(完整版)色譜知識試題

1、一、名 詞 解 釋：10分1.氣相色譜法；用氣體作為流動相的色譜法。2.氣固色譜法；用固體（一般指吸附劑）作為固定相的氣相色譜法。3.氣液色譜法；將固定液涂漬在載體上作為固定相的氣相色譜法4.載體；負載固定液的惰性固體。5.流動相；在色譜柱中用以攜帶試樣和洗脫組分的氣體二、填 空 題15分，1空0.5分。1.氣相色譜是一種_分離分析_方法，它的主要設(shè)備有_進樣系統(tǒng)_、_氣路系統(tǒng)_、_分離系統(tǒng)_、_檢測系統(tǒng)_，放大記錄系統(tǒng) 。2.在氣-固色譜柱內(nèi)，各組分的分離是基于組分在吸附劑上的_吸附_、_脫附_能力的不同，而在氣液色譜中，分離是基于各組分在固定液中_溶解_、_揮發(fā)_的能力的不同。3.色譜檢測

2、器的作用是把被色譜柱分離的_樣品組分_根據(jù)其_物理_或_化學(xué)_特性，轉(zhuǎn)變成_電信號_，經(jīng)放大后由_記錄儀_記錄成色譜圖。4.在色譜分析中常用的檢測器有_TCD_、_FID _、_ECD_、_FPD_等。5.熱導(dǎo)檢測器在進樣量等條件不變的前提下，其峰面積隨載氣流速的增大而_減小_，而氫火焰檢測器則隨載氣流速的增大而_不變_。6.熱導(dǎo)檢測器是由_池絲_、_池槽_、_池體_三部分組成。熱導(dǎo)池所以能做為檢測器，是由于_不同物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)_。6.氫火焰離子化檢測器是一種_高靈敏度_的檢測器，適用于_微量有機化合物_分析，其主要部件是_離子化室_。7.速率理論是從_動力學(xué)_觀點出發(fā)，根據(jù)基本的實驗

3、事實，研究各種操作條件對_塔板理論高度_的影響，從而解釋在色譜柱中_色譜峰形擴張_的原因。8.理論（塔）板數(shù)（n）是表示柱效能的物理量，它可由公式：_16（tR/W）2_計算。三、判 斷 題；1題0.5分,計10分1.色譜分析是把保留時間作為氣相色譜定性分析的依據(jù)的。（ ）2.在氣固色譜中，如被分離的組分沸點、極性相近但分子直徑不同，可選用活性炭作吸附劑。（ ）3.色譜柱的分離效能主要是由柱中填充的固定相所決定的。（ ）4.色譜柱的選擇性可用“總分離效能指標(biāo)”來表示，它可定義為：相鄰兩色譜峰保留時間的差值與兩色譜峰寬之和的比值。5.提高柱溫能提高柱子的選擇性，但會延長分析時間，降低柱效率。（

4、）6.試樣待測組分在色譜柱中能否得到良好的分離效果，主要取決于選擇好載氣流速、柱溫、橋電流等各項操作條件。（ ）7.色譜操作中，在能使最難分離的物質(zhì)對能很好分離的前提下，應(yīng)盡可能采用較低的柱溫。（ ） 8.測量半水煤氣中CO、CO2、N2和CH4含量可以用氫火焰離子化鑒定器。（ ）9.氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測出來取決于檢測器。（ ）10.樣品中有四個組分，用氣相色譜法測定，有一組分在色譜中未能檢出，可采用歸一化法測定這個組分。（ ）11 熱導(dǎo)池檢測器溫度升高，靈敏度下降。12加大熱導(dǎo)池橋電流，其靈敏度提高。（ ）13檢測室溫度一般與汽化室溫度接近

5、，或與程序升溫的起始溫度接近。（ ）檢測室溫度一般與汽化室溫度接近，或與程序升溫的最高溫度接近。14在TCD檢測器中交替使用參考臂和測量臂，可提高靈敏度。（ ）TCD交替使用參考臂和測量臂，可提高使用壽命。15TCD鎢絲腐蝕會引起噪聲過大、基線漂移或電橋無法平衡。（ ）16色譜填充過緊導(dǎo)致載氣流量調(diào)不上去。（ ）17堵住色譜柱出口，流量計不下降到零，說明氣路不泄漏。（ ）堵住色譜柱出口，流量計不下降到零，說明氣路泄漏。18色譜柱加熱指示燈亮，但不升溫，可能是溫控單元故障。（ ）色譜柱加熱指示燈亮，但不升溫，可能是加熱絲及引線斷路。19汽化室溫度太高，可能出現(xiàn)前延色譜峰。（ ）汽化室溫度太低，可

6、能出現(xiàn)前延色譜峰。20色譜溫度控制精度低及程序升溫重復(fù)性差，是保留時間不重復(fù)的重要原因。（ ）四、選 擇 題；1題0.5分，計15分1.氣相色譜作為分析方法的最大特點是（D ）。 A 進行定性分析； B 進行定量分析； C 分離混合物 D 分離混合物并同時進行分析； E 進行熱力學(xué)和動力學(xué)研究2.氣相色譜法分為兩類，它們是（AB ） A 氣固色譜； B 氣液色譜； C 氣相色譜； D 分離混合物并同時進行分析； E 進行熱力學(xué)和動力學(xué)研究3.通常把色譜柱內(nèi)不移動的、起分離作用的固體物質(zhì)叫做（C ） A 擔(dān)體； B 載體； C 固定相； 固定液； E 涂有固定液的擔(dān)體4.在氣固色譜分析中使用的活

7、性炭、硅膠、活性氧化鋁等都屬于（C ） A 載體； B 固定液； C 固體固定相； D 擔(dān)體； E 液體固定相5.在氣固色譜中，樣品中各組分的分離是基于（ACE ） A 組分的性質(zhì)不同； B 組分溶解度的不同； C 組分在吸附劑上的吸附能力不同； D 組分的揮發(fā)性不同； E 組分在吸附劑上的脫附能力不同6.在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的參數(shù)是（B ） A 保留時間； B 調(diào)整保留時間； C 死時間； D 相對保留值； E 保留體積7.在氣相色譜分析中，定性的參數(shù)是（A ）。 A 保留值 B 峰高； C 峰面積； D 調(diào)整保留時間； E 保留體積8.在氣相色譜法中，進行定性試

8、驗時，實驗室之間可以通用的定性參數(shù)是（B ）。 A 調(diào)整保留體積； B 相對保留時間； C 保留時間； D 調(diào)整保留時間； E 保留體積9.氣相色譜中與含量成正比的是（D，E ） A 保留體積； B 保留時間； C 相對保留值； D 峰高； E 峰面積10.衡量色譜柱柱效能的指示是（D ）。 A 相對保留值； B 分離度； C 容量比； D 塔板數(shù)； E 分配系數(shù)11分離度衡量的是（A ）。（A）分離效果 （B）柱選擇性 （C）柱效率 （D）柱的好壞 12（D ）不宜用來計算分離度。（A）峰高 （B）峰寬 （C）半峰寬 （D）相對保留值 13色譜定性是在同一條件下，將測得的未知組分的（ ）與已

9、知物質(zhì)的（ C ）進行比較。（A）保留時間 （B）保留體積 （C）保留值 （D）比保留值 14用氣相色譜法進行定性分析時，實驗室間可以通用的定性參數(shù)是（C ）。（A）保留值 （B）調(diào)整保留值 （C）相對保留值 （D）保留指數(shù) 15色譜法用保留時間進行定性分析時至少應(yīng)測定三次，取其（ D ）。（A）最大值 （B）最小值 （C）中間值 （D）平均值 16除正構(gòu)烷烴外，其他物質(zhì)的保留指數(shù)與使用的固定相和（B ）有關(guān)。（A）檢測器 （B）操作溫度 （C）載氣流量 （D）進樣量 17熱導(dǎo)池檢測器的原理是基于不同的組分和載氣有不同的（ B ）。（A）電導(dǎo)系數(shù) （B）熱導(dǎo)系數(shù) （C）比熱容 （D）燃燒值 1

10、8熱導(dǎo)池檢測器的穩(wěn)定性（ A ），線性范圍（ A ）。（A）好，寬 （B）差，寬 （C）好，窄 （D）差，窄 19熱導(dǎo)池檢測器適用于（ D ）的分析。（A）單質(zhì) （B）單質(zhì)和化合物 （C）化合物 （D）無機氣體和有機化合物 20關(guān)于色譜檢測器的描述，（B ）是正確的。（A）靈敏度與橋電流的平方成正比 （B）基線與檢測器的溫度成正比（C）峰高與載氣流速成反比 （D）峰面積與載氣無關(guān) 21對于氣相色譜分析，其進樣時間越長，則（ B ）。（A）峰寬越窄 （B）峰寬增加越顯著 C）峰高增加不明顯 D）峰寬變化不定 22在氣相色譜的定量分析中，要求每次進樣要一致，以保證定量分析的（ C ）。（A）準(zhǔn)確性

11、 （B）精確度 （C）精密度 （D）分離度 23進樣量與下列哪些因素?zé)o關(guān)（ D ）。（A）汽化室溫度 （B）柱容量 C）檢測器的線性范圍 （D）檢測器溫度 24在色譜定量分析中，一般情況下柱子溫度對（ A ）有很大影響。（A）峰高； （B）峰面積； （C）相對保留體積； （D）保留體積。 25在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于（D ）。（A）試樣中沸點最高組分的沸點 （B）試樣中沸點最低組分的沸點（C）試樣中各組分沸點的平均值 （D）固定液的最高使用溫度 26在氣液色譜中，色譜柱使用的下限溫度應(yīng)（ D ）。（A）不低于試樣中沸點最高組分的沸點 （B）不低于試樣中沸點最低組分的沸點（C）不

12、超過固定液的熔點 （D）超過固定液的熔點 27色譜柱的溫度變化對（D ）影響不大。（A）峰寬 （B）保留時間 （C）峰高 （D）峰面積 28在氣體流速保持不變的情況下，分離度是隨（ C ）的增加而增加。（A）柱長 （B）柱長的二次方 （C）柱長的1/2次方 （D）柱長的三次方 29增大柱子的直徑可以（A ）。（A）增加柱負荷量，降低柱效率 （B）增加柱負荷量，增加柱效率（C）增加柱負荷量，提高分離度 （D）減小柱負荷量，增加柱效率 30在氣相色譜分析中，縮小柱的直徑（ C ）。（A）對提高柱效率和分析速度有利 （B）對提高柱效率不利，對提高分析速度有利（C）對提高柱效率有利，對提高分析速度不利

13、 （D）對提高柱效率和分析速度不利五;問答題1在酮苯脫蠟溶劑組成測定法中，色譜柱是怎樣制備的？10分答：看操作規(guī)程Q/SH027 09.49-93。稱取吐溫（80）20克，加入三氯甲烷110毫升，攪勻，再將80克GDX-104或105到入其中，攪勻，在紅外燈照射下或在室溫下干燥，將上述涂好的擔(dān)體裝入2米長，內(nèi)徑.2在測定丙烯中烴類雜質(zhì)6820的色譜儀中使用了分流進樣技術(shù)，該技術(shù)的原理是什么？該技術(shù)的應(yīng)用意義是什么？5分答：原理；該技術(shù)是在汽化室上接一分流放空口，當(dāng)樣品進入該汽化室以后，大部分試樣隨載氣由分流出口逸出放空，只有極少量樣品進入色譜柱。意義：防止色譜柱超載，造成分離效果變差。3 在6820色譜儀的后系統(tǒng)是用來測定微量CO、CO2 含量的，畫出該系統(tǒng)在待機狀態(tài)時的氣路原理圖？10分答：看Q/SY DS 01 JS HYS 239-2004規(guī)程。4 在6820色譜儀的后系統(tǒng)是用來測定微量CO、CO2 含量的，當(dāng)該系統(tǒng)進樣啟動后經(jīng)過一段時間要復(fù)位，若復(fù)位時間較晚，則會出現(xiàn)那些情況？這對分析結(jié)果有何影響？6答：如果測定的是乙烯或丙烯中的CO、CO2 含量，且復(fù)位時間較晚時，則乙烯或丙烯可能進入到碳分子篩的分析柱中，在譜圖中會有乙烯或丙烷的峰出現(xiàn)。因本方法是外標(biāo)法，只對CO、CO2 的含量進行