茅蒼術揮發(fā)油提取方法的比較研究

1、茅蒼術揮發(fā)油提取方法的比擬研究【摘要】目的優(yōu)選茅蒼術揮發(fā)油的提取方法。方法采用水蒸氣蒸餾法、超聲提取法、索氏抽提法和超臨界2萃取法，以揮發(fā)油得率及蒼術素的含量為考察指標，采用氣相色譜法測定蒼術素的含量，對4種提取方法進展比擬研究。結果超臨界2萃取揮發(fā)油得率為10.61%，揮發(fā)油中蒼術素的含量為28.62%，均高于其它3種提取方法。結論超臨界2萃取法揮發(fā)油得率和油中蒼術素的含量最高，優(yōu)于其它3種方法，適用于茅蒼術揮發(fā)油的提齲【關鍵詞】茅蒼術；揮發(fā)油；提取方法；超臨界2萃取法目前國內(nèi)外對茅蒼術揮發(fā)油的化學成分和藥理作用研究的比擬深化，但對其提取方法研究的較少。文獻報道的提取方法多以傳統(tǒng)的提取方法如

2、水蒸氣蒸餾法、溶劑浸取法等為主，本實驗將水蒸氣蒸餾法、索氏、超聲提取法和超臨界2萃取法進展比擬，以揮發(fā)油得率和蒼術素含量為考察指標，并采用G法5測定蒼術素的含量，以期得到一種提取效率高，揮發(fā)油質量好的提取方法，為茅蒼術道地藥材質量評價的進一步研究提供實驗根據(jù)。1材料與儀器1.1材料與試劑茅蒼術藥材購于江蘇省句容市茅山地區(qū)，經(jīng)本校生藥室歐陽臻副教授鑒定為菊科植物茅蒼術AtratyldeslaneaThunb.D.的枯燥根莖。蒼術素對照品(自制，G峰面積歸一化法測定純度大于98%)、石油醚、醋酸乙酯等為分析純。2方法與結果2.1水蒸氣蒸餾法SD取茅蒼術粗粉10g，過65目篩，精細稱定，按?中國藥典

3、?2022年版附錄XD揮發(fā)油測定甲法提取揮發(fā)油，用無水Na2S4脫水，重復以上實驗3次，計算揮發(fā)油平均得率。2.2超聲提取法(S)取茅蒼術粗粉10g，精細稱定，置具塞錐形瓶中，參加石油醚250l，超聲(功率160，頻率50kHz3次，6h/次，合并提取液，抽濾，回收石油醚后得紅棕色油狀物，重復以上實驗3次，計算平均提取率。2.3索氏抽提(SX)取茅蒼術粗粉10g，精細稱定，置索氏提取器中，石油醚提取至提取液近無色，回收石油醚后得紅棕色油狀物，重復以上實驗3次，計算平均提取率。2.5蒼術素含量測定2.5.1供試品溶液的制備取以上4種方法所得茅蒼術揮發(fā)油各200g，精細稱定，置10l容量瓶中以醋酸

4、乙酯溶解并稀釋至刻度，作為供試品溶液。轉貼于論文聯(lián)盟.ll.2.5.2內(nèi)標液的配制精細稱取萘100.00g，加醋酸乙酯溶解并定容至10l，配成10.00g/l的內(nèi)標液。2.5.3測定條件HP1彈性石英毛細管色譜柱300.250.25，F(xiàn)ID檢測器，載氣氮氣；起始溫度40，保存5in；柱前壓150kPa；分流比401，氣化室溫度250，檢測器溫度250；進樣量1l。色譜圖見圖13。2.5.4標準曲線繪制取蒼術素對照品適量，精細稱定，加醋酸乙酯溶解配成1.000，3.000，5.000，7.000，9.000g/l的溶液，并分別參加10l的內(nèi)標液萘，以蒼術素和萘的峰面積比為縱坐標，蒼術素的濃度為橫

5、坐標，計算回歸方程得Y=0.6856X-0.3764,r=0.9991，蒼術素在1.0009.000g/l范圍內(nèi)呈良好線性關系。2.5.5精細度實驗汲取蒼術素對照品溶液1l，連續(xù)進樣測定6次，以峰面積值計算，RSD為2.04%。2.5.6重現(xiàn)性實驗分別汲取2.5.1項下供試品溶液各1l，各供試品溶液連續(xù)進樣測定6次，以蒼術素峰面積值計算，各供試品溶液RSD分別為1.35%，1.13%，2.25%，1.84%。2.5.7穩(wěn)定性實驗分別汲取2.5.1項下供試品溶液各1l，各供試品溶液每隔1h測定1次，共測定6次，RSD分別為0.46%，0.75%，0.92%，0.95%，說明各供試品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)

6、定。2.5.8加樣回收率實驗取蒼術素含量的各供試品溶液，分別精細參加一定量的蒼術素對照品，根據(jù)2.5.3項下G條件進展測定。結果見表1。表14種供試品溶液中蒼術素加樣回收率測定略2.5.9揮發(fā)油中蒼術素含量測定取上述各供試品溶液，依2.5.3項下條件進展測定。結果見表2。表2不同提取方法揮發(fā)油得率及油中蒼術素的含量略3小結SFE-2萃取的揮發(fā)油得率和揮發(fā)油中蒼術素含量最高，索氏提取次之，水蒸氣蒸餾的揮發(fā)油得率最低，超聲提取的蒼術素含量最低。SFE-2萃取時間短，效率較高，在低溫和密閉萃取釜中進展，對保持揮發(fā)油的穩(wěn)定具有一定的優(yōu)勢，總體評價優(yōu)于其它的提取方法，適用于茅蒼術揮發(fā)油的提齲4討論4.1

7、經(jīng)文獻報道和本文的研究，茅蒼術中揮發(fā)油為其主要有效成分之一，揮發(fā)油中蒼術素的含量相對較高，且具有獨特的藥理作用24，應選其為含量測定的指標性成分。4.2茅蒼術揮發(fā)油具有光敏性和不穩(wěn)定的特點，見光和高溫易分解，傳統(tǒng)的提取方法如水蒸氣蒸餾等需要高溫且在日光中暴露的時間較長，不利于揮發(fā)油的提??；而超臨界2萃取法可防止以上缺點，在較低溫度和密閉的環(huán)境中進展提取，且以2為溶劑防止了溶劑殘留，較傳統(tǒng)的提取方法有更大的優(yōu)勢，尤其適用于茅蒼術等含揮發(fā)性成分較多的藥材。【參考文獻】1國家藥典委員會.中國藥典，部S.北京：化學工業(yè)出版社，2022：111.2聶淑琴，李蘭芳，楊慶，等.5種產(chǎn)地蒼術提取物主要藥理作用比擬研究J.中國中醫(yī)藥信息雜志，2001，8(2)：27.3李育浩，梁頌名，山原條二，等.蒼術的抗缺氧作用及其活性成分J.中藥材，1991，14(6)：414王玉良.蒼術、白術的藥理理學研究J.日本醫(yī)學介紹，1984，12(5)30.5saiTakeda，Eijiiki，SusuuTerabayashi