2016新準(zhǔn)則標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序概要1講解

1、發(fā)行版本：C修改碼：0頁 碼：1/5xxxxxxxxxxxxxxxxxx標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序NS/B-11-20161、目的為確保試驗(yàn)室所需的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，始終處于受控狀態(tài)的規(guī)范管理，確保 檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，可靠性，可比性。2、適用范圍本程序適用于本室現(xiàn)用的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)置，驗(yàn)收，流轉(zhuǎn)，存儲(chǔ)等控制。3、職責(zé)3.1技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)購(gòu)置計(jì)劃的審核與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)報(bào)廢的批準(zhǔn)。3.2檢驗(yàn)組負(fù)責(zé)監(jiān)督對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的執(zhí)行情況，及報(bào)廢的審核。3.3設(shè)備管理員負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理。4、工作程序4.1參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選用與購(gòu)置4.1.1我室所用參考標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)優(yōu)先選用由國(guó)家級(jí)機(jī)構(gòu)提供的合適的有證

2、 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或國(guó)際級(jí)機(jī)構(gòu)提供的合適的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。由其它制造商提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物 質(zhì)或無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在使用前則需要驗(yàn)證。4.1.2各檢驗(yàn)組應(yīng)根據(jù)需要擬訂本組的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購(gòu)置計(jì)劃，填寫購(gòu)置表，并提前一個(gè)月報(bào)管理組，管理組負(fù)責(zé)匯總，報(bào)技術(shù)負(fù)責(zé)人審核，并由試驗(yàn)室主任 批準(zhǔn)，由管理組負(fù)責(zé)實(shí)施。4.1.3管理組根據(jù)審核批準(zhǔn)意見擬訂購(gòu)置計(jì)劃，并負(fù)責(zé)實(shí)施。4.2參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收與驗(yàn)證4.2.1參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)到貨后由管理組會(huì)同相關(guān)技術(shù)人員及供貨方進(jìn)行驗(yàn)收。4.2.2有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)收內(nèi)容包括：包裝和證書情況；證書中基本信息標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名 稱及編號(hào)，研制和生產(chǎn)單位名稱，地址；包裝形式，制備方法，特性

3、量值及其測(cè)量方 法；標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度，均勻性和穩(wěn)定性說明，儲(chǔ)存方法使用中注意事項(xiàng)及必要的參 考文獻(xiàn)等，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和標(biāo)簽上均有CM（標(biāo)記。4.2.3無證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（含非國(guó)家級(jí)機(jī)構(gòu)或國(guó)際級(jí)機(jī)構(gòu)提供的，由其他制造商提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）的驗(yàn)收內(nèi)容與4.2.2相同，且需進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證應(yīng)使用以下五種方法 中的一種，或是其中幾種方法的組合：a）使用其他已知的參考標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)；b）與其他方法所得的結(jié)果進(jìn)行比較；發(fā)行版本：C修改碼：0頁 碼：2/5xxxxxxxxxxxxxxxxxx標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序NS/B-11-2016c）與其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比較；d）對(duì)影響結(jié)果的因素作系統(tǒng)性的評(píng)審；e）對(duì)所得結(jié)

4、果不確定度進(jìn)行評(píng)估。XXXXXXXXX發(fā)行版本：CXXXXXX標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序修改碼：0XXXXXXXNS/B-11-2016頁 碼：2/54.2.3.1驗(yàn)證過程所得到測(cè)量值的范圍和準(zhǔn)確度記錄應(yīng)包含以下信息：a)測(cè)量結(jié)果的不確定度：b)檢出限；c)方法的選擇；d)線性；e)重復(fù)性限；f)復(fù)現(xiàn)性限；g)抵抗外來影響的穩(wěn)健性；h)抵杭來自樣品的基體干擾的交互靈敏度。4.2.4屬應(yīng)檢定/校準(zhǔn)的參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)先由管理組統(tǒng)一計(jì)劃，送計(jì)量檢定部門或組織有關(guān)技術(shù)人員校驗(yàn)。4.2.5管理組驗(yàn)收合格后，填寫驗(yàn)收記錄，并列入試驗(yàn)消耗登記臺(tái)帳。4.2.6驗(yàn)收發(fā)現(xiàn)有質(zhì)量問題，由管理組負(fù)責(zé)在有效期內(nèi)聯(lián)系退貨及辦理索

5、賠事宜。4.3參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲(chǔ)，使用和維護(hù)。4.3.1參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)行專人負(fù)責(zé)管理，由檢驗(yàn)組確定保管人，具體負(fù)責(zé)其使用和日常管理工作。4.3.2參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的資料，由管理組收集，建檔，保管。4.3.3使用人員在使用參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)， 應(yīng)認(rèn)真核查其標(biāo)識(shí)與性能指標(biāo)，以 滿足檢測(cè)精度要求。4.3.4檢測(cè)組應(yīng)根據(jù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)要求，對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)設(shè)立專柜貯存，保證其完整性，有效性，準(zhǔn)確性。4.4參考標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)識(shí)：4.4.1參考標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)計(jì)量檢定/校準(zhǔn)或校驗(yàn)合格后，在其上面貼“合格證”。4.4.2標(biāo)識(shí)的內(nèi)容包括：鑒定日期、有效日期(或停用日期)、檢定單位、設(shè)備編 號(hào)及檢定/校驗(yàn)員。4.

6、4.3儀器設(shè)備保管人負(fù)責(zé)參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識(shí)和管理。4.5參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查4.5.1參考標(biāo)準(zhǔn)的期間核查時(shí)間間隔在兩次檢定期間至少進(jìn)行一次。4.5.2參考標(biāo)準(zhǔn)只能用于檢定或校準(zhǔn)，不得將其作為計(jì)量器具使用，不應(yīng)將其用于 通用檢測(cè)，中間應(yīng)有工作計(jì)量器具作為緩沖。4.5.3參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是在兩次校準(zhǔn)之間進(jìn)行，通常假定在2/3間隔時(shí)發(fā)行版本：C修改碼：0頁 碼：4/5xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序NS/B-11-2016間實(shí)施核查。但為了確保其量值有效，發(fā)揮其量值傳遞、測(cè)量溯源性作用，應(yīng)規(guī)定在 特定情況下對(duì)其實(shí)施核查

7、。(1)期間核查是有效的預(yù)防措施，可以發(fā)生在質(zhì)量控制要素中的任何時(shí)間；(2)標(biāo)物使用頻率高；(3)標(biāo)物性狀不穩(wěn)定；(4)標(biāo)物儲(chǔ)存環(huán)境條件發(fā)生變化時(shí)(如電磁干擾、溫度、濕度、不受實(shí)驗(yàn)室控制后 返回等)；(5)懷疑標(biāo)物受污染時(shí)；(6)檢測(cè)項(xiàng)目爭(zhēng)議大，結(jié)果受質(zhì)疑時(shí)；(7)臨近失效或以過使用有效期仍將使用的標(biāo)物。4.5.3.1參考標(biāo)準(zhǔn)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的內(nèi)容(1)是否在其有效期內(nèi)；(2)儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求是否滿足(與說明書要求一致)；(3)核查其外觀(其顏色、性狀等)是否發(fā)生變化；(4)是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、測(cè)量方法與操作步 驟使用；標(biāo)物的特征量值重新驗(yàn)證，證實(shí)其是否保持

8、校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。對(duì)于穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：重鉻酸鉀、苯鉀酸、苯基丙銨酸、鈍鋅、鈍鉛等，通常 只需對(duì)其進(jìn)行1234方面的核查，而對(duì)于相對(duì)不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如：實(shí)驗(yàn)室自配制的硫 代硫酸鈉滴定液、EDTA滴定液、煤標(biāo)物等，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)其實(shí)施12345方面的核查。4.532量值核查方法a、基準(zhǔn)方法在化學(xué)測(cè)量領(lǐng)域，基準(zhǔn)方法是一種具有最高計(jì)量特征的方法，基準(zhǔn)直接法測(cè)量未 知樣的值不需要用同量的標(biāo)準(zhǔn)作參照，以下是幾種確定了的潛在的基準(zhǔn)測(cè)量方法：(1)同位素稀釋質(zhì)譜法； 庫侖法；(3)稱量法； 滴定法；(5)凝固點(diǎn)降低法。 稱量法廣泛用于溶液及混合氣體的制備，凝固點(diǎn)降低法用作直接法測(cè)定材料的純

9、度(物質(zhì)的量的分?jǐn)?shù))，同位素稀釋質(zhì)譜法廣泛用于材料定值及其它高質(zhì)量的測(cè)定。b、根據(jù)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的說明書來對(duì)其核查某些標(biāo)物說明書中已提供了其定值方法，比如煤炭的熱值、灰分，鐵礦石里的全 鐵含量。由于煤的熱值的定值方法為唯一的燃燒測(cè)量法，煤灰分的經(jīng)典的重量法，鐵 礦石的全鐵含量為重鉻酸鉀滴定法，銅礦石的銅項(xiàng)目可用稱量法或AAS等。實(shí)驗(yàn)室可以參考此類方法對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查。c、在資源允許的情況下，進(jìn)行高等級(jí)的驗(yàn)證，如增加一次檢定。4.533量值核查結(jié)果的評(píng)定如何根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果來評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量值，是否處在置信區(qū)間，我們必須依據(jù) 數(shù)理統(tǒng)計(jì)理論來發(fā)行版本：C修改碼：0頁 碼：5/5xxxxxxxxxxx

10、xxxxxxxx標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序NS/B-11-2016對(duì)其測(cè)試結(jié)果作出合理的評(píng)定。用t檢驗(yàn)法對(duì)量值進(jìn)行期間核查t檢驗(yàn)法適用于樣本容量較小、樣本方差沒有顯著性差異的兩組數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。當(dāng)總體呈正態(tài)分布，如果總體標(biāo)準(zhǔn)差未知，而且樣本容量用30,那么這時(shí) 一切可能的樣本平均數(shù)與總體平均數(shù)的離差統(tǒng)計(jì)量呈f分布F檢驗(yàn)是用F分布理論來推論差異發(fā)生的概率，從而比較兩個(gè)平均數(shù)的差異 是否顯著口f檢驗(yàn)分為單總體f檢驗(yàn)和雙總體f檢驗(yàn)1.單總體f檢驗(yàn)單總體f檢驗(yàn)是檢驗(yàn)一個(gè)樣本平均數(shù)與一已知的總體平均數(shù)的差異是否顯 著.當(dāng)總體分布是正態(tài)分布，如總體標(biāo)準(zhǔn)差7未知且樣本容量陀30,那么樣本 平均數(shù)與總體平均數(shù)的離差統(tǒng)計(jì)

11、量呈才分布。檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量為：如果樣本墨屬于大樣本(30)也可寫成：di在這里，為樣本平均數(shù)與總體平均數(shù)的離差統(tǒng)計(jì)量；免為樣本平均數(shù)；“為總體平均數(shù)；為樣本標(biāo)準(zhǔn)差；/為樣本容量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特征值的期間核查是一種準(zhǔn)確度的檢驗(yàn)，根據(jù)樣本數(shù)量選擇以下公式:t檢驗(yàn)法判定準(zhǔn)則如下：t t(0.05)，無顯著性差異XXXXXXXX發(fā)行版本：CXXXXXX標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理程序修改碼：0XXXXXXNS/B-11-2016頁 碼：5/5例：某校二年級(jí)學(xué)生期中英語考試成績(jī)其平均分?jǐn)?shù)為代分，標(biāo)準(zhǔn)差為17分,期末考試后，隨機(jī)抽取20人的英語成績(jī)，茸平均分?jǐn)?shù)為79.2分“問二年級(jí) 學(xué)生的英語成績(jī)是否有顯著性進(jìn)步？檢驗(yàn)步驟如下：第一步建立原假設(shè)H。：”二73第二步計(jì)算右值注仁7心736174n-屈第三步判斷因?yàn)?以0 05為顯著性水平，df = n-1 = 19 ,査f值表，臨界值2.03而樣本離差的/ =1.63小與臨界值