(新)高效液相色譜儀確認(rèn)方案

1、高效液相色譜儀島津LC2021AHT確認(rèn)方案方案編號(hào)：zl-08-2021目錄1 .確認(rèn)方案審批表2 .概述3 .確認(rèn)目的4 .確認(rèn)范圍5 .人員責(zé)任6 .相關(guān)文件7 .儀器、儀表校驗(yàn)8 .確認(rèn)方案與進(jìn)度9 .確認(rèn)步驟9.1 運(yùn)行確認(rèn)OQ9.2 性能確認(rèn)PQ10 .偏差處理記錄11 .確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論12 .再確認(rèn)工程及檢查周期13 .確認(rèn)人員培訓(xùn)14 .附件1 .確認(rèn)方案審批起草起草部門(mén)姓名日期年月日年月日年月日審核審核部門(mén)姓名日期年月日年月日年月日年月日年月日批準(zhǔn)批準(zhǔn)部門(mén)姓名日期口月日口月日2.概述2.1 設(shè)備根本信息設(shè)備名稱(chēng)：高效液相色譜儀設(shè)備型號(hào)：LC-2021AHT國(guó)別：日本廠名：

2、島津2.2 設(shè)備系統(tǒng)描述設(shè)備結(jié)構(gòu)：LC-2021AHT是主要由4液低壓梯度、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱、UV檢測(cè)部組成的一體型高效液相色譜儀,外接RID-10A型示差檢測(cè)器、打印機(jī)和穩(wěn)壓電源,各局部的操作均可由工作站或液晶限制面板限制.工作原理：LC-2021AHT檢測(cè)步驟主要包括流路清洗、色譜柱平衡及檢測(cè)器平衡、樣品處理、自動(dòng)進(jìn)樣程序設(shè)定、自動(dòng)進(jìn)樣、后處理及數(shù)據(jù)處理等,LC-2021AHT根據(jù)不同色譜柱對(duì)樣品在色譜柱內(nèi)的保存時(shí)間不同,用流動(dòng)相將樣品通過(guò)色譜柱洗脫,再通過(guò)適合的檢測(cè)器對(duì)洗脫的樣品成份進(jìn)行分析.設(shè)備用途：低分子量肝素鈣及立邁青、小牛血去蛋白提取物及睿保特、干擾素原液、肝素鈉和局部原輔料等

3、相關(guān)工程的定性、定量分析檢驗(yàn).2.3 設(shè)備技術(shù)參數(shù)2.3.1 輸液泵方式設(shè)定輸液泵參數(shù)時(shí),請(qǐng)參照以下參數(shù)表：ISO.方式:參數(shù)名稱(chēng)內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫(huà)面FLOW流里0-5.000(ml/min)0.0010參數(shù)畫(huà)面P.MAX壓力上限值1.0-37.8(Mpa)0.19.8一一一,一2、10-385(kgf/cm)1100142-5477(Psi)1142210-378(bar)198P.MIN壓力下限值0-34.3(Mpa)0.100-350(kgf/cm2)10.00-4979(Psi)100-343(bar)10PORT使用的流動(dòng)相通道的選擇1-4111234流動(dòng)相通道

4、A流動(dòng)相通道B流動(dòng)相通道C流動(dòng)相通道DDEGAS脫氣裝置ON/OF曲制0.11O:OFFI:ONGRAD.方式參數(shù)名稱(chēng)內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫(huà)面FLOW流里0-5.000(ml/min)0.001100A.CONCA液濃度0-100.0(%0.1100A.CONC能在TimProgram上使用B.CONCB液濃度0-100.0(%0.1100C.CONCC液濃度0-100.0(%0.1100D.CONCD液濃度0-100.0(%0.1100參數(shù)畫(huà)面P.MAX壓力上限值1.0-37.8(Mpa)0.19.810-385(kgf/cm2)1100142-5477(Psi)11422

5、10-378(bar)198P.MIN壓力下限值0-34.3(Mpa)0.100-350(kgf/cm2)10.00-4979(Psi)100-343(bar)10B.CURVB液的梯度曲線-101010C.CURVC液的梯度曲線-101010D.CURVD液的梯度曲線-101010DEGAS脫氣裝置ON/OF曲制0.11O:OFFI:ON2.3.2 柱溫箱和外圍設(shè)備設(shè)定柱溫箱和外圍設(shè)備的參數(shù)時(shí),請(qǐng)參照以下的一覽表:參數(shù)名稱(chēng)內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注Method畫(huà)面OVENT柱溫箱溫度0(0為OFF4-60C140T.MAX柱溫箱溫度上限值5-65C165EVENTEVENT12繼電器輸出的O

6、N/OFF0、1、2、12100:EVENT12者B為OFF1:僅EVENT偽ON2:僅EVENT劾ON12:EVENT12者B為ONEVENT3EVENT31電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時(shí)O:OFFI:ONEVENT4EVENT41電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時(shí)O:OFFI:ONEVENT5EVENT51電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時(shí)O:OFFI:ONSMPLE.C試樣冷卻器調(diào)溫0.11僅限LC-2021cO:OFFI:ON2.3.3 UV-VIS檢測(cè)器設(shè)定UV-VIS檢測(cè)器的參數(shù)時(shí),請(qǐng)參照以下的一覽表:參數(shù)名稱(chēng)內(nèi)容設(shè)定范圍步進(jìn)初始值備注

7、Method畫(huà)面WAVE波長(zhǎng)1190-600(nm)1254注息：DUAL=1時(shí),必須使用190&WAVEWAVE2370或3710WAVEWAV區(qū)600.不能進(jìn)行WAVE=190WAVE2=600等設(shè)定參數(shù)畫(huà)面WAVE2波長(zhǎng)2190-600(nm)1254LAMP燈(ON/OFF0、111O:OFFI:ONDUAL2波長(zhǎng)方式的設(shè)定0、110O:SINGLEI:DUALAUXRNG-AUX量程116131:0.5(AU/V)2:1(AU/V)3:2(AU/V)4:4(AU/V)5:1.25(AU/V)6:2.5(AU/V)RESP響應(yīng)110141:0.5(AU/V)2:1(AU/V)3

8、:2(AU/V)4:4(AU/V)5:1.25(AU/V)6:2.5(AU/V)POL極性-1、1-1:-1:+SVLVL溶劑再循環(huán)閥切換水平值010.00010.0000溶劑再循環(huán)閥硬連接時(shí)顯示.CELL.T池調(diào)溫設(shè)定0、1、210:OFF1:LOW(40)2:HIGH(50)3.確認(rèn)目的為確認(rèn)LC-2021AHT高效液相色譜儀檢測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,性能穩(wěn)定,特制訂本確認(rèn)方案,對(duì)LC-2021AHT高效液相色譜儀進(jìn)行確認(rèn).4.確認(rèn)范圍本方案適用于LC-2021AHT高效液相色譜儀的運(yùn)行和性能確認(rèn).5.人員責(zé)任成員人員責(zé)任驗(yàn)證專(zhuān)員負(fù)責(zé)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控,協(xié)助編制驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告,對(duì)驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行收集并交驗(yàn)

9、證小組編寫(xiě)驗(yàn)證報(bào)告；監(jiān)督驗(yàn)證過(guò)程按驗(yàn)證方案執(zhí)行Q6員-負(fù)責(zé)確認(rèn)用對(duì)照品、樣品及其它消耗性備品的準(zhǔn)備,負(fù)責(zé)備品、備件的保存,負(fù)責(zé)設(shè)備儀器的操作,負(fù)責(zé)記錄各種測(cè)試結(jié)果.負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、試驗(yàn)記錄,負(fù)責(zé)起草儀器使用、維護(hù)保養(yǎng)的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程.QCg理負(fù)責(zé)組織確認(rèn)方案和確認(rèn)報(bào)告的起草,方案經(jīng)批準(zhǔn)后組織實(shí)施培訓(xùn),對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行分析評(píng)價(jià).QAM負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案和報(bào)告的審核,負(fù)責(zé)對(duì)驗(yàn)證過(guò)程實(shí)施監(jiān)督,負(fù)責(zé)對(duì)偏差作出處理意見(jiàn)質(zhì)量部經(jīng)理審核批準(zhǔn)確認(rèn)方案、報(bào)告,對(duì)確認(rèn)偏差進(jìn)行分析并審核批準(zhǔn)解決方案.對(duì)最終確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評(píng)價(jià).驗(yàn)證小組審核、批準(zhǔn)確認(rèn)方案,確認(rèn)報(bào)告.為編寫(xiě)方案的人員提供指南,為執(zhí)行方案提供時(shí)間表.包括：必須人員

10、的大概數(shù)量,所要求的時(shí)間長(zhǎng)度,如何進(jìn)行分析等.審閱和檢驗(yàn)必要的標(biāo)準(zhǔn)操作程序.評(píng)估所有的測(cè)試結(jié)果,對(duì)確認(rèn)偏差進(jìn)行分析及提出解決方案,并組織施.6 .相關(guān)文件?中國(guó)藥典?2021年版二部?中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程液相色譜儀(JJG705-2002)?高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程?高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程?注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?島津LC-2021AHT高效液相色譜儀操作說(shuō)明書(shū)?文件檢查記錄?見(jiàn)附件一7 .儀器、儀表校驗(yàn)驗(yàn)證前對(duì)驗(yàn)證過(guò)程中涉及到的儀器儀表等檢驗(yàn)儀器進(jìn)行確認(rèn),保證其在有效期內(nèi).?儀器、儀表校驗(yàn)?見(jiàn)附件二8 .確認(rèn)方案與進(jìn)度運(yùn)行確認(rèn)(OQ:從2

11、021年02月01日到2021年02月28日性能確認(rèn)(PQ:從2021年04月01日到2021年04月30日9 .確認(rèn)步驟9.1 運(yùn)行確認(rèn)：9.1.1 準(zhǔn)備： 用0.22科m濾膜濾過(guò)純化水500ml. 將管路濾頭都放在已過(guò)濾的純化水中,查看廢液收集瓶有是否有足夠容量. 查看電源是否通電. 儀器網(wǎng)絡(luò)、管路是否聯(lián)接好.9.1.2 開(kāi)機(jī)確認(rèn)： 自檢：翻開(kāi)HPLC電源開(kāi)關(guān),儀器進(jìn)入自檢程序,自檢通過(guò)標(biāo)明儀器的各部件正常. 紫外檢測(cè)器與工作站聯(lián)接：翻開(kāi)計(jì)算機(jī),當(dāng)儀器自檢通過(guò)后,翻開(kāi)LCsolution工作站,翻開(kāi)紫外通道,儀器會(huì)發(fā)出一聲“滴響聲,工作站界面顯示綠色Ready字樣,說(shuō)明工作站與主機(jī)聯(lián)接正常

12、. 示差檢測(cè)器與工作站聯(lián)接：翻開(kāi)示差檢測(cè)器及連接器,翻開(kāi)工作站示差通道,工作站界面顯示綠色Ready字樣時(shí),說(shuō)明示差檢測(cè)器與工作站聯(lián)接正常. 打印機(jī)與工作站聯(lián)接：翻開(kāi)工作站中任意一份數(shù)據(jù),添加到報(bào)告模板中,點(diǎn)擊打印,查看打印機(jī)是否能正常打印數(shù)據(jù)報(bào)告. 紫外工作站對(duì)儀器的限制：點(diǎn)擊排氣、清洗程序按鈕,查看儀器是否能根據(jù)設(shè)定程序進(jìn)行排氣、清洗管路；點(diǎn)擊柱溫箱限制按鈕,查看柱溫箱溫度顯示是否能正常升溫；點(diǎn)擊泵限制按鈕,查看泵是否能正常開(kāi)啟；點(diǎn)擊基線歸零按鈕,查看基線是否能歸零. 示差工作站對(duì)示差檢測(cè)器的限制：點(diǎn)擊檢測(cè)池沖洗按鈕【RID檢測(cè)器AR.流速開(kāi)/關(guān)】,查看示差檢測(cè)器上沖洗燈Rflow是否亮起

13、；點(diǎn)擊檢測(cè)器平衡按鈕【平衡RID檢測(cè)器A】,查看工作站中基線是否出現(xiàn)平衡峰；點(diǎn)擊檢測(cè)器歸零按鈕【檢測(cè)器A零點(diǎn)】,查看工作站中基線是否能歸零.9.1.3 AutoValidation9.1.3.1 確認(rèn)工程： 波長(zhǎng)準(zhǔn)確性檢查 D2燈能量檢查 輸液穩(wěn)定性的檢查 調(diào)溫精確度的檢查 吸光度的準(zhǔn)確度的檢查 UV-VIS檢測(cè)器基線漂移的檢查 UV-VIS檢測(cè)器基線噪聲的檢查 壓力極限的檢查9.1.3.2 儀器與設(shè)備：名稱(chēng)型號(hào)/規(guī)格編P是否在有效期內(nèi)阻尼管/228-18871-91/9.1.3.3 測(cè)試條件：流動(dòng)相：已過(guò)濾的純化水檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)為250nm柱溫：35C流速：1.0ml/min9.1

14、.5.4測(cè)試方法和步驟： 將A、RC、D流路放入純化水中. 裝入阻尼管. 選擇輸液方式梯度洗脫,設(shè)定流動(dòng)相流速、紫外檢查波長(zhǎng)、柱溫. 色譜柱、檢測(cè)器平衡. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面.在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第3項(xiàng),按Enter鍵,顯示AutoValidation界面. 按F1START鍵,AutoValidation開(kāi)始,流路B開(kāi)始清洗. 等待清洗結(jié)束,切換至下一界面,依次開(kāi)始波長(zhǎng)準(zhǔn)確度檢查、D2燈能量檢查、輸液穩(wěn)定性的檢查、調(diào)溫精確度的檢查、吸光度的準(zhǔn)確度的檢查、UV-VIS檢測(cè)器基線漂移和噪聲的檢查、壓力極限的檢查. 結(jié)果檢查：檢查結(jié)束,輸入界面右顯

15、示的各檢查工程的編號(hào)數(shù)字鍵,可顯示檢查結(jié)果.?實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄?見(jiàn)附件三?AutoValidation記錄?見(jiàn)附件四?高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件五運(yùn)行確認(rèn)合格之后要填寫(xiě)?階段運(yùn)行確認(rèn)表?見(jiàn)附件六9.2性能確認(rèn)：考察儀器運(yùn)行的可靠性、主要運(yùn)行參數(shù)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性.9.2.1 流量準(zhǔn)確度：9.2.1.1 儀器與設(shè)備：秒表、阻尼管.9.2.1.2 測(cè)試條件：流動(dòng)相：已過(guò)濾的純化水柱溫：35C9.2.1.3 測(cè)試方法和步驟：分別設(shè)定流速為0.2ml/min,0.5ml/min,1.0ml/min等值進(jìn)行校驗(yàn),這些流速覆蓋了實(shí)驗(yàn)室使用的流速范圍.待流速穩(wěn)定后,在流動(dòng)相流出口處分別

16、用已稱(chēng)定重量的稱(chēng)量瓶準(zhǔn)確收集流動(dòng)相,用秒表計(jì)時(shí)10分鐘,不同流速各測(cè)量3次,稱(chēng)量完成后用天平稱(chēng)定稱(chēng)量瓶和水的總重,計(jì)算得出流速是否準(zhǔn)確.9.2.1.4合格標(biāo)準(zhǔn):合格標(biāo)準(zhǔn)流里設(shè)te值ml/min0.20.51.0RSD%應(yīng)小于3%3%2%?流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件七9.2.2 進(jìn)樣量準(zhǔn)確度：9.2.2.1 儀器與設(shè)備：1.5ml試樣并HHPLC專(zhuān)用、天平、10006移液器.1.1.1.2 測(cè)試方法：使用裝入試樣已過(guò)濾純化水的1.5ml試樣瓶,測(cè)定進(jìn)1量為506的10次注入動(dòng)作的注入前和注入后的重量,由重量差計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度.1.1.1.3 測(cè)試步驟： 在工作站上設(shè)定運(yùn)行方法的運(yùn)行時(shí)間為3分鐘.

17、 用移液器移取10006已過(guò)濾純化水,參加到1.5ml試樣瓶中,用天平精密稱(chēng)定. 將試樣瓶置于樣品架1左側(cè)的1號(hào)位置上. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面；在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第2項(xiàng),按Enter鍵,顯示PerformanceCheek界面,輸入數(shù)字10,按Enter鍵,顯示InjectionVol界面. 輸入稱(chēng)定的試樣瓶+1ml水的重量數(shù)值,按Enter鍵；按F2EXIT,開(kāi)始注入,切換至下一畫(huà)面. 等待注入完畢,取出試樣瓶,用天平精密稱(chēng)定剩余重量. 輸入剩余重量數(shù)值；按F2EXIT,計(jì)算進(jìn)樣量準(zhǔn)確度,顯示是否合格的判定.1.1.1.4 合格標(biāo)準(zhǔn)：土2版下

18、.?進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件八9.2.3 溫度準(zhǔn)確度：9.2.3.1 儀器與設(shè)備：溫度計(jì)、秒表.9.2.3.2 測(cè)試方法和步驟：將一經(jīng)過(guò)校驗(yàn)的溫度計(jì)放入柱溫箱水銀頭緊密接觸加熱塊,分別設(shè)定柱溫箱溫度為30C,35C,40c等值進(jìn)行校驗(yàn),這些溫度覆蓋了實(shí)驗(yàn)室使用的柱溫范圍.待測(cè)溫儀指示溫度穩(wěn)定后,記錄溫度顯示值,每隔10分鐘測(cè)一次,每個(gè)溫控點(diǎn)測(cè)定1小時(shí),求出平均值.設(shè)定值與平均值之差為設(shè)定值誤差T,6次測(cè)量值中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性誤差Tco9.2.3.3 合格標(biāo)準(zhǔn)：可接受標(biāo)準(zhǔn)溫度設(shè)定值C303540溫度設(shè)定值誤差|AT|<2C控溫穩(wěn)定性誤差TC<1C?溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄

19、?見(jiàn)附件九9.2.4 紫外檢測(cè)器的基線漂移與噪聲9.2.4.1 儀器與設(shè)備：阻尼管.9.2.4.2 測(cè)試條件：流動(dòng)相：已過(guò)濾的純化水檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器,波長(zhǎng)為250nm柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.4.3 測(cè)試方法：在基線穩(wěn)定后測(cè)定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲.9.2.4.4 測(cè)試步驟： 將阻尼管安裝好,將流動(dòng)相裝入. 按液晶限制面板上VP鍵,顯示VP/TOP界面.在VP/TOP界面上按F3VALID鍵,選擇第2項(xiàng),按Enter鍵,顯示PerformanceCheek界面. 輸入數(shù)字9,按Enter鍵,顯示Drift/Noise界面. 按F2EXIT,在流量1ml/min

20、,溫度40C,波長(zhǎng)250nm上調(diào)溫開(kāi)始,切換至下一畫(huà)面. 等待基線到達(dá)穩(wěn)定狀態(tài)約1小時(shí),基線穩(wěn)定時(shí),切換至下一畫(huà)面. 開(kāi)始自動(dòng)測(cè)定漂移,測(cè)定30分鐘的基線漂移后,切換至下一畫(huà)面. 按F2EXIT時(shí),漂移測(cè)定消除,開(kāi)始噪聲測(cè)定. 測(cè)定5分鐘的基線噪聲后,切換至下一畫(huà)面. 按F2EXIT時(shí),噪聲測(cè)定消除,顯示漂移/噪聲的測(cè)定結(jié)果是否合格的判定. 按F4SAVE記錄測(cè)試結(jié)果.9.2.4.4合格標(biāo)準(zhǔn):測(cè)試工程可接受標(biāo)準(zhǔn)UV-VIS檢測(cè)器基線噪聲小于0.02X10-3AUUV-VIS檢測(cè)器基線漂移小于0.5X10-3AU/h?紫外檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件十9.2.5 示差折光檢測(cè)器的基線漂

21、移與噪聲9.2.5.1 儀器與設(shè)備：阻尼管.9.2.5.2 測(cè)試條件：流動(dòng)相：已過(guò)濾的純化水檢測(cè)器：示差折光檢測(cè)器柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.5.3 測(cè)試方法：在基線穩(wěn)定后測(cè)定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲.9.2.5.4 測(cè)試步驟： 將阻尼管安裝好,將流動(dòng)相裝入,開(kāi)啟泵,緩慢增加流動(dòng)相流速至1.0ml/min. 待系統(tǒng)平衡后,調(diào)整基線在圖譜的中部位置,記錄基線30分鐘.以圖譜顯示的刻度值或靈敏度與積分儀的匹配關(guān)系,計(jì)算基線噪聲和漂移值. 基線噪聲為峰-峰噪聲,選擇最大的噪聲做為基線噪聲.計(jì)算方法：基線噪聲=圖譜單位距離對(duì)應(yīng)的RIUX噪聲峰-峰間的垂直距離.漂移值為30分

22、鐘內(nèi)噪聲的最高值和最低值之間垂直距離L對(duì)應(yīng)的RIU.計(jì)算方法：漂移值=圖譜單位距離對(duì)應(yīng)的RIUXL/0.5h.9.2.5.5 合格標(biāo)準(zhǔn)：測(cè)試工程可接受標(biāo)準(zhǔn)基線噪聲：<5X10-7RIU基線漂移：<5X10-6RIU/h?示差折光檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件T9.2.6 梯度濃度準(zhǔn)確度：9.2.6.1 測(cè)試條件：流動(dòng)相：已過(guò)濾的純化水柱溫：35C流速：1.0ml/min9.2.6.2 測(cè)試方法：因日常檢測(cè)僅用二泵,另兩泵用于清洗,因此僅檢驗(yàn)二泵的流量比.將泵編號(hào),分別為A、B、C、D,A、B泵用于實(shí)驗(yàn),C、D泵用于清洗.測(cè)定20分鐘內(nèi)A、B泵按1:1的比例消耗已過(guò)濾純化水的

23、重量,計(jì)算RSD值.9.2.6.3 測(cè)試步驟： 設(shè)定A流動(dòng)相和B流動(dòng)相的比例為1:1,流速為1.0ml/min. 取兩個(gè)100ml燒杯,標(biāo)記編號(hào)A、B,分別裝入約60ml已過(guò)濾的純化水,用天平稱(chēng)定總重量. 將A、B泵頭分別放入已稱(chēng)定重量的裝有已過(guò)濾的純化水的燒杯中,開(kāi)啟泵開(kāi)關(guān),并同時(shí)計(jì)時(shí)20分鐘. 20分鐘后,關(guān)閉泵開(kāi)關(guān),分別稱(chēng)定剩余純化水和燒杯的重量. 計(jì)算RSD值.9.2.6.4 合格標(biāo)準(zhǔn)：小于±2%?梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件十二9.2.7分析的重復(fù)性：9.2.7.1 測(cè)試條件：色譜柱：凝膠柱型號(hào)：TSKgel-G2000SWXL流動(dòng)相：2.84%硫酸鈉溶液檢測(cè)器：紫外檢測(cè)

24、器234nm;波長(zhǎng)示差折光檢測(cè)器柱溫：35C流速：0.5ml/min9.2.7.2 葡萄糖醛酸溶液5mg/ml制備：稱(chēng)取葡萄糖醛酸約10mg加流動(dòng)相2000“溶解,制成每1ml約含5mg葡萄糖醛酸的溶液.9.2.7.3 測(cè)試方法：分別用紫外和示差檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值,通過(guò)紫外和示差峰的保存時(shí)間、峰面積和峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)確認(rèn)系統(tǒng)的重現(xiàn)性.9.2.7.4 測(cè)試步驟：按色譜條件,照?高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程?和?注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程?操作,單次進(jìn)樣測(cè)定6次,記錄紫外和示差的色譜圖,計(jì)算各峰的保存時(shí)間、峰面積和峰高的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差.9.2.7.5 合格標(biāo)準(zhǔn)：保存時(shí)

25、間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%；峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%;峰高度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.0%；?分析的重復(fù)性確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件十三?高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄?見(jiàn)附件十四10 .偏差處理記錄確認(rèn)過(guò)程中如有偏差,應(yīng)將發(fā)生的偏差記錄在偏差處理記錄中,并根據(jù)偏差處理記錄修改驗(yàn)證或確認(rèn)的方案,最終報(bào)告應(yīng)包括偏差列表和對(duì)偏差的處理.?偏差處理記錄?見(jiàn)附件十五11 .確認(rèn)結(jié)果評(píng)定與結(jié)論質(zhì)量治理部負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)確認(rèn)、試驗(yàn)結(jié)果記錄,起草確認(rèn)報(bào)告,報(bào)驗(yàn)證委員會(huì).驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行綜合評(píng)審,做出確認(rèn)結(jié)論.?確認(rèn)結(jié)果分析及評(píng)價(jià)?見(jiàn)附件十六12 .再確認(rèn)工程及檢查周期質(zhì)量治理部負(fù)責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況,確定再確

26、認(rèn)工程及周期,報(bào)驗(yàn)證小組審核.?再確認(rèn)工程及檢查周期?見(jiàn)附件十七13 .確認(rèn)人員培訓(xùn)在本方案經(jīng)過(guò)批準(zhǔn)后,本驗(yàn)證小組組長(zhǎng)對(duì)該方案進(jìn)行培訓(xùn),以保證方案順利實(shí)施,并做好培訓(xùn)t己錄.?培訓(xùn)記錄?見(jiàn)附件十八14 、附件附件一：文件檢查記錄附件二：儀器、儀表校驗(yàn)附件三：實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄附件四：AutoValidation記錄附件五：高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄附件六：階段運(yùn)行確認(rèn)表附件七：流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件八：進(jìn)樣量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件九：溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件十：紫外檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十一：示差折光檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄附件十二：梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄附件十三：分析的重

27、復(fù)性確認(rèn)記錄附件十四：高效液相色譜儀性能確認(rèn)記錄附件十五：偏差處理記錄附件十六：確認(rèn)結(jié)果分析及評(píng)價(jià)附件十七：再確認(rèn)工程及檢查周期附件十八：培訓(xùn)記錄附件一:文件檢查記錄文件/資料名稱(chēng)文件編號(hào)存放地點(diǎn)文件確認(rèn)結(jié)果高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-t-T-56-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定高效液相色譜儀使用維護(hù)規(guī)程SOP-SB-Z1-59-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定高效液相色譜柱使用維護(hù)規(guī)程SOP-ZL-t-T-91-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定/、符合規(guī)定注射用低分子量肝素鈣標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP-ZL-C-L-01-V6.6質(zhì)量部符合規(guī)定不符合規(guī)定檢查人日期復(fù)核人日期附件二:儀器、儀表

28、校驗(yàn)名稱(chēng)編號(hào)型號(hào)校驗(yàn)結(jié)果是否在校準(zhǔn)有效期內(nèi)高效液相色譜儀LC-2021AHT合格口不合格是口含口天平XS105DU合格口不合格是口含口天平PL2002合格口不合格是口含口溫度計(jì)校21合格口不合格是口含口pH計(jì)SevenEasy合格口不合格是口含口容量瓶1000ml合格口不合格是口含口移液器100-1000口合格口不合格是口含口秒表JS-510合格口不合格是口含口檢查人日期復(fù)核人日期附件三：實(shí)驗(yàn)所需試藥及試液制備記錄試劑名稱(chēng)批號(hào)規(guī)格生產(chǎn)廠家無(wú)水硫酸鈉葡萄糖醛酸1. 2.84%無(wú)水硫酸鈉溶液：2. 5mg/ml葡萄糖醛酸溶液：結(jié)論檢查者/日期：復(fù)核者/日期：附件四:AutoValidation記錄

29、確認(rèn)工程標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果結(jié)論波長(zhǎng)準(zhǔn)確性656.1nm±1.00nm以?xún)?nèi)合格口不合格253.7nm±1.00nm以?xún)?nèi)D2燈能量大于800mV合格口不合格輸液穩(wěn)定性壓力變動(dòng)巾I度小于0.500Mpa合格口不合格調(diào)溫精確度±0.1C以?xún)?nèi)合格口不合格吸光度的準(zhǔn)確度±3.0%以?xún)?nèi)合格口不合格UV-VIS檢測(cè)器基線漂移小于0.5X10-3AU/h合格口不合格UV-VIS檢測(cè)器基線噪聲小于0.02X10-3AU合格口不合格壓力極限作為檢查結(jié)果不產(chǎn)生錯(cuò)誤合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件五:高效液相色譜儀運(yùn)行確認(rèn)記錄設(shè)備編號(hào)設(shè)備名稱(chēng)島津LC-2021AHT

30、W效液相色譜儀型號(hào)系列號(hào)測(cè)試工程認(rèn)可質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)運(yùn)行確認(rèn)結(jié)果柱溫箱能按設(shè)定溫度調(diào)溫,調(diào)溫精確合格口不合格輸液泵能按設(shè)定程序輸液,輸液穩(wěn)定合格口不合格紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)和吸光度準(zhǔn)確度,D2燈能量、檢測(cè)基線漂移和噪聲符合要求合格口不合格工作站能與紫外、示差檢測(cè)器和打印機(jī)正常連接,能正常限制紫外、示差檢測(cè)器和打印機(jī)合格口不合格打印機(jī)打印機(jī)可正常打印數(shù)據(jù)報(bào)告合格口不合格結(jié)論操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件六：階段性確認(rèn)驗(yàn)證報(bào)告確認(rèn)驗(yàn)證對(duì)象確認(rèn)驗(yàn)證目的相關(guān)文件：執(zhí)行情況及結(jié)論：驗(yàn)證小組組長(zhǎng)：質(zhì)量部審核QA:驗(yàn)證小組成員簽名/日期附件七:流量準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:流速(ml/min)0.20.51.0測(cè)量次

31、數(shù)123123123稱(chēng)量瓶重g稱(chēng)量瓶+水重g水重g水重平均值gRSD(%標(biāo)準(zhǔn)：RSD%<3%<3%<2%結(jié)論：合格口不合格合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件八:進(jìn)樣準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:工程測(cè)定結(jié)果備注1ml水+進(jìn)樣瓶重g進(jìn)樣10次后水+進(jìn)樣瓶重g10次進(jìn)樣量總重g平均每次進(jìn)樣量重gRSD(%標(biāo)準(zhǔn)RSD為值小于±2%結(jié)論合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件九:溫度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:確認(rèn)溫度C303540備注10分鐘20分鐘30分鐘40分鐘50分鐘60分鐘平均值溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)定性誤差溫度設(shè)定值誤差標(biāo)準(zhǔn)|AT|<

32、2C控溫穩(wěn)定性誤差標(biāo)準(zhǔn)TCW1C結(jié)論：合格口不合格合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十：紫外檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄紫外檢測(cè)器測(cè)試工程實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果備注基線噪聲小于0.02X10-3AU合格口不合格基線漂移小于0.5X10-3AU/h合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十一：示差折光檢測(cè)器的基線漂移與噪聲確認(rèn)記錄示差折光檢測(cè)器測(cè)試工程實(shí)測(cè)值標(biāo)準(zhǔn)值結(jié)果備注基線噪聲W5X10-7RIU合格口不合格基線漂移W5X10-6RIU/h合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十二:梯度濃度準(zhǔn)確度確認(rèn)記錄:工程測(cè)定結(jié)果備注AB60

33、ml水+燒林重g20分鐘后水+燒林重g消耗水重gRSD為標(biāo)準(zhǔn)RSD為值小于±2%結(jié)論口合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十三:分析的重復(fù)性:紫外檢測(cè)器示差檢測(cè)器確認(rèn)次數(shù)保存時(shí)間峰面積峰高保存時(shí)間峰面積峰高123456平均值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)：RSD(%)v0.5%V1.0%<1.0%<0.5%V1.0%V1.0%結(jié)論合格口不合格合格口不合格操作人：日期：年月日復(fù)核人：日期：年月日附件十四：性能確認(rèn)記錄確認(rèn)工程名稱(chēng)確認(rèn)起止日期年月日年月日確認(rèn)工程所在部門(mén)質(zhì)量部簡(jiǎn)介：對(duì)性能進(jìn)行確認(rèn),確認(rèn)的整個(gè)過(guò)程嚴(yán)格根據(jù)既定方案進(jìn)行,并由QA全程監(jiān)控并參與實(shí)施.確認(rèn)結(jié)果：

34、1 .流量準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否2 .進(jìn)樣量準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否3 .溫度準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否4 .紫外折光檢測(cè)器的基線漂移與噪聲是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否5 .示差折光檢測(cè)器的基線漂移與噪聲是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否6 .梯度濃度準(zhǔn)確度是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否7 .分析的重復(fù)性是否到達(dá)可接受標(biāo)準(zhǔn)口是口否驗(yàn)證成員簽名：年月日驗(yàn)證工程小組意見(jiàn)：質(zhì)量部意見(jiàn)：驗(yàn)證小組意見(jiàn)：驗(yàn)證小組組長(zhǎng)簽名：年月日附件十五：偏差處理記錄確認(rèn)方案名稱(chēng)本次確認(rèn)是否發(fā)生偏差：口是口否偏差發(fā)生日期：偏差發(fā)生位置：偏差類(lèi)型：口人員培訓(xùn)不到位,致使實(shí)際操作與方案不符；口樣品出現(xiàn)異常；口水、電、汽、氣不正常供給,導(dǎo)致確認(rèn)中斷；口計(jì)量器具校驗(yàn)超過(guò)有效期；口確認(rèn)過(guò)程中監(jiān)控指標(biāo)不符合要求；口確認(rèn)數(shù)據(jù)偏離可接受標(biāo)準(zhǔn)；確認(rèn)記錄實(shí)際