DB37-T 3310-2018 化妝品中巰基乙酸測定 離子色譜法

ICS71.100.70Y42

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T3310—2018化妝品中巰基乙酸測定離子色譜法DeterminationofThioglycolicAcidinCosmeticbyIonChromatography20182018061220180712山東省質量技術監(jiān)督局發(fā)布前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標準由山東省質量技術監(jiān)督局提出。本標準由山東化工標準化技術委員會歸口。本標準起草單位：山東省產(chǎn)品質量檢驗研究院、山東福瑞達生物工程有限公司。超、于曉菲、張娟、楊素珍。化妝品中巰基乙酸測定離子色譜法范圍本標準規(guī)定了化妝品中巰基乙酸的離子色譜測定方法。本標準適用于脫毛類、燙發(fā)類和其他發(fā)用類化妝品中巰基乙酸的測定。方法中檢出限為1mg/kg，定量限為5mg/kg。規(guī)范性引用文件（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法提要即時的電導值，以保留時間定性，峰面積定量。4試劑和材料實驗室用水為即時的電導值，以保留時間定性，峰面積定量。4試劑和材料實驗室用水為GB/T6682規(guī)定的一級水。三氯甲烷：分析純。巰基乙酸標準品：純度≥99.6%，儲備液在冰箱中冷藏保存。巰基乙酸標準溶液（1000mg/L）0.1g100mL5儀器離子色譜儀。高速離心機。超聲波清洗器。渦旋振蕩器。0.1mg。6分析步驟6.1樣品預處理0.1g（0.0001g）25mL20min，0.22μm0.1g（0.0001g）25mL20min，加入三氯甲烷（4.2）2mL，輕輕振蕩，靜置。在14000r/min15min0.22μm色譜參考條件檢測器：抑制型電導檢測器。6.2.2色譜柱：AS19-HC(250×4mmI.D.)；抑制器：ASRS-4mm；淋洗液：25mmol/LKOH；淋洗液流速：1.00mL/min；6.2.6柱溫：30℃；進樣量：25μL；其它能夠達到同等分離條件的色譜條件均可使用。標準曲線的繪制5.0010.0050.0100mg/L。按色譜條件（6.2）分別測定，以色譜峰峰面積為縱坐標，對應的溶液濃度為橫坐標作圖，繪制標準工作曲線。標準物質色譜圖參見附錄A。試樣測定試樣測定取預處理后的待測液（6.1），按照色譜條件（6.2）進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，（6.1）用水稀釋后進行測定。同時進行空白試驗及平行試驗。分析結果表述巰基乙酸的含量w按式（1）計算，計算結果應扣除空白值：w1 0 100(cc)V106Dm……（1）式中：w——樣品中巰基乙酸的質量濃度，%；c——標準曲線查得巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；c0——標準曲線查得空白中巰基乙酸的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品質量，單位為克（g）；D——稀釋倍數(shù)。7允許差在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不得超過算術平均值