內(nèi)容dglc說(shuō)明書之二cm7

1、DGLC 使用手冊(cè)之二Chromeleon 7.10 SR1 中文版的基本操作2012.TMO產(chǎn)品培訓(xùn)中心.服務(wù)：,Support.CMD.Chin郵箱：CMD 培訓(xùn)中心：()(傳真)/dionextraining.CMD.Chin(郵箱)目錄的基本操作29使用前的準(zhǔn)備工作29一1.11.1.11.1.21.1.31.1.41.1.51.1.6接入穩(wěn)壓電源29打開電源開關(guān)29更換泵頭瓶中溶液29定量環(huán)29相的更換和過(guò)濾29相的超聲脫氣301.21.3打開儀器電源開關(guān)30打開1.3.11.3.2.30打開電腦30打開變色龍.311.4的基本使用321.4.1 儀器321.4.1.11.4.1.2

2、1.4.1.31.4.1.41.4.1.51.4.1.61.4.1.71.4.1.81.4.1.9智能啟動(dòng)33智能關(guān)機(jī)38智能待機(jī)39控制40監(jiān)測(cè)基線41調(diào)整坐標(biāo)軸42命令42主頁(yè)43泵431.4.1.9.11.4.1.9.21.4.1.9.31.4.1.9.41.4.1.9.51.4.1.9.6基本按鍵44沖洗45選項(xiàng)46維修46驗(yàn)證47.471.4.1.10 進(jìn)樣器481.4.1.10.11.4.1.10.21.4.1.10.31.4.1.10.41.4.1.10.5模塊連接48進(jìn)樣49啟動(dòng)50樣品盤控制50溫度控制511.4.1.11箱511.4.1.12 檢測(cè)器531.4.1.12.1

3、1.4.1.12.21.4.1.12.3紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器53CAD 電噴霧檢測(cè)器55FLD 熒光檢測(cè)器561.4.2 數(shù)據(jù)58數(shù)據(jù)的存放58使用日志60eWorkflows60分析樣品前的準(zhǔn)備工作611.51.5.11.5.21.5.3系統(tǒng)的準(zhǔn)備61分析樣品的準(zhǔn)備61排系統(tǒng)氣泡611.61.71.8監(jiān)視基線61進(jìn)樣與數(shù)據(jù)處理62分析完樣品后的.63.63.631.8.11.8.21.8.31.8.4日常1.9.11.9.21.9.31.9.41.9.51.9.6流路的樣品瓶的洗針64關(guān)機(jī)64及注意事項(xiàng)64泵64手動(dòng)進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器64箱65檢測(cè)器65其它66.661.9一的基本操

4、作使用前的準(zhǔn)備工作接入穩(wěn)壓電源將穩(wěn)壓電源的輸入端插頭插在墻上的插孔上。打開電源開關(guān)按下穩(wěn)壓電源前面板的“ON”鍵，大約一分，穩(wěn)壓電源將正常供電。1.1.3 更換泵頭瓶中溶液必須采用非循環(huán)模式進(jìn)行沖洗將一只 1000mL 容量的瓶置于 DGLC 系統(tǒng)上方的托盤中，液為 5%左右的甲醇或異丙醇的水溶液，所使用的試劑必須為色譜純，用超純水或二次蒸餾水來(lái)配置。用一根硅橡膠管將液通過(guò)蠕動(dòng)泵直接連接到泵頭的液進(jìn)口處，通過(guò)串聯(lián)的方式對(duì)所有泵頭進(jìn)行液的流速。，最后經(jīng)出口直接排放到廢液，并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)其它注意事項(xiàng)，可參考標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。1.1.4定量環(huán)若使用的是手動(dòng)進(jìn)樣閥，需進(jìn)行此步操作。首先將手動(dòng)進(jìn)樣閥的扳手反時(shí)針

5、扳到頭，手動(dòng)進(jìn)樣閥將處于“Load”狀態(tài)，用醫(yī)用注射器吸入約12 mL的50%的甲醇或異丙醇后，接上7725閥接頭（白色），從手動(dòng)進(jìn)樣閥的進(jìn)樣口注入，進(jìn)行手動(dòng)進(jìn)樣閥的；然后將手動(dòng)進(jìn)樣閥的扳手順時(shí)針扳到頭，手動(dòng)進(jìn)樣閥將處于“Inject”狀態(tài)，以同樣的方法；使用前再用當(dāng)天使用的相按上述操作。1.1.5相的更換和過(guò)濾1檢查相是否太少或放置太久。超純水或緩沖鹽溶液建議每天必需更換且過(guò)濾，以防止長(zhǎng)細(xì)菌。超純水必須為新制，這一點(diǎn)尤其重要。（市售小瓶裝質(zhì)量好的純凈飲用水也是好的選擇）2若您的儀器配置的是低壓四元梯度泵，在摸索方法時(shí)可充分利用四元泵的作用，有機(jī)相用一個(gè)通道，超純水或緩沖鹽用另一個(gè)通道，一旦摸

6、好條件可以配制該比例的混合溶劑，配好后先搖勻，后過(guò)濾，再超聲脫氣使用；當(dāng)然也可設(shè)定好該比例由泵自動(dòng)混合，減小人工混合帶來(lái)的誤差。梯度洗脫則有機(jī)相用一個(gè)通道（如 A 通道），超純水或緩沖鹽用另一個(gè)通道注意：一般情況下，自動(dòng)進(jìn)樣器液建議使用與樣品互溶好的溶液并且不含鹽，如果與某通道相共用，在脫氣機(jī)的該通道出口用一個(gè)三通相連。（如 B 通道），使用一段時(shí)間建議 A 和 B 通道進(jìn)行更換。3混合相的過(guò)濾原則：純有機(jī)相或含一定比例有機(jī)相的就要用有機(jī)系0.45m 的濾膜，水相或緩沖鹽的就要用水系 0.45m 濾膜。這一點(diǎn)需特別注意，因可以溶解水系濾膜,被溶解的水系濾膜更易損壞密封圈和桿。4配好的氣的作用。

7、相真空過(guò)濾時(shí)，當(dāng)抽濾完后可繼續(xù)抽濾幾分鐘，起到抽濾脫1.1.6相的超聲脫氣過(guò)濾后的超聲波相需要繼續(xù)抽真空 2 分鐘左右或超聲脫氣約 1020 分鐘。器的功率和頻率不宜太小，且長(zhǎng)寬高不宜太小，否則超聲效果不佳。建議:功率200W，頻率40KHZ，長(zhǎng)寬：303025cm（內(nèi)徑）。3建議超聲波中的水位盡量高于相瓶中的水位，超聲脫氣效果會(huì)更佳。4超聲的時(shí)間不易過(guò)長(zhǎng)，超聲波工作會(huì)發(fā)熱，超聲時(shí)間過(guò)久時(shí)，超聲波中的水會(huì)發(fā)熱，隨之相也發(fā)熱升溫，導(dǎo)致改變相的組成比例。1.2 打開儀器電源開關(guān)打開儀器各部份后面板電源線下方的電源開關(guān)，儀器將開機(jī)自動(dòng)進(jìn)行自檢。各部分自檢成功后，方可正常進(jìn)行以下各步操作。打開打開電腦

8、打開電腦，等待約 12 分鐘，變色龍服務(wù)監(jiān)視器將會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)?；蛘唠p擊電腦右下角的變色龍的服務(wù)管理器，如下圖：將跳出如下圖所示界面：?jiǎn)螕簟皢?dòng)儀器控制器”，激活服務(wù)管理器，方能進(jìn)行以后的各項(xiàng)操作(包括以后用控制儀器也需要先激活服務(wù)管理器)。如下圖：服務(wù)管理器啟動(dòng)后，并顯示的系列號(hào)，表明監(jiān)視器已經(jīng)啟動(dòng)。1.3.2 打開變色龍雙擊電腦桌面的“Chromeleon 7”圖標(biāo)，進(jìn)入變色龍。將出現(xiàn)如下界面：類似電腦操作系統(tǒng)中的資源管理器，左方為根目錄，右方為對(duì)應(yīng)目錄下的文件夾或文件。左下方有三大模塊：儀器：控制儀器和運(yùn)行的相關(guān)操作界面。數(shù)據(jù)：查看和處理儀器分析數(shù)據(jù)。 eWorkflows：固定工作流程。單

9、擊某一模塊，則進(jìn)入相應(yīng)的版塊。1.4.的基本使用1.4.1 儀器單擊“儀器”模塊后，左上方的導(dǎo)航區(qū)中將顯示本稱，如下圖。所控制的儀器個(gè)數(shù)和名在左上方的導(dǎo)航區(qū)中單擊儀器(例如“DGLC-Tandem”)后，在右上方將顯示該儀器的各個(gè)模塊(泵、進(jìn)樣器、啟動(dòng)、隊(duì)列)等，如下圖所示。箱、檢測(cè)器)和其它控制信息(審計(jì)使用、下面將介紹儀器模塊下常用的一些按鈕和設(shè)置。1.4.1.1 智能啟動(dòng)智能啟動(dòng)系統(tǒng)可以提前使儀器按指定程序開機(jī)和平衡系統(tǒng)，但必須是已經(jīng)設(shè)置好的隊(duì)列或儀器方法。點(diǎn)擊“智能啟動(dòng)”鍵，將有兩個(gè)選項(xiàng)：“使用隊(duì)列設(shè)置”和“使用儀器方法”。如果即將運(yùn)行某個(gè)隊(duì)列或儀器方法來(lái)分析樣品，則可以設(shè)置使用這個(gè)隊(duì)

10、列或儀器方法進(jìn)行智能啟動(dòng)平衡系統(tǒng)。如果隊(duì)列中已經(jīng)加入了需要運(yùn)行的隊(duì)列文件，則可以使用“使用隊(duì)列設(shè)置”來(lái)智能啟動(dòng)，否則無(wú)法使用此鍵。如果已經(jīng)設(shè)置好了儀器方法（也可以調(diào)用以前的儀器方法），則可以使用“使用儀器方法”來(lái)智能啟動(dòng)。以“使用隊(duì)列設(shè)置”為例：首先，在隊(duì)列項(xiàng)下添加即將要運(yùn)行的序列文件，如下圖：注意：運(yùn)行智能啟動(dòng)前必須手動(dòng)執(zhí)行下面警示的操作！也可以在隊(duì)列中設(shè)置延遲啟動(dòng)的日期和時(shí)間。如下圖：1.4.1.2 智能關(guān)機(jī)在樣品分析結(jié)束并平衡色譜柱后，可以利用智能關(guān)機(jī)進(jìn)行一鍵關(guān)機(jī)；也可以設(shè)定關(guān)機(jī)序列加入批處理后面進(jìn)行自動(dòng)停機(jī)。點(diǎn)擊“智能關(guān)機(jī)”鍵，儀器將在一分停機(jī)（關(guān)燈、停泵，但無(wú)法自動(dòng)關(guān)閉儀器的電源）。

11、如下圖：說(shuō)明：1智能關(guān)機(jī)不適用于含有緩沖鹽或酸體系在運(yùn)行完序列后直接執(zhí)行，需另外沖洗序列。2如果分析用相是水/甲醇體系，就用水和甲醇，如果分析用水/乙腈體系，建議仍用水和乙腈乙腈。1.4.1.3 智能待機(jī)，因?yàn)榧状嫉恼扯认禂?shù)較高，洗脫強(qiáng)度又弱于在樣品分析結(jié)束并平衡色譜柱后，可以利用智能待機(jī)進(jìn)行一鍵待機(jī)；也可以設(shè)定待機(jī)序列加入批處理后面等樣品分析結(jié)束后進(jìn)行自動(dòng)待機(jī)。點(diǎn)擊“智能待機(jī)”鍵，儀器將在一分態(tài)）。如下圖：待機(jī)（關(guān)燈、泵進(jìn)行 0.100mL/min 低流速運(yùn)行狀1.4.1.4控制若需要斷開對(duì)儀器的控制，則按“控制”鍵。1.4.1.5 監(jiān)視基線如果需要監(jiān)視信號(hào)（檢測(cè)器信號(hào)、壓力信號(hào)、線按鈕。如

12、下圖：信號(hào)等），則單擊監(jiān)視基如果再次單擊“監(jiān)視基線”，則停止監(jiān)視，所的圖譜不被保存。1.4.1.6調(diào)整坐標(biāo)軸1.4.1.7 命令1.4.1.8 主頁(yè)以下儀器硬件部份以 U3000（X2）雙系統(tǒng)為例。每個(gè)的右側(cè)有一個(gè)與的連接狀態(tài)按扭?！啊睘橐堰B接，可以通過(guò)單擊來(lái)控制連接與斷開連接。每個(gè)的右側(cè)都有一個(gè)“控制”按扭?？梢赃M(jìn)行快速控制、設(shè)置相關(guān)模塊的參數(shù)。1.4.1.9 泵在 DGLC 儀器控制界面的上方，單擊“PumpModule”，進(jìn)入泵的控制界面，顯示如下圖所示：1.4.1.9.1 基本按鍵連接/斷開：與泵的連接或斷開。一旦使用與泵進(jìn)行了連接，泵的前面板上的控制鍵將不起作用。暫停：按“暫停”中斷

13、梯度，流速和溶劑組成停在當(dāng)前狀態(tài)，泵仍輸液，儀器暫停時(shí)，也暫停但不回到零點(diǎn)，按“繼續(xù)”鍵后泵繼續(xù)走梯度，計(jì)時(shí)器繼續(xù)工作。停泵：泵停止工作，計(jì)時(shí)器也回到零點(diǎn)。繼續(xù)：與“暫?！薄巴１谩迸涮资褂谩Ａ魉?壓力：設(shè)定泵的流速，壓力會(huì)自動(dòng)監(jiān)測(cè)。淋洗液：設(shè)定 A/B/C/D 各通道的比例，通過(guò)比例閥調(diào)節(jié)。馬達(dá)：泵和比例閥的開關(guān)。1.4.1.9.2 沖洗快速功能鍵。每天或每次使用儀器分析樣品前，需先泵頭或管路中殘留氣泡或溶劑。在使用此鍵前需先向上掀開泵頭前面板，然后擰松快速閥（反時(shí)針兩圈左右）。然后在中按此“沖洗”鍵，泵將以3.0 mL/min的速度自動(dòng)快速泵內(nèi)殘留的氣泡，5分鐘將自動(dòng)停止。若想手動(dòng)停止，只要

14、再按“沖洗”鍵，將停止。注意：若長(zhǎng)時(shí)間未使用儀器，或該通道更換了另外的相，時(shí)間不易太短，一般以 5 分鐘為宜。否則，有殘留氣泡或溶劑留在真空脫氣機(jī)內(nèi)，易造成流速不穩(wěn)定，所分析成分的保留時(shí)間不穩(wěn)定而影響正常的分析。要使用的每個(gè)通道（A/B/C）都需要設(shè) 100%A,B,C 單獨(dú)快速來(lái)排氣泡。如果通過(guò)分別設(shè)定每個(gè)通道的比例讓多通道進(jìn)行同時(shí)快速，泵流速建議控制在 3mL/min 以下，否則容易損壞比例閥。有緩沖鹽的那個(gè)通道前后，一定要用去離子水管路和泵頭。以防止緩沖鹽直接與純有機(jī)相（甲醇、乙腈等）混合而產(chǎn)生結(jié)晶堵塞比例閥。完畢，先停泵，再擰緊快速閥。閥。切記：不要在泵未停止前擰緊快速如下圖，為按“沖

15、洗”鍵前的警告信息。1.4.1.9.3選項(xiàng)主要設(shè)定泵的一些常規(guī)參數(shù)，如沖洗時(shí)流速/時(shí)間、流速的加度、密封圈的、屏幕的亮度、脫氣機(jī)的工作模式等。一般情況下，建議不要隨意更改這些參數(shù)。在進(jìn)樣器、箱、檢測(cè)器中也有類似的界面，將不再一一說(shuō)明。1.4.1.9.4 維修主要用于刷新維修，和設(shè)定易損件的定期更換周期警告。注意，泵未進(jìn)行維修、未更換過(guò)單向閥或過(guò)濾片時(shí)，請(qǐng)不要隨意刷新日期。在進(jìn)樣器、箱、檢測(cè)器中也有類似的界面，將不再一一說(shuō)明。1.4.1.9.5 驗(yàn)證若該儀器需定期進(jìn)行 PQ 認(rèn)證，則需在每次認(rèn)證通過(guò)后更新一下驗(yàn)證日期，即點(diǎn)擊“新的驗(yàn)證”。不需要定期進(jìn)行 PQ 認(rèn)證的，不需要設(shè)定和按此按鈕。在進(jìn)樣

16、器、箱、檢測(cè)器中也有類似的界面，將不再一一說(shuō)明。1.4.1.9.6自動(dòng)監(jiān)測(cè)泵、桿、密封圈的使用時(shí)間/磨損值，并可設(shè)定最長(zhǎng)使用周期，以便提示警告并更換。在進(jìn)樣器、1.4.1.10 進(jìn)樣器箱、檢測(cè)器中也有類似的界面，將不再一一說(shuō)明。在 DGLC 儀器控制界面上方的“WPS-3000SL”，將顯示下圖：1.4.1.10.1 模塊連接連接/斷開：與進(jìn)樣器的連接斷開命令，當(dāng)與進(jìn)樣器建立連接后，進(jìn)樣器前面板上的控制鍵將不起作用。1.4.1.10.2 進(jìn)樣位置：三個(gè)扇形區(qū)分別為：R、G、B。 以分析型自動(dòng)進(jìn)器為例，每個(gè)區(qū)可放置一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的分析型和一個(gè)大號(hào)的。標(biāo)準(zhǔn)的分析型(2mL)如下圖所示：1.4.1.10.

17、3 啟動(dòng)移動(dòng)瓶到前面：按此鍵可將該分區(qū)自動(dòng)轉(zhuǎn)到前外部位。但以該瓶為中心朝外。如下圖，為整個(gè)樣品盤的分區(qū)和瓶位置圖。1.4.1.10.5 溫度控制若配置的是帶溫控的自動(dòng)進(jìn)樣器，則有此項(xiàng)顯示。溫度就緒變量：給設(shè)定溫定義一個(gè)允許的范圍，若實(shí)際溫度與設(shè)定溫度之差不在此范圍內(nèi)，認(rèn)為儀器未達(dá)到就緒狀態(tài)。1.4.1.11箱點(diǎn)擊 DGLC 儀器控制界面上方的“Col. Comp.”時(shí)，將顯示下圖:模塊狀態(tài)和模塊連接：與箱的連接。狀態(tài)：顯示箱的狀態(tài)、溫度是否達(dá)到、前門是否關(guān)閉等。溫度控制：類似于進(jìn)樣器的溫控部份。傳感器設(shè)置：氣體泄漏傳感器/濕氣泄漏露傳感器-感應(yīng)濕度和漏液的傳感器，因國(guó)內(nèi)大多數(shù)都未嚴(yán)格安裝空調(diào)和

18、濕度控制設(shè)備，建議將這兩項(xiàng)設(shè)為氣體 LOW/OFF，濕氣 Standard。另外，箱門建議不要長(zhǎng)時(shí)間的敞開。箱門的開關(guān)：開門時(shí)，往外拉開右側(cè)的小門即可。關(guān)門后，往里推，聽到“咔”的一聲即為關(guān)緊。關(guān)好門后，一定要確認(rèn)門是否關(guān)好，即試著往外拉整個(gè)箱門，關(guān)閉后是無(wú)法拉開的。切換閥：配有左/右切換閥的，則有切換閥的狀態(tài)。六通閥的開機(jī)默認(rèn)狀態(tài)為 6-1，另一狀態(tài)為 1-2。十通閥的開機(jī)默認(rèn)狀態(tài)為 10-1，另一狀態(tài)為 1-2。如下圖，以十通閥為例，顯示在 10-1 和 1-2 狀態(tài)下的連通情況。雙系統(tǒng)雙檢測(cè)順序進(jìn)樣示意圖如下：檢測(cè)器紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器點(diǎn)擊 DGLC 儀器控制界面上方的“VWD-

19、3X00(RS)”(VWD 紫外檢測(cè)器)或“Diode Array Detector”(DAD 二極管陣列檢測(cè)器)，顯示下圖（190-350nm）小于 340nm 紫外燈必須開。（345-800nm）大于 670nm 可見燈必須開。紫外燈：負(fù)責(zé)紫外區(qū)的波長(zhǎng)可見燈：負(fù)責(zé)可見區(qū)的波長(zhǎng)若配置的是 VWD-3400 或 PDA-3000，可同時(shí)四至五個(gè)不同的波長(zhǎng)。如果測(cè)定已知化合物，建議使用一個(gè)波長(zhǎng)，盡量不要采用多波長(zhǎng)，可提高儀器的靈敏度和儀器的使用。另外，建議在開泵穩(wěn)定 5 分鐘以后再開紫外檢測(cè)器的燈。開燈后，檢測(cè)器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行波長(zhǎng)校正和能量校正。儀器若長(zhǎng)期未使用，則檢測(cè)器中可能有殘留的氣泡存在，這樣

20、，紫外光透過(guò)率就會(huì)降低，檢測(cè)到的燈的能量也很不穩(wěn)定，造成漂移和噪音值較大，自檢就無(wú)法通過(guò)。所以，需開泵穩(wěn)定幾分種，趕走流通池中的氣泡之后再開檢測(cè)器較好。速率：速度范圍為：0.2Hz-200Hz。通常，一個(gè)色譜峰至少由 20紫外檢測(cè)器40 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)組成，有時(shí)候會(huì)出現(xiàn)共淋洗或低信噪比的情況。采樣點(diǎn)為 40 為佳。實(shí)際情況下，可以根據(jù)需要頻率。的幾個(gè)色譜峰中峰形最窄的那個(gè)判斷最佳的時(shí)間常數(shù)(VWD)：指定信號(hào)的時(shí)間常數(shù)。時(shí)間常數(shù)為檢測(cè)器信號(hào)根據(jù)信號(hào)的增加，由 0% 升至 63% 所需的時(shí)間。該常數(shù)用于噪聲抑制（值：0.00 至 4.55s；根據(jù)檢測(cè)器類型，只能使用預(yù)定義范圍的值）。時(shí)間常數(shù)直接與上升

21、時(shí)間 (Rise_Time)相關(guān)。可采用以下公式：2.2 時(shí)間常數(shù) = 上升時(shí)間。由 Chromeleon 計(jì)算出的值僅為值。可適合于應(yīng)用的不同值。提示：如果時(shí)間常數(shù)為 4.55 s，此時(shí)大多數(shù)噪聲將被抑制。然而，在對(duì)較窄色譜峰進(jìn)行的過(guò)程中，使用較短的時(shí)間常數(shù)更為合適。響應(yīng)時(shí)間（DAD）：指定信號(hào)的響應(yīng)時(shí)間。響應(yīng)時(shí)間為檢測(cè)器信號(hào)根據(jù)信號(hào)的增加，由 10% 升至 90% 所需的時(shí)間。由 Chromeleon 計(jì)算出的這個(gè)值僅為值。值?？蛇m合于應(yīng)用的不同提示：響應(yīng)時(shí)間大約應(yīng)為所關(guān)注的最窄峰在半峰高處峰寬的 25%。紫外檢測(cè)器的時(shí)間常數(shù)最大為 4.55 秒，PDA 檢測(cè)器的上升時(shí)間最大為 5 秒。如

22、果時(shí)間常數(shù)設(shè)定得過(guò)長(zhǎng)，會(huì)降低峰高并造成峰形的不對(duì)稱。1.4.1.12.2 CAD 電噴霧檢測(cè)器點(diǎn)擊 DGLC 儀器控制界面上方的“Corona(plus ultra)”，顯示下圖說(shuō)明：1在打開 CAD 電源之前，請(qǐng)先打開液氮?dú)庠吹目傞_關(guān)，并控制分壓 0.4MPa左右。2CAD 檢測(cè)器對(duì)試劑的要求與高端質(zhì)譜相同。所使用的色譜柱中在使用前保證沒(méi)有難揮發(fā)降解的緩沖鹽或酸殘留，所使用的相也不得含有難揮發(fā)降解的緩沖鹽或酸，可使用的緩沖鹽或酸有：乙酸銨、甲酸、乙酸等。3所使用的色譜柱在連入 CAD 前需充分沖洗和平衡，在未開 CAD源開關(guān)前不得連入 CAD。氣4分析柱后必須安裝過(guò)濾片，防止不溶顆粒進(jìn)入檢測(cè)

23、器。氣體狀態(tài) ON：在使用前，需先斷開色譜柱與 CAD 的連接（平衡色譜柱時(shí)，柱后直接連廢液），然后開啟氣體狀態(tài) ON，用氮?dú)獯祾邫z測(cè)器流路 5 分鐘以上。然后再連接上色譜柱，平衡基線 30 分鐘以上再分析樣品。警告： 務(wù)必確保啟動(dòng)泵流量之前檢測(cè)器氣流處于打開狀態(tài)。選項(xiàng)：設(shè)定 CAD 的其它參數(shù)，如霧化器溫度、采樣頻率等。如下圖：1.4.1.12.3 FLD 熒光檢測(cè)器點(diǎn)擊 U3000 儀器控制界面上方的“FLD”，顯示下圖流通池設(shè)定溫度：溫度上限為 50 度，建議設(shè)定高于室溫 15 度以上，需控制室溫在在 30 度以下。發(fā)射波長(zhǎng)：設(shè)置發(fā)射波長(zhǎng) nm。發(fā)射波長(zhǎng)必須大于激發(fā)波長(zhǎng)至少 20 nm。

24、激發(fā)波長(zhǎng)：設(shè)置激發(fā)波長(zhǎng) nm。在待分析樣品組份的最大吸收處選擇激發(fā)波長(zhǎng)。靈敏度：數(shù)值越大，靈敏度越高，但高濃度樣品使用高靈敏度時(shí)，峰形會(huì)失真，如下圖。燈模式 (LMode)設(shè)置氙燈的工作模式。較高的閃爍頻率可獲得較低的基線噪聲，從而提高靈敏度。然而，較高的閃爍頻率同時(shí)也會(huì)縮短燈的使用高功率燈以最高的頻率閃爍。：標(biāo)準(zhǔn)燈以較高的頻率閃爍，式）。到較高的靈敏度（不適用于多通道模長(zhǎng)燈以較低的頻率閃爍，到較低的靈敏度（不適用于多通道模速率。式）。該模式只支持最高 20 Hz的濾光輪 (FilterWheel)（僅 FLD-3400RS）：設(shè)置截止濾光器的濾光輪位置。截除 280 nm、370 nm、43

25、5 nm 或 530 nm 以下的波長(zhǎng)以抑制漫射光。然而，在濾光器波長(zhǎng)周圍+/-30 nm 范圍內(nèi)，一些光還是能夠透過(guò)濾光器。因此，發(fā)射波長(zhǎng)必須等于或高于所選濾光輪波長(zhǎng)減去 15 nm 的差值。自動(dòng)：檢測(cè)器自動(dòng)選擇最佳的濾光輪位置。為大多數(shù)應(yīng)用提供最佳結(jié)果。打開：濾光輪保持在打開位置。如果要以 220 nm 和 280 nm 之間的發(fā)射波長(zhǎng)進(jìn) 量，則使用此設(shè)置。數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的存放所有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)盡量分門別類存放，以便于查找和整理?？梢允褂貌煌氖褂萌俗饔么娣盼募A，也可使用不同的文件類型來(lái)存放不同的文件。新建時(shí)，在需要新建的目錄上右鍵單擊“新建文件夾”，并重下圖。名即可。如關(guān)于數(shù)據(jù)如何處理，將在第五部

26、份數(shù)據(jù)處理部份介紹。1.4.2.2 使用日志每一臺(tái)儀器都有一個(gè)使用日志的存文件夾。文件夾的名稱是根據(jù)配置儀器時(shí)所設(shè)置的儀器名稱自動(dòng)生成的。如下圖：雙擊某一天的日志，可以查看更詳細(xì)的關(guān)于儀器和的任何操作、錯(cuò)誤或警告。這些不能逐條被刪除。如下圖：1.4.3 eWorkflows工作流程，適用儀器分析單一產(chǎn)品而建立的固定流程，操作者只需放樣品瓶運(yùn)行。分析樣品前的準(zhǔn)備工作系統(tǒng)的準(zhǔn)備分析樣品前先用甲醇或乙腈沖洗流路約20分鐘，平衡活化色譜柱，并趕走管路中的雜質(zhì)和水分。2.動(dòng)相為有機(jī)相與水相的混合物，則第1步完成后，按照分析樣品的需要調(diào)節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約30分，待基線走平后即可進(jìn)樣。3.相相中含有

27、緩沖鹽溶液、有機(jī)/無(wú)機(jī)酸或其它電解質(zhì)，則第 1 步完成后用 95%左右的去離子水沖洗流路約 20 分，再按照分析樣品的需要調(diào)節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約 30 分分析樣品的準(zhǔn)備按照樣品的前處理要求處理好樣品。例如用甲醇/水溶、超聲、萃取、索氏提取、過(guò)C18小柱等前處理方法。注意：大約估計(jì)一下待測(cè)樣品所測(cè)成分的濃度或含量，將待測(cè)樣品與標(biāo)準(zhǔn)品配成濃度大致相當(dāng)?shù)娜芤?，以滿足線性要求，保證所測(cè)樣品含量或濃度準(zhǔn)確。排系統(tǒng)氣泡，待基線走平后即可進(jìn)樣。1. 首先將所需要使用的相通道分別在泵的控制面板中進(jìn)行“沖洗”排氣泡，詳細(xì)說(shuō)明參面講到過(guò)的泵的控制面板。2. 若為手動(dòng)進(jìn)樣閥，則需將進(jìn)樣閥處的扳手反時(shí)針扳到頭后

28、，用醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇或3. 若為自動(dòng)進(jìn)樣器，則需按相，從進(jìn)樣口注入，定量環(huán)和管路。中自動(dòng)進(jìn)樣器面板上三個(gè)的“啟動(dòng)”鍵洗針并排掉注射器和進(jìn)樣針中殘留的氣泡。若儀器長(zhǎng)時(shí)間未用，可能按一次“啟動(dòng)”鍵無(wú)法排氣泡，可再按“啟動(dòng)”鍵，直至氣泡排完為止。若儀器較長(zhǎng)時(shí)間未使用，流通池中可能有氣泡，可以不接色譜柱，加大流速?zèng)_洗流通池中的氣泡。系統(tǒng)氣泡排完后，可以參考 1.5.1 步驟進(jìn)行系統(tǒng)的平衡。1.6 監(jiān)視基線點(diǎn)擊中的“監(jiān)視基線”或左下角打開”，開始設(shè)置基線。將跳出如下窗口，選擇 UV：設(shè)定完成后，按“確定”鍵，便可進(jìn)行基線1.7 進(jìn)樣與數(shù)據(jù)處理。等基線平衡后，根據(jù)設(shè)定好儀器方法/序列文件進(jìn)行

29、樣品分析。儀器方法/處理方法/序列文件/使用手冊(cè)之三樣品表的建立”。模板等的建立，詳細(xì)步驟請(qǐng)參照“DGLC序列進(jìn)樣與運(yùn)行，詳細(xì)步驟請(qǐng)參照“DGLC使用手冊(cè)之四樣品分析”。數(shù)據(jù)處理，詳細(xì)步驟請(qǐng)參照“DGLC 使用手冊(cè)之五數(shù)據(jù)處理和結(jié)果打印輸出”。分析完樣品后的流路的若當(dāng)天不再使用儀器，可以將檢測(cè)器的燈設(shè)定為 off。若當(dāng)天還需要繼續(xù)使用儀器，建議不要關(guān)閉檢測(cè)器的燈。2 約30分3動(dòng)相為有機(jī)相與水相的混合物，則直接用100%甲醇或乙腈沖洗流路，待基線走平且無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)后即停泵關(guān)機(jī)。相動(dòng)相中含有緩沖鹽溶液、有機(jī)/無(wú)機(jī)酸或其它電解質(zhì)，則先用95%的去離子水充分柱子，再用有機(jī)相保存，詳細(xì)步驟參照儀器控制

30、面板1.4.1中程序操作，待基線走平且無(wú)雜質(zhì)峰出現(xiàn)后即停泵關(guān)機(jī)。4建議不要在停泵后仍長(zhǎng)時(shí)間的開著檢測(cè)器的燈，以免造成流通池中液體揮干而污染流通池。 若不關(guān)機(jī)不關(guān)燈，建議使用低流速(0.1或0.2mL/min)。5如果洗色譜柱 20相中含有緩沖鹽或酸，則需先用水相（含 5-10%的有機(jī)相）沖體積以上（以 15cm 柱子為例，1mL/min 流速，沖洗 60 分鐘以上），再用有機(jī)相沖洗色譜柱。如下圖，為一個(gè)含有緩沖鹽儀器方法結(jié)束后的沖洗過(guò)程。說(shuō)明：盡量避免直接用 50%甲醇沖洗色譜柱。1.8.2 樣品瓶的若使用的是自動(dòng)進(jìn)樣器，則每次進(jìn)樣后用過(guò)的樣品瓶需要，以方便重復(fù)使用。一般可將幾次使用過(guò)的樣品瓶

31、累積起來(lái)，用去離子水（少許甲醇）加洗潔精超聲 3060 分，用去離子多次干凈后，干燥箱中干燥即可。樣品蓋最好一般不要放在干燥箱中高溫干燥，容易變形（可以將樣品蓋放蒸發(fā)皿中，再將蒸發(fā)皿放在干燥箱的頂蓋上，烘干的余熱可將樣品蓋烘干。）。1.8.3 洗針1. 若為手動(dòng)進(jìn)樣閥，則需將進(jìn)樣閥處的扳手反時(shí)針扳到頭后，用醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇，從進(jìn)樣口注入，定量環(huán)和管路。2. 若為自動(dòng)進(jìn)樣器，則需先在進(jìn)樣器面板上分別依次啟動(dòng)三個(gè)清。特別是比較粘稠的樣品（如中藥等），每天做完樣后一定要洗針。1.8.4 關(guān)機(jī)系統(tǒng)好后，如果多日不再使用儀器和電腦，可關(guān)閉檢測(cè)器的紫外燈和可見光燈，將泵的流速降為 0。然后關(guān)

32、閉電腦，最后關(guān)閉儀器各的電源；如果第二天還要分析樣品，建議不關(guān)紫外燈和可見光燈，以 0.2mL/min 低流速平衡儀器。若分析的樣品較多，且配置有自動(dòng)進(jìn)樣器，可設(shè)定一個(gè)沖洗柱子和關(guān)機(jī)程序，等儀器分析完樣品后，自動(dòng)1.4.1 部份有詳細(xì)說(shuō)明）。色譜柱，并關(guān)燈停泵（說(shuō)明：在泵的控制面板日常泵1放置了一天或以上的水相或含水相的濾。及注意事項(xiàng)相如需再用，需用微孔濾膜重新過(guò)2蠕動(dòng)泵瓶中的 95%的水/甲醇或異丙醇要求每天更換。若液相使用頻率不高，建議每天使用前更換，以免水長(zhǎng)細(xì)菌損壞泵中各組件。3 為了保證 DGLC 泵的安全運(yùn)行，必須設(shè)定高、低壓極限（一般安裝已設(shè)置好）；4相使用氯仿、三氯（代）苯、亞甲

33、基氯、四氫呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、異丙醚、酮、甲基環(huán)己胺等，以免造成對(duì)密封圈的腐蝕。若需要使用正相系統(tǒng)分析樣品，需要另行安裝耐腐蝕的正相密封圈。擰松快速相容易從使用快速閥時(shí)，不宜擰得過(guò)松。一般擰松 2 圈左右即可。擰得過(guò)松閥部位流進(jìn)泵頭中引起。閥時(shí)，只能逐個(gè)通道的排氣泡，不得將幾個(gè)通道同時(shí)按比例排氣泡，比例閥的快速切換易導(dǎo)致?lián)p壞。7相一定要過(guò)濾和超聲脫氣。8詳細(xì)操作及注意事項(xiàng)可參考泵的硬件說(shuō)明書。1.9.2 手動(dòng)進(jìn)樣閥或自動(dòng)進(jìn)樣器1手動(dòng)進(jìn)樣閥每天做完樣后，一定要用甲醇沖洗定量環(huán)中的雜質(zhì)。若樣品為水系，則先用去離子水沖洗定量環(huán)，再用甲醇沖洗。2手動(dòng)進(jìn)樣閥一定要注意不要使用不規(guī)范的過(guò)

34、長(zhǎng)的平頭針頭或普通的的針頭，易扎破六通閥中的墊片而導(dǎo)致漏液、進(jìn)樣確。自動(dòng)進(jìn)樣器建議用水和沖鹽。樣品必須要使用相應(yīng)的微孔濾膜過(guò)濾，以免堵塞進(jìn)樣器的針頭或色譜柱。樣品瓶放置在自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤之后，要檢查瓶子是否未放穩(wěn)或放歪，以免進(jìn)樣時(shí)將針頭扎彎或變形。混合的不含鹽的溶液進(jìn)行洗針，不要使用緩6每天洗針前要更換相應(yīng)的相或洗液。7不要手動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)進(jìn)樣器的托盤，需要放置樣品或轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤前請(qǐng)使用進(jìn)樣器前面板的磁性筆觸控屏幕或在中使用移動(dòng)盤或瓶到前面來(lái)轉(zhuǎn)動(dòng)樣品盤。重復(fù)使用樣品蓋時(shí)，請(qǐng)將含硅膠的一面朝下，以免硅膠粒堵塞進(jìn)樣針。如何確認(rèn)哪一面是硅膠可以參考相應(yīng)的樣品蓋描述或說(shuō)明書。其它使用和注意事項(xiàng)請(qǐng)參考進(jìn)樣器的硬件說(shuō)明書。1.9.31箱箱一旦發(fā)