核磁共振波譜法及其應(yīng)用課件

1、制作人：天道塵心主講人：天道塵心儀 器 構(gòu) 造提供均勻且穩(wěn)定的磁場。提供超低溫環(huán)境，維持載流線圈的超導(dǎo)狀態(tài)。支撐樣品，發(fā)射激發(fā)樣品的射頻信號并接受響應(yīng)信號。對樣品產(chǎn)生的共振信號進(jìn)行放大。RF產(chǎn)生，RF放大，信號檢測，數(shù)據(jù)采集控制，數(shù)據(jù)信息交流，運行控制以及磁體控制。數(shù)據(jù)儲存，數(shù)據(jù)管理以及總體控制。注 意 事 項嚴(yán)禁將磁性及金屬物品帶入工作區(qū)。在處理液氮和液氨時須做好防護(hù)工作。在蓋有防塵蓋時不要從磁體中彈出樣品管。往磁體內(nèi)放入樣品管時必須有壓縮氣體的支持。發(fā)射的RF脈沖強度要適宜。嚴(yán)禁往未連接的導(dǎo)線或協(xié)調(diào)不好的探頭中傳輸RF能量。操 作 步 驟 采樣 讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集建立數(shù)據(jù)集勻場調(diào)節(jié)探頭鎖場裝配

2、樣品溶劑選擇： 溶劑本身最好不含氫原子，對試樣的溶解度大，化學(xué)穩(wěn)定。常用溶劑有氘代物，如氘代氯仿、氘代苯、重水等。標(biāo)準(zhǔn)物選擇條件：化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，只產(chǎn)生一個峰，不會與試樣峰重疊。常用TMS。 裝樣步驟： 1.將樣品溶解。 2.添加少量參考化合物（如：四甲基硅）。 3.將樣品管插入轉(zhuǎn)子之后放入磁體。調(diào)節(jié)探頭 采樣 建立數(shù)據(jù)集勻場讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集鎖場裝配樣品操 作 步 驟主要步驟： 每個探頭對不同頻率信號的靈敏度是不同的，所以存在 一個最靈敏的信號頻率。對探頭進(jìn)行調(diào)節(jié)可以使探頭電路獲 得對應(yīng)發(fā)射頻率最大的靈敏度?？梢允褂脀obble曲線或HPP R LED進(jìn)行調(diào)節(jié)和匹配。調(diào)節(jié)探頭 采樣 建立數(shù)據(jù)集勻場

3、讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集鎖場裝配樣品操 作 步 驟主要步驟： 勻場是指對磁場進(jìn)行一些細(xì)微的調(diào)整來改善磁場的均勻 性。改善磁場的均勻性可以獲得更好的譜圖分辨率。勻場時 先對每個勻場線圈的電流進(jìn)行優(yōu)化，磁體必須針對每個探頭 進(jìn)行勻場，最后將特定探頭對應(yīng)的勻場值保存到勻場文件中 。 調(diào)節(jié)探頭 采樣 建立數(shù)據(jù)集勻場讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集鎖場裝配樣品操 作 步 驟主要步驟： 輸入下面的命令可以讀取名為“PROTON”的參數(shù)集： “rpar proton” 在提示窗口中選擇“acqu”和“proc”，然后“copy”。 讀取了該參數(shù)集后，系統(tǒng)的設(shè)置就會變?yōu)椤白x取氫”的設(shè)置。調(diào)節(jié)探頭 采樣 建立數(shù)據(jù)集勻場讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集鎖場裝配樣品操 作 步 驟主要步驟： 要進(jìn)行采樣時，點擊工具欄上的 按鈕。調(diào)節(jié)探頭 采樣 建立數(shù)據(jù)集勻場讀入標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)集鎖場裝配樣品操 作 步 驟圖 譜 解 析例1：已知化合物C10H12O2，分析結(jié)構(gòu)。U=5CH2CH2O=OCCH3蜂蜜中糖類的定量分析摘要： 采用核磁共振波譜分析技術(shù)對蜂蜜中的葡萄糖、蔗糖以及果糖進(jìn)行定量分析。該方法取樣量少，直接定量，所得結(jié)果重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確度高。為蜂蜜的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供了一種簡單