氣溫度，C。6.2 空氣中氨濃度按公式3計(jì)算：3CNH3=A-A0Bs/V0式中：C空氣中氨濃度，mg/m；A樣品溶液的吸光度；A)空白溶液的吸光度；Bs-計(jì)算因子，仙g/吸光度；Vo標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。7 測定范圍、精密度和準(zhǔn)確度測定范圍為10ml樣品溶液中含220g氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測濃度范圍為0.44mg/nm。10ml吸收液中含有2g的氨應(yīng)有0.027±0.002吸光度。對已知的各種干擾物，本法已采取有效措施進(jìn)行排除，常見的Ca2+、Mg2+、Fe3+、Md+、Al3+等多種離子低于10g不干擾。HS的允許量為5g,甲醛為2g,丙酮和芳香胺也有干擾，但樣品中少見。當(dāng)樣品中氨含量為6.5,10.0,15.0仙g時(shí)，其變異系數(shù)分別為8.4%,5.9%,3.9%,平均相對偏差為6.3%。樣品溶液加入2.0,5.0,10.0Ng的氨時(shí)，其回收率為95.2111.8%,平均回收率為101.8%。無氨蒸餾水的制備于普通蒸餾水中，加