(新)高效液相色譜儀確認(rèn)方案

1、高效液相色譜儀島津LC2021AHT確認(rèn)方案方案編號：zl-08-2021目錄1 .確認(rèn)方案審批表2 .概述3 .確認(rèn)目的4 .確認(rèn)范圍5 .人員責(zé)任6 .相關(guān)文件7 .儀器、儀表校驗8 .確認(rèn)方案與進(jìn)度9 .確認(rèn)步驟9.1 運(yùn)行確認(rèn)OQ9.2 性能確認(rèn)PQ10 .偏差處理記錄11 .確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論12 .再確認(rèn)工程及檢查周期13 .確認(rèn)人員培訓(xùn)14 .附件1 .確認(rèn)方案審批起草起草部門姓名日期年月日年月日年月日審核審核部門姓名日期年月日年月日年月日年月日年月日批準(zhǔn)批準(zhǔn)部門姓名日期口月日口月日2.概述2.1 設(shè)備根本信息設(shè)備名稱：高效液相色譜儀設(shè)備型號：LC-2021AHT國別：日本廠名：

2、島津2.2 設(shè)備系統(tǒng)描述設(shè)備結(jié)構(gòu)：LC-2021AHT是主要由4液低壓梯度、自動進(jìn)樣器、柱溫箱、UV檢測部組成的一體型高效液相色譜儀,外接RID-10A型示差檢測器、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源,各局部的操作均可由工作站或液晶限制面板限制.工作原理：LC-2021AHT檢測步驟主要包括流路清洗、色譜柱平衡及檢測器平衡、樣品處理、自動進(jìn)樣程序設(shè)定、自動進(jìn)樣、后處理及數(shù)據(jù)處理等,LC-2021AHT根據(jù)不同色譜柱對樣品在色譜柱內(nèi)的保存時間不同,用流動相將樣品通過色譜柱洗脫,再通過適合的檢測器對洗脫的樣品成份進(jìn)行分析.設(shè)備用途：低分子量肝素鈣及立邁青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干擾素原液、肝素鈉和局部原輔料等

3、相關(guān)工程的定性、定量分析檢驗.2.3 設(shè)備技術(shù)參數(shù)2.3.1 輸液泵方式設(shè)定輸液泵參數(shù)時,請參照以下參數(shù)表：ISO.方式:參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫面FLOW流里0-5.000(ml/min)0.0010參數(shù)畫面P.MAX壓力上限值1.0-37.8(Mpa)0.19.8一一一,一2、10-385(kgf/cm)1100142-5477(Psi)1142210-378(bar)198P.MIN壓力下限值0-34.3(Mpa)0.100-350(kgf/cm2)10.00-4979(Psi)100-343(bar)10PORT使用的流動相通道的選擇1-4111234流動相通道

4、A流動相通道B流動相通道C流動相通道DDEGAS脫氣裝置ON/OF曲制0.11O:OFFI:ONGRAD.方式參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫面FLOW流里0-5.000(ml/min)0.001100A.CONCA液濃度0-100.0(%0.1100A.CONC能在TimProgram上使用B.CONCB液濃度0-100.0(%0.1100C.CONCC液濃度0-100.0(%0.1100D.CONCD液濃度0-100.0(%0.1100參數(shù)畫面P.MAX壓力上限值1.0-37.8(Mpa)0.19.810-385(kgf/cm2)1100142-5477(Psi)11422

5、10-378(bar)198P.MIN壓力下限值0-34.3(Mpa)0.100-350(kgf/cm2)10.00-4979(Psi)100-343(bar)10B.CURVB液的梯度曲線-101010C.CURVC液的梯度曲線-101010D.CURVD液的梯度曲線-101010DEGAS脫氣裝置ON/OF曲制0.11O:OFFI:ON2.3.2 柱溫箱和外圍設(shè)備設(shè)定柱溫箱和外圍設(shè)備的參數(shù)時,請參照以下的一覽表:參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫面OVENT柱溫箱溫度0(0為OFF4-60C140T.MAX柱溫箱溫度上限值5-65C165EVENTEVENT12繼電器輸出的O

6、N/OFF0、1、2、12100:EVENT12者B為OFF1:僅EVENT偽ON2:僅EVENT劾ON12:EVENT12者B為ONEVENT3EVENT31電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONEVENT4EVENT41電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONEVENT5EVENT51電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONSMPLE.C試樣冷卻器調(diào)溫0.11僅限LC-2021cO:OFFI:ON2.3.3 UV-VIS檢測器設(shè)定UV-VIS檢測器的參數(shù)時,請參照以下的一覽表:參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注

7、Method畫面WAVE波長1190-600(nm)1254注息：DUAL=1時,必須使用190&WAVEWAVE2370或3710WAVEWAV區(qū)600.不能進(jìn)行WAVE=190WAVE2=600等設(shè)定參數(shù)畫面WAVE2波長2190-600(nm)1254LAMP燈(ON/OFF0、111O:OFFI:ONDUAL2波長方式的設(shè)定0、110O:SINGLEI:DUALAUXRNG-AUX量程116131:0.5(AU/V)2:1(AU/V)3:2(AU/V)4:4(AU/V)5:1.25(AU/V)6:2.5(AU/V)RESP響應(yīng)110141:0.5(AU/V)2:1(AU/V)3

8、:2(AU/V)4:4(AU/V)5:1.25(AU/V)6:2.5(AU/V)POL極性-1、1-1:-1:+SVLVL溶劑再循環(huán)閥切換水平值010.00010.0000溶劑再循環(huán)閥硬連接時顯示.CELL.T池調(diào)溫設(shè)定0、1、210:OFF1:LOW(40)2:HIGH(50)3.確認(rèn)目的為確認(rèn)LC-2021AHT高效液相色譜儀檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,性能穩(wěn)定,特制訂本確認(rèn)方案,對LC-2021AHT高效液相色譜儀進(jìn)行確認(rèn).4.確認(rèn)范圍本方案適用于LC-2021AHT高效液相色譜儀的運(yùn)行和性能確認(rèn).5.人員責(zé)任成員人員責(zé)任驗證專員負(fù)責(zé)對現(xiàn)場監(jiān)控,協(xié)助編制驗證方案、驗證報告,對驗證結(jié)果進(jìn)行收集并交驗

9、證小組編寫驗證報告；監(jiān)督驗證過程按驗證方案執(zhí)行Q6員-負(fù)責(zé)確認(rèn)用對照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備,負(fù)責(zé)備品、備件的保存,負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作,負(fù)責(zé)記錄各種測試結(jié)果.負(fù)責(zé)收集各項確認(rèn)、試驗記錄,負(fù)責(zé)起草儀器使用、維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.QCg理負(fù)責(zé)組織確認(rèn)方案和確認(rèn)報告的起草,方案經(jīng)批準(zhǔn)后組織實施培訓(xùn),對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行分析評價.QAM負(fù)責(zé)驗證方案和報告的審核,負(fù)責(zé)對驗證過程實施監(jiān)督,負(fù)責(zé)對偏差作出處理意見質(zhì)量部經(jīng)理審核批準(zhǔn)確認(rèn)方案、報告,對確認(rèn)偏差進(jìn)行分析并審核批準(zhǔn)解決方案.對最終確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評價.驗證小組審核、批準(zhǔn)確認(rèn)方案,確認(rèn)報告.為編寫方案的人員提供指南,為執(zhí)行方案提供時間表.包括：必須人員

10、的大概數(shù)量,所要求的時間長度,如何進(jìn)行分析等.審閱和檢驗必要的標(biāo)準(zhǔn)操作程序.評估所有的測試結(jié)果,對確認(rèn)偏差進(jìn)行分析及提出解決方案,并組織施.6 .相關(guān)文件?中國藥典?2021年版二部?中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程液相色譜儀(JJG705-2002)?高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程?高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程?注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?島津LC-2021AHT高效液相色譜儀操作說明書?文件檢查記錄?見附件一7 .儀器、儀表校驗驗證前對驗證過程中涉及到的儀器儀表等檢驗儀器進(jìn)行確認(rèn),保證其在有效期內(nèi).?儀器、儀表校驗?見附件二8 .確認(rèn)方案與進(jìn)度運(yùn)行確認(rèn)(OQ:從2

11、021年02月01日到2021年02月28日性能確認(rèn)(PQ:從2021年04月01日到2021年04月30日9 .確認(rèn)步驟9.1 運(yùn)行確認(rèn)：9.1.1 準(zhǔn)備： 用0.22科m濾膜濾過純化水500ml. 將管路濾頭都放在已過濾的純化水中,查看廢液收集瓶有是否有足夠容量. 查看電源是否通電. 儀器網(wǎng)絡(luò)、管路是否聯(lián)接好.9.1.2 開機(jī)確認(rèn)： 自檢：翻開HPLC電源開關(guān),儀器進(jìn)入自檢程序,自檢通過標(biāo)明儀器的各部件正常. 紫外檢測器與工作站聯(lián)接：翻開計算機(jī),當(dāng)儀器自檢通過后,翻開LCsolution工作站,翻開紫外通道,儀器會發(fā)出一聲“滴響聲,工作站界面顯示綠色Ready字樣,說明工作站與主機(jī)聯(lián)接正常

12、. 示差檢測器與工作站聯(lián)接：翻開示差檢測器及連接器,翻開工作站示差通道,工作站界面顯示綠色Ready字樣時,說明示差檢測器與工作站聯(lián)接正常. 打印機(jī)與工作站聯(lián)接：翻開工作站中任意一份數(shù)據(jù),添加到報告模板中,點(diǎn)擊打印,查看打印機(jī)是否能正常打印數(shù)據(jù)報告. 紫外工作站對儀器的限制：點(diǎn)擊排氣、清洗程序按鈕,查看儀器是否能根據(jù)設(shè)定程序進(jìn)行排氣、清洗管路；點(diǎn)擊柱溫箱限制按鈕,查看柱溫箱溫度顯示是否能正常升溫；點(diǎn)擊泵限制按鈕,查看泵是否能正常開啟；點(diǎn)擊基線歸零按鈕,查看基線是否能歸零. 示差工作站對示差檢測器的限制：點(diǎn)擊檢測池沖洗按鈕【RID檢測器AR.流速開/關(guān)】,查看示差檢測器上沖洗燈Rflow是否亮起

13、；點(diǎn)擊檢測器平衡按鈕【平衡RID檢測器A】,查看工作站中基線是否出現(xiàn)平衡峰；點(diǎn)擊檢測器歸零按鈕【檢測器A零點(diǎn)】,查看工作站中基線是否能歸零.9.1.3 AutoValidation9.1.3.1 確認(rèn)工程： 波長準(zhǔn)確性檢查 D2燈能量檢查 輸液穩(wěn)定性的檢查 調(diào)溫精確度的檢查 吸光度的準(zhǔn)確度的檢查 UV-VIS檢測器基線漂移的檢查 UV-VIS檢測器基線噪聲的檢查 壓力極限的檢查9.1.3.2 儀器與設(shè)備：名稱型號/規(guī)格編P是否在有效期內(nèi)阻尼管/228-18871-91/9.1.3.3 測試條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器,波長為250nm柱溫：35C流速：1.0ml/min9.1

14、.5.4測試方法和步驟： 將A、RC、D流路放入純化水中. 裝入阻尼管. 選擇輸液方式梯度洗脫,設(shè)定流動相流速、紫外檢查波長、柱溫. 色譜柱、檢測器平衡. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面.在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第3項,按Enter鍵,顯示AutoValidation界面. 按F1START鍵,AutoValidation開始,流路B開始清洗. 等待清洗結(jié)束,切換至下一界面,依次開始波長準(zhǔn)確度檢查、D2燈能量檢查、輸液穩(wěn)定性的檢查、調(diào)溫精確度的檢查、吸光度的準(zhǔn)確度的檢查、UV-VIS檢測器基線漂移和噪聲的檢查、壓力極限的檢查. 結(jié)果檢查：檢查結(jié)束,輸入界面右顯

15、示的各檢查工程的編號數(shù)字鍵,可顯示檢查結(jié)果.?實驗所需試藥及試液制備記錄?見附件三?AutoValidation記錄?見附件四?高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄?見附件五運(yùn)行確認(rèn)合格之后要填寫?階段運(yùn)行確認(rèn)表?見附件六9.2性能確認(rèn)：考察儀器運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性.9.2.1 流量準(zhǔn)確度：9.2.1.1 儀器與設(shè)備：秒表、阻尼管.9.2.1.2 測試條件：流動相：已過濾的純化水柱溫：35C9.2.1.3 測試方法和步驟：分別設(shè)定流速為0.2ml/min,0.5ml/min,1.0ml/min等值進(jìn)行校驗,這些流速覆蓋了實驗室使用的流速范圍.待流速穩(wěn)定后,在流動相流出口處分別

16、用已稱定重量的稱量瓶準(zhǔn)確收集流動相,用秒表計時10分鐘,不同流速各測量3次,稱量完成后用天平稱定稱量瓶和水的總重,計算得出流速是否準(zhǔn)確.9.2.1.4合格標(biāo)準(zhǔn):合格標(biāo)準(zhǔn)流里設(shè)te值ml/min0.20.51.0RSD%應(yīng)小于3%3%2%?流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見附件七9.2.2 進(jìn)樣量準(zhǔn)確度：9.2.2.1 儀器與設(shè)備：1.5ml試樣并HHPLC專用、天平、10006移液器.1.1.1.2 測試方法：使用裝入試樣已過濾純化水的1.5ml試樣瓶,測定進(jìn)1量為506的10次注入動作的注入前和注入后的重量,由重量差計算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度.1.1.1.3 測試步驟： 在工作站上設(shè)定運(yùn)行方法的運(yùn)行時間為3分鐘.

17、 用移液器移取10006已過濾純化水,參加到1.5ml試樣瓶中,用天平精密稱定. 將試樣瓶置于樣品架1左側(cè)的1號位置上. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面；在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第2項,按Enter鍵,顯示PerformanceCheek界面,輸入數(shù)字10,按Enter鍵,顯示InjectionVol界面. 輸入稱定的試樣瓶+1ml水的重量數(shù)值,按Enter鍵；按F2EXIT,開始注入,切換至下一畫面. 等待注入完畢,取出試樣瓶,用天平精密稱定剩余重量. 輸入剩余重量數(shù)值；按F2EXIT,計算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度,顯示是否合格的判定.1.1.1.4 合格標(biāo)準(zhǔn)：土2版下

18、.?進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見附件八9.2.3 溫度準(zhǔn)確度：9.2.3.1 儀器與設(shè)備：溫度計、秒表.9.2.3.2 測試方法和步驟：將一經(jīng)過校驗的溫度計放入柱溫箱水銀頭緊密接觸加熱塊,分別設(shè)定柱溫箱溫度為30C,35C,40c等值進(jìn)行校驗,這些溫度覆蓋了實驗室使用的柱溫范圍.待測溫儀指示溫度穩(wěn)定后,記錄溫度顯示值,每隔10分鐘測一次,每個溫控點(diǎn)測定1小時,求出平均值.設(shè)定值與平均值之差為設(shè)定值誤差T,6次測量值中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性誤差Tco9.2.3.3 合格標(biāo)準(zhǔn)：可接受標(biāo)準(zhǔn)溫度設(shè)定值C303540溫度設(shè)定值誤差|AT|<2C控溫穩(wěn)定性誤差TC<1C?溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄

19、?見附件九9.2.4 紫外檢測器的基線漂移與噪聲9.2.4.1 儀器與設(shè)備：阻尼管.9.2.4.2 測試條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：紫外檢測器,波長為250nm柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.4.3 測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲.9.2.4.4 測試步驟： 將阻尼管安裝好,將流動相裝入. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面.在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第2項,按Enter鍵,顯示PerformanceCheek界面. 輸入數(shù)字9,按Enter鍵,顯示Drift/Noise界面. 按F2EXIT,在流量1ml/min

20、,溫度40C,波長250nm上調(diào)溫開始,切換至下一畫面. 等待基線到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)約1小時,基線穩(wěn)定時,切換至下一畫面. 開始自動測定漂移,測定30分鐘的基線漂移后,切換至下一畫面. 按F2EXIT時,漂移測定消除,開始噪聲測定. 測定5分鐘的基線噪聲后,切換至下一畫面. 按F2EXIT時,噪聲測定消除,顯示漂移/噪聲的測定結(jié)果是否合格的判定. 按F4SAVE記錄測試結(jié)果.9.2.4.4合格標(biāo)準(zhǔn):測試工程可接受標(biāo)準(zhǔn)UV-VIS檢測器基線噪聲小于0.02X10-3AUUV-VIS檢測器基線漂移小于0.5X10-3AU/h?紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄?見附件十9.2.5 示差折光檢測器的基線漂

21、移與噪聲9.2.5.1 儀器與設(shè)備：阻尼管.9.2.5.2 測試條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：示差折光檢測器柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.5.3 測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲.9.2.5.4 測試步驟： 將阻尼管安裝好,將流動相裝入,開啟泵,緩慢增加流動相流速至1.0ml/min. 待系統(tǒng)平衡后,調(diào)整基線在圖譜的中部位置,記錄基線30分鐘.以圖譜顯示的刻度值或靈敏度與積分儀的匹配關(guān)系,計算基線噪聲和漂移值. 基線噪聲為峰-峰噪聲,選擇最大的噪聲做為基線噪聲.計算方法：基線噪聲=圖譜單位距離對應(yīng)的RIUX噪聲峰-峰間的垂直距離.漂移值為30分

22、鐘內(nèi)噪聲的最高值和最低值之間垂直距離L對應(yīng)的RIU.計算方法：漂移值=圖譜單位距離對應(yīng)的RIUXL/0.5h.9.2.5.5 合格標(biāo)準(zhǔn)：測試工程可接受標(biāo)準(zhǔn)基線噪聲：<5X10-7RIU基線漂移：<5X10-6RIU/h?示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄?見附件T9.2.6 梯度濃度準(zhǔn)確度：9.2.6.1 測試條件：流動相：已過濾的純化水柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.6.2 測試方法：因日常檢測僅用二泵,另兩泵用于清洗,因此僅檢驗二泵的流量比.將泵編號,分別為A、B、C、D,A、B泵用于實驗,C、D泵用于清洗.測定20分鐘內(nèi)A、B泵按1:1的比例消耗已過濾純化水的

23、重量,計算RSD值.9.2.6.3 測試步驟： 設(shè)定A流動相和B流動相的比例為1:1,流速為1.0ml/min. 取兩個100ml燒杯,標(biāo)記編號A、B,分別裝入約60ml已過濾的純化水,用天平稱定總重量. 將A、B泵頭分別放入已稱定重量的裝有已過濾的純化水的燒杯中,開啟泵開關(guān),并同時計時20分鐘. 20分鐘后,關(guān)閉泵開關(guān),分別稱定剩余純化水和燒杯的重量. 計算RSD值.9.2.6.4 合格標(biāo)準(zhǔn)：小于±2%?梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見附件十二9.2.7分析的重復(fù)性：9.2.7.1 測試條件：色譜柱：凝膠柱型號：TSKgel-G2000SWXL流動相：2.84%硫酸鈉溶液檢測器：紫外檢測

24、器234nm;波長示差折光檢測器柱溫：35C流速：0.5ml/min9.2.7.2 葡萄糖醛酸溶液5mg/ml制備：稱取葡萄糖醛酸約10mg加流動相2000“溶解,制成每1ml約含5mg葡萄糖醛酸的溶液.9.2.7.3 測試方法：分別用紫外和示差檢測器來檢測葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值,通過紫外和示差峰的保存時間、峰面積和峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來確認(rèn)系統(tǒng)的重現(xiàn)性.9.2.7.4 測試步驟：按色譜條件,照?高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程?和?注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?操作,單次進(jìn)樣測定6次,記錄紫外和示差的色譜圖,計算各峰的保存時間、峰面積和峰高的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差.9.2.7.5 合格標(biāo)準(zhǔn)：保存時

25、間的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%；峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%;峰高度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%；?分析的重復(fù)性確認(rèn)記錄?見附件十三?高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄?見附件十四10 .偏差處理記錄確認(rèn)過程中如有偏差,應(yīng)將發(fā)生的偏差記錄在偏差處理記錄中,并根據(jù)偏差處理記錄修改驗證或確認(rèn)的方案,最終報告應(yīng)包括偏差列表和對偏差的處理.?偏差處理記錄?見附件十五11 .確認(rèn)結(jié)果評定與結(jié)論質(zhì)量治理部負(fù)責(zé)收集各項確認(rèn)、試驗結(jié)果記錄,起草確認(rèn)報告,報驗證委員會.驗證委員會負(fù)責(zé)對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評審,做出確認(rèn)結(jié)論.?確認(rèn)結(jié)果分析及評價?見附件十六12 .再確認(rèn)工程及檢查周期質(zhì)量治理部負(fù)責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況,確定再確

26、認(rèn)工程及周期,報驗證小組審核.?再確認(rèn)工程及檢查周期?見附件十七13 .確認(rèn)人員培訓(xùn)在本方案經(jīng)過批準(zhǔn)后,本驗證小組組長對該方案進(jìn)行培訓(xùn),以保證方案順利實施,并做好培訓(xùn)t己錄.?培訓(xùn)記錄?見附件十八14 、附件附件一：文件檢查記錄附件二：儀器、儀表校驗附件三：實驗所需試藥及試液制備記錄附件四：AutoValidation記錄附件五：高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄附件六：階段運(yùn)行確認(rèn)表附件七：流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件八：進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件九：溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十二：梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件十三：分析的重

27、復(fù)性確認(rèn)記錄附件十四：高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄附件十五：偏差處理記錄附件十六：確認(rèn)結(jié)果分析及評價附件十七：再確認(rèn)工程及檢查周期附件十八：培訓(xùn)記錄附件一:文件檢查記錄文件/資料名稱文件編號存放地點(diǎn)文件確認(rèn)結(jié)果高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-t-T-56-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程SOP-SB-Z1-59-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程SOP-ZL-t-T-91-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-C-L-01-V6.6質(zhì)量部符合規(guī)定不符合規(guī)定檢查人日期復(fù)核人日期附件二:儀器、儀表

28、校驗名稱編號型號校驗結(jié)果是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)高效液相色譜儀LC-2021AHT合格口不合格是口含口天平XS105DU合格口不合格是口含口天平PL2002合格口不合格是口含口溫度計校21合格口不合格是口含口pH計SevenEasy合格口不合格是口含口容量瓶1000ml合格口不合格是口含口移液器100-1000口合格口不合格是口含口秒表JS-510合格口不合格是口含口檢查人日期復(fù)核人日期附件三：實驗所需試藥及試液制備記錄試劑名稱批號規(guī)格生產(chǎn)廠家無水硫酸鈉葡萄糖醛酸1. 2.84%無水硫酸鈉溶液：2. 5mg/ml葡萄糖醛酸溶液：結(jié)論檢查者/日期：復(fù)核者/日期：附件四:AutoValidation記錄

29、確認(rèn)工程標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論波長準(zhǔn)確性656.1nm±1.00nm以內(nèi)合格口不合格253.7nm±1.00nm以內(nèi)D2燈能量大于800mV合格口不合格輸液穩(wěn)定性壓力變動巾I度小于0.500Mpa合格口不合格調(diào)溫精確度±0.1C以內(nèi)合格口不合格吸光度的準(zhǔn)確度±3.0%以內(nèi)合格口不合格UV-VIS檢測器基線漂移小于0.5X10-3AU/h合格口不合格UV-VIS檢測器基線噪聲小于0.02X10-3AU合格口不合格壓力極限作為檢查結(jié)果不產(chǎn)生錯誤合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件五:高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備編號設(shè)備名稱島津LC-2021AHT

30、W效液相色譜儀型號系列號測試工程認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果柱溫箱能按設(shè)定溫度調(diào)溫,調(diào)溫精確合格口不合格輸液泵能按設(shè)定程序輸液,輸液穩(wěn)定合格口不合格紫外檢測器波長和吸光度準(zhǔn)確度,D2燈能量、檢測基線漂移和噪聲符合要求合格口不合格工作站能與紫外、示差檢測器和打印機(jī)正常連接,能正常限制紫外、示差檢測器和打印機(jī)合格口不合格打印機(jī)打印機(jī)可正常打印數(shù)據(jù)報告合格口不合格結(jié)論操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件六：階段性確認(rèn)驗證報告確認(rèn)驗證對象確認(rèn)驗證目的相關(guān)文件：執(zhí)行情況及結(jié)論：驗證小組組長：質(zhì)量部審核QA:驗證小組成員簽名/日期附件七:流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:流速(ml/min)0.20.51.0測量次

31、數(shù)123123123稱量瓶重g稱量瓶+水重g水重g水重平均值gRSD(%標(biāo)準(zhǔn)：RSD%<3%<3%<2%結(jié)論：合格口不合格合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件八:進(jìn)樣準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:工程測定結(jié)果備注1ml水+進(jìn)樣瓶重g進(jìn)樣10次后水+進(jìn)樣瓶重g10次進(jìn)樣量總重g平均每次進(jìn)樣量重gRSD(%標(biāo)準(zhǔn)RSD為值小于±2%結(jié)論合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件九:溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:確認(rèn)溫度C303540備注10分鐘20分鐘30分鐘40分鐘50分鐘60分鐘平均值溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)定性誤差溫度設(shè)定值誤差標(biāo)準(zhǔn)|AT|<

32、2C控溫穩(wěn)定性誤差標(biāo)準(zhǔn)TCW1C結(jié)論：合格口不合格合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄紫外檢測器測試工程實測值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果備注基線噪聲小于0.02X10-3AU合格口不合格基線漂移小于0.5X10-3AU/h合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄示差折光檢測器測試工程實測值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果備注基線噪聲W5X10-7RIU合格口不合格基線漂移W5X10-6RIU/h合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十二:梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:工程測定結(jié)果備注AB60

33、ml水+燒林重g20分鐘后水+燒林重g消耗水重gRSD為標(biāo)準(zhǔn)RSD為值小于±2%結(jié)論口合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十三:分析的重復(fù)性:紫外檢測器示差檢測器確認(rèn)次數(shù)保存時間峰面積峰高保存時間峰面積峰高123456平均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)：RSD(%)v0.5%V1.0%<1.0%<0.5%V1.0%V1.0%結(jié)論合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十四：性能確認(rèn)記錄確認(rèn)工程名稱確認(rèn)起止日期年月日年月日確認(rèn)工程所在部門質(zhì)量部簡介：對性能進(jìn)行確認(rèn),確認(rèn)的整個過程嚴(yán)格根據(jù)既定方案進(jìn)行,并由QA全程監(jiān)控并參與實施.確認(rèn)結(jié)果：

34、1 .流量準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否2 .進(jìn)樣量準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否3 .溫度準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否4 .紫外折光檢測器的基線漂移與噪聲是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否5 .示差折光檢測器的基線漂移與噪聲是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否6 .梯度濃度準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否7 .分析的重復(fù)性是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否驗證成員簽名：年月日驗證工程小組意見：質(zhì)量部意見：驗證小組意見：驗證小組組長簽名：年月日附件十五：偏差處理記錄確認(rèn)方案名稱本次確認(rèn)是否發(fā)生偏差：口是口否偏差發(fā)生日期：偏差發(fā)生位置：偏差類型：口人員培訓(xùn)不到位,致使實際操作與方案不符；口樣品出現(xiàn)異常；口水、電、汽、氣不正常供給,導(dǎo)致確認(rèn)中斷；口計量器具校驗超過有效期；口確認(rèn)過程中監(jiān)控指標(biāo)不符合要求；口確認(rèn)數(shù)據(jù)偏離可接受標(biāo)準(zhǔn)；確認(rèn)記錄實際