非常有用的固體物理試驗(yàn)方法課-透射電子顯微鏡

1、第4章透射電子顯微鏡(transmission electron同學(xué)們好！今天我們學(xué)習(xí)的內(nèi)容是第4章透射電子顯微鏡,microscopy)簡稱TEM。下圖就是我們今天要介紹的儀器。那么透射電子顯微鏡在什么情況下產(chǎn)生的？又有什么功能和作用呢？下面我們就簡單 介紹一下它的歷史背景和其功能和作用。在光學(xué)顯微鏡下有的細(xì)微結(jié)構(gòu)也無法看清，這些結(jié)構(gòu)稱為亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)。要想看清這些結(jié)構(gòu)，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska等發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡，電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短

2、。目前TEM的分辨力可達(dá)0.2nm。透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy , TEM),簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速 和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關(guān)，因此可以形成明暗不同的影像。通常， 透射電子顯微鏡的分辨率為0.10.2nm,放大倍數(shù)為幾萬百萬倍，適于觀察超微結(jié)構(gòu)。透射電子顯微鏡在材料科學(xué)、生物學(xué)上應(yīng)用較多。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，樣品的密度、厚度等都會(huì)影響到最后的成像質(zhì)量，必須制備更薄的超薄切片，通常為50100nm。所以用透射電子顯微鏡觀察

3、時(shí)的樣品需要處理得很薄。那么我們總結(jié)以上內(nèi)容可以給透射電子顯微鏡下一個(gè)簡單的定義：用透過樣品的電子束使其成像的電子顯微鏡。在一個(gè)高真空系統(tǒng)中，由電子槍發(fā)射電子束，穿過被研究的樣品，經(jīng)電子透鏡聚焦放大，在熒光屏上顯示出高度放大的物像，還可作攝片記錄的一類最常見的電子顯微鏡。那么本章主要分為 5個(gè)部分組成。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子與固體物質(zhì)的相互作用透射電子顯微鏡電子衍射透射電子顯微分析樣品制備下面我們就來講第一節(jié)，4.1電子光學(xué)基礎(chǔ)。本節(jié)內(nèi)容有三部分組成電子波與電磁透鏡電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的景深和焦長那么我們再回顧一下以前所學(xué)的內(nèi)容。由于光的衍射，使得由物平面內(nèi)的點(diǎn)sr S2在象平面形成圓斑（Air

4、y斑）。若S、s?靠的太近，過分重疊，圖像就模糊不清。.光學(xué)顯微鏡的分辨率最小分辨距離計(jì)算公式：九d =0.61n sin .：d 最小分辨距離 波長n 透鏡周圍的折射率：透鏡對物點(diǎn)張角的一半，n sine（稱為數(shù)值孔徑，用 N.A表示。.電子波的波長特性比可見光波長更短的有：1）紫外線 一一 會(huì)被物體強(qiáng)烈的吸收；X射線一一無法使其會(huì)聚；3）電子波根據(jù)德布羅意物質(zhì)波的假設(shè)，即電子具有微粒性，也具有波動(dòng)性。電子波 h =mv34 .h6.63 父10 J S Plank 常數(shù)，m 9.1 103 kgu 電子速度顯然，U越大，九越小，電子的速度與其加速電壓有關(guān)。一._ _ 19 _,其中 e-1

5、.60 10 C即若被150伏的電壓加速的電子，波長為 1埃。若加速電壓很高，就應(yīng)進(jìn)行相對論修正。 若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即 m定m0則h2em)U0=12.25 U (A) =1.225 . U (nm) 若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論修正，有h2em (1 e 2m0c之)加速電壓/kV電子波波長/nm力口速電壓/ kV電子波波長/nm加速電壓/kV電子波波長/nm10.0338200.008591000.0037020.0274300.006982000.0025130.0224400.006015000.0014240.0194500.0053610

6、000.0008750.0713600.00487100.0122800.00418討論:.提高加速電壓，縮短電子波長，提高電鏡分辨率。.加速電壓越高，對試樣的穿透能力越大，可放寬對樣品的減薄要求。.如用更厚樣品，更接近樣品實(shí)際情況。7 =4.電子波長與可見光相比，相差10一量級。3.電磁透鏡能使電子束聚焦的裝置稱為電磁透鏡。電磁透鏡分為靜電透鏡和磁透鏡，磁透鏡又分為恒磁透鏡和電磁透鏡。電子可以憑借軸對稱的非均勻電場、磁場的力，使其會(huì)聚或發(fā)散。由靜電場制成的透鏡 靜電透鏡。由磁場制成的透鏡 磁透鏡。磁透鏡和靜電透鏡相比有如下的優(yōu)點(diǎn)：靜電透鏡.需改變很高的加速電壓才可改變焦距和放大率；.靜電透鏡

7、需數(shù)萬伏電壓，常會(huì)引起擊穿；.象差較大。 磁透鏡.改變線圈中的電流強(qiáng)度可很方便的控制焦距和放大率；.無擊穿，供給磁透鏡線圈的電壓為60到100伏；.象差小。1)磁透鏡使電子會(huì)聚的原理電子在磁場中要受到磁場作用力：F=q(uxB)即5=-eBsin( B)2)電磁透鏡的結(jié)構(gòu)電磁透鏡實(shí)質(zhì)是一個(gè)通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。帶有軟磁鐵殼的磁透鏡導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過， 由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一環(huán)狀狹縫， 從而可以減小磁場 的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強(qiáng)磁場強(qiáng)度。其磁場的等磁位面的形狀類似于光學(xué)透鏡的形狀。帶有極靴的磁透鏡為了進(jìn)一步縮小磁場的軸向?qū)挾?，在環(huán)狀間隙兩

8、邊加上一對頂端呈圓錐狀的極靴，其目的就是將電磁線圈的磁場在軸向的廣延度降低，可達(dá)到3mm范圍。3)電磁透鏡的光學(xué)性質(zhì),一一，111電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關(guān)系與光學(xué)玻璃透鏡相似，滿足=11放大倍f u v數(shù)M =, u -物距；v -像距；f -焦距 u - fRU電磁透鏡的焦距f =A (NI)2A一與透鏡結(jié)構(gòu)有關(guān)的比例常數(shù)；R透鏡半徑；U0電子加速電壓。電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角，因?yàn)殡娮邮陔娮油哥R磁場中的運(yùn)動(dòng)是圓錐螺旋近軸運(yùn)動(dòng)。4.1.2電磁透鏡的分辨率已知光學(xué)衍射確定的分辯率為：L061-工(n=1.5, 77075)nsin 二 2但實(shí)際電鏡的分辨率遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到上述指標(biāo)，因?yàn)殡姶磐哥R

9、存在著像差。像差分為幾何像差和色差，幾何像差又分為象散和球差。1.球差(球面像差)rs的漫散圓斑。，結(jié)果使成彳t物點(diǎn) P通過電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠(yuǎn)軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。原來的物點(diǎn)是一個(gè)幾何點(diǎn)，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為1 c 3=-Cs：2.像散像散由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。這種非旋轉(zhuǎn)對稱磁場會(huì)使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn)，形成一個(gè)最小散焦斑，這個(gè)最小散焦斑半徑的大小可以 表不成：RA = MfA：最小散焦斑在原物平面的折算半徑值可表示成：其中AfA是由于象散而引起的焦距差。透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染， 或極靴的機(jī)

10、械不對稱性， 或極靴材料各向磁導(dǎo)率差異引起（由制造精度引起）。像散可通過引入一個(gè)強(qiáng)度和方向都可以調(diào)節(jié)的矯正電磁 消像散器來矯正。3.色差色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運(yùn)動(dòng)軌跡不同以致不能聚焦在一點(diǎn)而形成的像差。最小的散焦斑R。同樣將R折算到物平面上，得到半徑為的圓斑。色差A(yù)rc由下式來確定Cc 一色差系數(shù); cAE/E 電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生非彈性散射的程度。引起電子能量波動(dòng)的原因有兩個(gè)，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同;是電子束照射試樣時(shí)和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量變化。已知衍射效應(yīng)對分辨率的影響：；：

11、r0 =Q61nsin :. a 很小通常 lO2 10, rad，Ar0 =0.61 0像差對分辨的影響13：r0 -0.49CS4 4 ，1 0.61 一：04Cs：0色差：rc =Cc）穩(wěn)定電源Df 二”史0tan -r、，13球差：二 = 4 CS）像散：irA = f值用消像散器像平面2Arii-.W4.1.3電磁透鏡的景深和焦長電磁透鏡的景深是指當(dāng)成像時(shí)，像平面不動(dòng)（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動(dòng)的距離。一般.幾三1nm23,工=10 10 radDf =200 300nm焦長焦長是指物點(diǎn)固定不變（物距不變），在保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸線可移

12、動(dòng)的距離。當(dāng)物點(diǎn)位于o處時(shí)，電子通過透鏡在o處會(huì)聚。讓像平面位于o處，此時(shí)像平面上是一 像點(diǎn)；當(dāng)像平面沿軸線前后移動(dòng)時(shí)，像平面上逐漸由像點(diǎn)變成一個(gè)散焦斑。 只要散焦斑的尺 寸不大于R0 （折算到物平面上的尺寸不大于 Ar0）,像平面上將是一幅清晰的像。此時(shí)像平 TOC o 1-5 h z 面沿軸線前后可移動(dòng)的距離為DL:由圖中幾何關(guān)系得：c2R02. J0M2. J0M2.T02dl =:- :=Mtan - tan - P :工.-To =1nm =10?rad, M =200m Dl =80cm.2電子與固體物質(zhì)的相互作用電子束與物質(zhì)相互作用，可以產(chǎn)生背散射電子、二次電子、吸收電子、俄歇電

13、子、透射電子、白色X射線、特征X射線、X熒光等。.背散射電子（back scattering electrons, BE）電子射入試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，有一部分電子的總散射角大于90。，重新從試樣表面逸出，稱為背散射電子。特點(diǎn)：1）能量高，大于 50eV;2）分辨率較低；3）產(chǎn)生與Z有關(guān)，與形貌有關(guān)。.二次電子（secondary electrons, SE入射電子在試樣內(nèi)產(chǎn)生二次電子，所產(chǎn)生的二次電子還有足夠的能量繼續(xù)產(chǎn)生二次電 子，如此繼續(xù)下去，直到最后二次電子的能量很低，不足以維持此過程為止。特點(diǎn):1）能量低，為23eV。2）僅在試樣表面 層內(nèi)產(chǎn)生。3）對試樣表面狀態(tài)敏感，

14、顯示表面微區(qū)的形貌有效。4）分辨率很高，是掃描電鏡的主要成像手段。5）與形貌密切相關(guān)，圖象的景深大、立體感強(qiáng)，常用于觀察形貌。.吸收電子（absorption electrons, AE）入射電子經(jīng)多次非彈性散射后能量損失殆盡，不再產(chǎn)生其他效應(yīng)，一般稱為被試樣吸收,這種電子稱為吸收電子。試樣厚度越大，密度越大，吸收電子就越多，吸收電流就越大。它 被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。.俄歇電子（Auger electrons, AuE）如果原子內(nèi)層電子能級躍遷過程中釋放出來的能量不是以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮樱?這種被電子激發(fā)的二次電子叫做俄歇電子。俄歇

15、電子僅在表面1nm層內(nèi)產(chǎn)生，適用于表面分析。.透射電子（transmisive electrons, TE）當(dāng)試樣厚度小于入射電子的穿透深度時(shí)，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出稱為透射電子。如果試樣很薄，只有 1020nm的厚度，透射電子的主要組成部分是彈性散射電子，成 像比較清晰，電子衍射斑點(diǎn)也比較明銳。.陰極熒光陰極熒光是指某些材料（半導(dǎo)體、磷光體和一些絕緣體）在高能電子束照射下發(fā)射出的 可見光（或紅外、紫外光），也叫陰極發(fā)光現(xiàn)象。. X射線X射線（包括特征 X射線、連續(xù)輻射和 X光熒光）信號產(chǎn)生的深度和廣度范圍較大。熒光X射線是特征X射線及連續(xù)輻射激發(fā)的次級特征輻射。X射線在固體中具有

16、強(qiáng)的穿透能力，無論是特征 X射線還是連續(xù)輻射都能在試樣內(nèi)達(dá)到較大的范圍。4.3透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)與成像原理下圖是透射電鏡的外觀照片。通常透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、供電控制系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。電子光學(xué)系統(tǒng)一照明系統(tǒng)(1)組成：由電子槍、聚光鏡(1、2級)和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。(1)作用：提供一束亮度高、 照明孔徑角小、平行度高、束斑小、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場和暗場成像需要，照明束可在2-3-范圍內(nèi)傾斜。電子槍電子槍是電鏡的電子源。其作用是發(fā)射并

17、加速電子，并會(huì)聚成交叉點(diǎn)。目前電子顯微鏡使用的電子源有兩類熱電子源加熱時(shí)產(chǎn)生電子，W絲，LaB6場發(fā)射源一一在強(qiáng)電場作用下產(chǎn)生電子，場發(fā)射電鏡熱陰極電子源電子槍的結(jié)構(gòu)如圖所示，形成自偏壓回路，柵極和陰極之間存在數(shù)百伏的電位差。電子束在柵極和陽極間會(huì)聚為尺寸為d0的交叉點(diǎn)，通常為幾十 (1 m o柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。從電子槍發(fā)射出的電子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，為此，需進(jìn)一步會(huì)聚成近似平行的照明束，這個(gè)任務(wù)由聚光鏡實(shí)現(xiàn)，通常有兩級聚光鏡來聚焦。聚光鏡聚光鏡的作用是會(huì)聚電子槍發(fā)射出的電子束，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。(1)為了調(diào)整束斑大小， 在C2聚光

18、鏡下裝一個(gè)聚光鏡光欄。通常經(jīng)二級聚光后可獲得幾(1 m的電子束斑；(2)為了減小像散，在 C2下還要裝一個(gè)消像散器，以校正磁場成軸對稱性的；(3)電子槍還可以傾斜 2二3 :以實(shí)現(xiàn)中心磁場成像。成像系統(tǒng)由物鏡、物鏡光闌、選區(qū)光闌、中間鏡(1、2)和投影鏡組成.物鏡(1)用來獲得第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。電鏡的分辨率主要取決于物鏡，必須盡可能降低像差。(2)物鏡通常為強(qiáng)勵(lì)磁、短焦透鏡(f = 13mm),放大彳數(shù)100300倍，目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá) 0.1nm。(3)物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度，極靴間距越小，分辨率就越高。(4)為進(jìn)一步減小物鏡球差

19、，在物鏡后焦面上安放物鏡光闌。.物鏡光闌裝在物鏡背焦面，直徑 20120 M m,無磁金屬制成(Pt、Mo等)作用：(1)提高像襯度(2)減小孔徑角，從而減小像差(3)進(jìn)行暗場成像.選區(qū)光闌裝在物鏡像平面上，直徑 20 400然m。作用：對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。.投影鏡短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個(gè)特點(diǎn)：景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度；焦深長，放寬 對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。注意：目前，一般電鏡裝有附加投影鏡，用以自動(dòng)校正磁轉(zhuǎn)角。成像系統(tǒng)的兩個(gè)基本操作：(1)衍射操作模式(2)成像操作模

20、式.中間鏡中間鏡是一個(gè)弱勵(lì)磁、長焦距、變倍率透鏡，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用：(1)控制電鏡總放大倍數(shù)(2)成像/衍射模式選擇觀察記錄系統(tǒng)觀察和記錄系統(tǒng)包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。熒光屏涂有在暗室操作條件下，人眼較敏感、發(fā)綠光的熒光物質(zhì)，有利于高放大倍數(shù)、低亮度圖像的聚集和觀察。照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動(dòng)換片的照相暗盒。 膠片是一種對電子束曝光敏感、顆粒度很小的澳化物乳膠底片，為紅色盲片，曝光時(shí)間很短，一般只需幾秒鐘。新型電鏡均采用電磁快門，與熒光屏聯(lián)動(dòng)。有的裝有自動(dòng)曝光裝置?，F(xiàn)代電鏡已開始裝有電子數(shù)碼照相裝置。真空系統(tǒng)為了保證真在整個(gè)通道中只與試樣發(fā)生相互作用,而不與空氣分子發(fā)生碰撞，

21、因此，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10410，毫米汞柱（約為1.33父102 10帕斯卡）。供電控制系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。近代儀器除了上述電源部分外，尚有自動(dòng)操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計(jì)算機(jī)系統(tǒng)。4.3.2主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理樣品臺的作用是承載樣品，并使樣品能作平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間，由于這里的

22、空間很小，所以透射電鏡的樣品也很小，通常是直徑3mm的薄片。消像散器消像散器可以是機(jī)械式的，可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來吸引一部分磁場，把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動(dòng)光闌，它們的作用主要是擋掉發(fā)散的電子， 保證電子束的相干性和照射區(qū)域。其中三種主要的可動(dòng)光闌是第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌。 光闌都用無磁性的金屬（鋁、鋁等）制造。第二聚光鏡光闌四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上，使用時(shí)，通過光闌桿的分檔機(jī)構(gòu)按需要依次插

23、入，使光闌孔中心位于電子束的軸線上（光闌中心和主焦點(diǎn)重合）。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統(tǒng)中， 安裝在第二聚光鏡下方的焦點(diǎn)位置。光闌孔的直徑為20 400然印作一般分析觀察時(shí)，聚光鏡的光闌孔徑可用200 - 300若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌，通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是 20120然四范圍。電子束通過薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角（或衍射角）較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像， 從而就會(huì)在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大， 這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。

24、加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。物鏡光闌的另一個(gè)主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌， 使電子束只能通過光闌限定的微區(qū)。對這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，加之小光闌孔極易污染，因此，選區(qū)光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣 的。但光闌孔的直徑

25、就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50 Mm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1科m的區(qū)域。選區(qū)光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的，一般選區(qū)光闌孔的直徑位于 20400然印范圍之間，它可制成大小不同的四孔一組或六孔一組的光闌片，由光闌支架分檔推入鏡筒?？偨Y(jié).電磁透鏡的分辨率受兩個(gè)因素控制：衍射效應(yīng)和像差（主要是球差）。孔徑半角a對兩個(gè)因素的影響作用相反。.電鏡的像差為：球差、像散、色差。其中球差不可消除且對電鏡分辨率影響最顯著； 像散可以消除；色差的影響是電壓波動(dòng)和樣品厚度不均導(dǎo)致。.正是由于a很小，電子顯微鏡的景深和焦長都很大。.透射電子顯微鏡主要組成部分是照明系統(tǒng)、成像系

26、統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。.成像系統(tǒng)中的物鏡是顯微鏡的核心，它的分辨率就是顯微鏡的分辨率。成像系統(tǒng)可 以實(shí)現(xiàn)兩種成像操作：一種是將物鏡的像放大成像，即試樣形貌觀察；另一種是將物鏡背 焦面的衍射花樣放大成像，即電子衍射分析。.樣品臺是透射電子顯微鏡的重要附件之一，它可以實(shí)現(xiàn)樣品的平移、傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)操 作從而便于樣品的觀察分析；高溫臺、低溫臺和拉伸臺等可以進(jìn)一步擴(kuò)大透射電子顯微鏡的功能。.光闌在透射電子顯微鏡的光路中是用來限制電子束的發(fā)散角。.三個(gè)可動(dòng)光闌：第二聚光鏡光闌、物鏡光闌和選區(qū)光闌的位置和作用是各不相同的。4.3.3透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定主要性能參數(shù)分辨率；放大倍數(shù)；加速電壓辨率及其測定點(diǎn)分

27、辨率透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。如圖所示。將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.51nm、間距0.21nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。晶格分辨率當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束 間的位相不同，它們間通過動(dòng)力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條 紋像，即晶格條紋像。晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例

28、圖像。測定方法：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。測定晶格分 辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。晶體衍射晶面晶面間距銅酬:青(001)12.6鉗取青(001)11.94氯鉗酸鉀(001)4.136.99金(100)2.04(200)1.44(220)2.24(111)1.94耙(200)0.97(400)2.放大倍數(shù)透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中，各元件的電磁參數(shù)會(huì)發(fā)生少量變化，從而影響放大倍數(shù)的精度。因此，必須定期標(biāo)定。標(biāo)定方法：用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流）

29、，拍攝標(biāo)樣 的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)。例如，衍射光柵 2000條/mm,條紋間距0.0005mm。利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒 法。碳微粒間距較光柵微粒間距小，用光柵間距標(biāo)定碳粒間距，就可以擴(kuò)大標(biāo)定范圍，適用于5000-50000倍的情況。晶格條紋像法：利用測定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計(jì)算條紋像間距與實(shí)際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。適用于高倍，如10萬倍以上的情況。電子衍射電子衍射-歷史1927年，C.J.戴維孫和L.H.革末在觀察饃單晶表面對能量為100電子伏的電子束進(jìn)行散 射時(shí)，發(fā)現(xiàn)了散射束強(qiáng)度隨空

30、間分布的不連續(xù)性，即晶體對電子的衍射現(xiàn)象。幾乎與此同時(shí)，GP.湯姆孫和A.里德用能量為 2萬電子伏的電子束透過多晶薄膜做實(shí)驗(yàn)時(shí) ，也觀察到衍射圖 樣。電子衍射的發(fā)現(xiàn)證實(shí)了 L.V.德布羅意提出的電子具有波動(dòng)性的設(shè)想， 構(gòu)成了量子力學(xué)的 實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。電子衍射-裝置最簡單的電子衍射裝置。從陰極K發(fā)出的電子被加速后經(jīng)過陽極A的光闌孔和透鏡 L到達(dá)試樣S上，被試樣衍射后在熒光屏或照相底板P上形成電子衍射圖樣。由于物質(zhì)（包括空氣）對電子的吸收很強(qiáng)， 故上述各部分均置于真空中。電子的加速電壓一般為數(shù)萬伏至十萬伏左右，稱高能電子衍射。為了研究表面結(jié)構(gòu)，電子加速電壓也可低達(dá)數(shù)千甚至數(shù)十伏， 這種裝置稱低能電子衍射裝置。電子衍射-應(yīng)用電子衍射和X射線衍射一樣，可以用來作物相鑒定、測定晶體取向和原子位置。由于 電子衍射強(qiáng)度遠(yuǎn)強(qiáng)于 X射線，電子又極易為物體所吸收，因而電子衍射適合于研究薄膜、 大塊物體的表面以及小顆粒的單晶。此外，在研究由原子序數(shù)相差懸殊的原子構(gòu)成的晶體時(shí)，電子衍射較X射線衍射更優(yōu)越些。會(huì)聚束電子衍射的特點(diǎn)是可以用來測定晶體的空間群（見晶體的對稱性）。電子衍射作用遠(yuǎn)比X射線與物質(zhì)的交互作用強(qiáng)烈，因而在金屬和合金的微觀分