分析質(zhì)量的保證與控制

1、2022/8/25第二章 定量分析中的誤差與數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)第四節(jié) 分析質(zhì)量的保證與控制 2.4.1 質(zhì)量保證體系和質(zhì)量控制2.4.2 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的認(rèn)證 2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 2022/8/25重要性：三個(gè)方面 建立分析質(zhì)量保證體系。通過分析結(jié)果的質(zhì)量來保證產(chǎn)品的質(zhì)量，并為決策提供可靠依據(jù)。 實(shí)驗(yàn)室的水平和等級(jí)的認(rèn)證。利于實(shí)驗(yàn)室間的交流和比較。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)證。具有統(tǒng)一的基準(zhǔn)。 質(zhì)量保證體系 分析家實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目工程每一層次都有不同的內(nèi)容和職責(zé)。 分析質(zhì)量保證與控制是從宏觀和整體上來分析、評(píng)價(jià)、發(fā)現(xiàn)、預(yù)防和控制實(shí)驗(yàn)室或工程項(xiàng)目的質(zhì)量問題。 2022/8/252.4.1 質(zhì)量保證體系和質(zhì)量

2、控制 對(duì)可能影響結(jié)果的各種因素和環(huán)節(jié)進(jìn)行研究和管理，使之處于全面的受控狀態(tài)。 所有用于確保正確分析的手段稱為質(zhì)量保證(QA)。1.術(shù)語及定義質(zhì)量保證：為保證產(chǎn)品、生產(chǎn)過程或服務(wù)符合質(zhì)量要求而采取的所有計(jì)劃和系統(tǒng)的必要的措施。質(zhì)量：一種產(chǎn)品或服務(wù)可滿足所表述或所應(yīng)具備的總體特征和性質(zhì)。質(zhì)量控制（QC）：達(dá)到質(zhì)量要求的操作技術(shù)和工作。 質(zhì)量控制包括兩個(gè)方面：監(jiān)控產(chǎn)生過程以及為達(dá)到質(zhì)量要求而消除不合格操作的因素。 2022/8/252. 質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的關(guān)系 相輔相成的兩個(gè)方面。 確認(rèn)測(cè)量數(shù)據(jù)達(dá)到預(yù)定目標(biāo)的步驟稱為質(zhì)量保證。為產(chǎn)生達(dá)到質(zhì)量要求的測(cè)量所遵循的步驟稱為質(zhì)量控制。 使過程處于全面受控狀

3、態(tài)，包括： 人員、環(huán)境條件、設(shè)備狀態(tài)、量值溯源和檢測(cè)方法等。 過程控制的目的： 使分析測(cè)試過程始終處于受控制狀態(tài)。 發(fā)現(xiàn)苗頭； “預(yù)防為主”。2022/8/253. 質(zhì)量控制的基本要素 人員的技術(shù)能力； 合適的儀器和設(shè)備； 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的操作步驟； 用于特定目的的規(guī)約、檢查、提供的文件等。 有統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，高級(jí)、中級(jí)、低級(jí)人員在分析數(shù)據(jù)上出錯(cuò)的比例為 1517。 2022/8/254. 質(zhì)量控制圖 由美國(guó)的休哈特在1920年首先提出的。 質(zhì)量控制圖是以過程中某特定統(tǒng)計(jì)量（平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和極差等）為質(zhì)量特征，按抽樣順序繪制。 建立在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分布接近于正態(tài)分布的基礎(chǔ)上。2022/8/25（1）確定上

4、、下控制線時(shí)可能出現(xiàn)的問題 拒真（第一類錯(cuò)誤）：如在置信度為95%時(shí)，落在其范圍外的數(shù)據(jù)出現(xiàn)的概率為5%。如將這5%數(shù)據(jù)判為異常而予以拒絕，這種統(tǒng)計(jì)推斷的錯(cuò)誤稱為“拒真”，犯此錯(cuò)誤的概率記為。 受偽（第二類錯(cuò)誤）：也可能存在著把異常數(shù)據(jù)錯(cuò)判為正常而予以接受，這種錯(cuò)誤稱為“受偽”，犯此錯(cuò)誤的概率記為。 在有限的測(cè)定次數(shù)情況下，出現(xiàn)這兩類錯(cuò)誤是必然的。 2022/8/25（2）上、下控制線的確定 同時(shí)減少和是不可能的。，。 在統(tǒng)計(jì)上，以風(fēng)險(xiǎn)損失率最小作為確定顯著性水平的原則。 在質(zhì)量控制圖中，通常將以相距中心線（平均值）3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差的波動(dòng)范圍，作為合理的控制界限，定出上、下控制限，在2倍標(biāo)準(zhǔn)偏差處

5、給出上、下警告限。 2022/8/25（3）質(zhì)量控制圖的實(shí)際應(yīng)用 分析結(jié)果未超出控制限，表示該次分析過程處于受控狀態(tài)，進(jìn)行的該批結(jié)果是可靠的，反之則認(rèn)為“失控”； 若超出警告限一次，應(yīng)當(dāng)警覺到將來可能會(huì)遇到的問題，但不必馬上采取措施； 若連續(xù)兩次超出警告限，則必須著手調(diào)查原因； 若重復(fù)地（例如7次）偏于平均值的同一側(cè)，應(yīng)意識(shí)到可能引入了系統(tǒng)誤差。 2022/8/252.4.2 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的認(rèn)證 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的認(rèn)證包括兩個(gè)方面： 計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可。 中華人民共和國(guó)計(jì)量法規(guī)定： “為社會(huì)提供公證數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須經(jīng)省級(jí)以上人民政府計(jì)量行政部門對(duì)其計(jì)量檢定、測(cè)試的能力和可

6、靠性考核合格”。 產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)計(jì)量認(rèn)證的內(nèi)容包括：計(jì)量檢定、測(cè)試設(shè)備的工作性能；計(jì)量檢定、測(cè)試設(shè)備的工作環(huán)境和人員的操作技能；保證量值統(tǒng)一、準(zhǔn)確的措施及檢驗(yàn)數(shù)據(jù)公正可靠的管理制度。 2022/8/25申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 計(jì)量認(rèn)證是法律規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可是為了向國(guó)際接軌的需要，不是法律的規(guī)定。這是兩者的重要區(qū)別。 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證的依據(jù)主要是ISO/IEC導(dǎo)則25和58，及據(jù)此由中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)制定的 “實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可準(zhǔn)則”、“實(shí)驗(yàn)室評(píng)審細(xì)則”及“實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可程序”等一系列有關(guān)認(rèn)可文件。 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可與計(jì)量認(rèn)證的基本要求相似，實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可在有些方面要求更高一些。2022/8/25申請(qǐng)實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可要求： 為確

7、保結(jié)果的質(zhì)量，要求盡可能采用統(tǒng)計(jì)技術(shù)的內(nèi)部質(zhì)量控制方案、對(duì)比實(shí)驗(yàn)、有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、方法間比對(duì)或重復(fù)檢驗(yàn)、相關(guān)性判斷；對(duì)測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求有溯源性；檢驗(yàn)報(bào)告中要求有檢驗(yàn)結(jié)果的不確定度說明。對(duì)外部支持服務(wù)和供應(yīng)納入認(rèn)可的范圍。 2022/8/252.4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 什么是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？具有一種或多種足夠均勻的，且已經(jīng)被確定其特性量值的一種材料或物質(zhì)。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器，評(píng)價(jià)測(cè)量方法，或評(píng)價(jià)物質(zhì)的量值。 1906年美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)局發(fā)布了第一批鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 目前的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)品種已有1343種之多。 世界上有大約30個(gè)鑒定一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的機(jī)構(gòu)。 國(guó)際機(jī)構(gòu)兩個(gè)：衛(wèi)生組織和國(guó)際原

8、子能委員會(huì)。 我國(guó)：國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在名詞表達(dá)上目前還沒有統(tǒng)一。2022/8/25標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)名詞表達(dá)規(guī)定： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在名詞表達(dá)上目前還沒有統(tǒng)一。 美國(guó)慣用SRM (standard reference materials)； 歐洲等習(xí)慣使用CRM (certified reference materials)； 國(guó)內(nèi)以前使用過標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)試樣、標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等，現(xiàn)在計(jì)量名詞術(shù)語中規(guī)定統(tǒng)一使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)外使用CRM。2022/8/25標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等級(jí)： 劃分的依據(jù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值準(zhǔn)確度。 我國(guó)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定為兩級(jí)：國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值準(zhǔn)確度高，主要用于評(píng)價(jià)分析方法，作仲裁分析的標(biāo)準(zhǔn)和對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值，是量值傳遞的依據(jù)。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是為了滿足基層實(shí)驗(yàn)室和現(xiàn)場(chǎng)分析需要，它具有適用于