標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 17530.2-1998 工業(yè)丙烯酸純度的測定 氣相色譜法》這一標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用氣相色譜技術(shù)來測定工業(yè)丙烯酸中純度的方法。由于您未提供另一個具體的標(biāo)準(zhǔn)或版本進(jìn)行對比,我將基于該標(biāo)準(zhǔn)自身內(nèi)容,概述其主要技術(shù)要求和測定流程,而非直接對比差異。
該標(biāo)準(zhǔn)明確了適用范圍,即適用于以丙烯為原料經(jīng)氧化制得的工業(yè)丙烯酸產(chǎn)品的純度測定。它規(guī)定了樣品的預(yù)處理方法,包括試樣的采集、儲存及處理步驟,確保測試前樣品狀態(tài)符合分析要求。
關(guān)鍵的測定步驟包括:
- 色譜條件:詳細(xì)說明了氣相色譜儀應(yīng)具備的條件,如柱類型、固定相、柱溫、載氣種類及流速、進(jìn)樣量和檢測器(通常為火焰離子化檢測器FID)的設(shè)置等,以保證分析的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
- 校準(zhǔn)曲線的建立:要求使用純度已知的標(biāo)準(zhǔn)丙烯酸樣品,通過不同濃度梯度,建立丙烯酸峰面積與其濃度之間的線性關(guān)系,作為測定未知樣品的基礎(chǔ)。
- 樣品分析:詳細(xì)描述了樣品的注入、分離、檢測過程,以及如何根據(jù)校準(zhǔn)曲線計算出樣品中的丙烯酸含量。
- 精密度與準(zhǔn)確度:提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及通過回收率試驗來驗證方法的準(zhǔn)確度,確保測試結(jié)果的可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1998-11-04 頒布
- 1999-06-01 實施
文檔簡介
ICS71.080.60G17中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17530.2--1998工業(yè)丙烯酸酸純度的測定氣相色譜法Determinationofpurityofindustrialuseacrylateestersbygaschromatography1998-11-04發(fā)布1999-06-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
GB/T17530.2-1998工業(yè)丙烯酸酯類純度的測定等效采用ASTMD3362—1993《用氣相色譜法測定丙烯酸酯的純度》在ASTMD3362—1993中,規(guī)定使用熱導(dǎo)檢測器或氫焰檢測器。因為國內(nèi)生產(chǎn)廠目前所用色譜儀的配制是以氫焰檢測器為主,所以本標(biāo)準(zhǔn)中采用氫焰檢測器。在ASTMD3362—1993中規(guī)定:分離柱為長6.1m、直徑6.4mm的不銹鋼管;載體用ChromosorbPAW45~60日;固定液用UCON-50-HB2000X。而在國內(nèi)市場不能滿足上述要求情況下,本標(biāo)準(zhǔn)采用了國內(nèi)市場可以滿足的條件,即分離柱為長6m、直徑3mm的不銹鋼管;載體用ChromosorbPAW0.175~0.246mm(60~80目);固定液用UCON-50-HB-2000。本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起,代替ZB/TG17008一1987、ZB/TG17009-1987、ZB/TG17011-1987ZB/TG17012-1987。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國化學(xué)工業(yè)部提出、本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會基本有機(jī)化工產(chǎn)品分會歸口,本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:北京化工集團(tuán)有限責(zé)任公司東方化工廠。本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:上海高橋石化丙烯酸廠、吉聯(lián)(吉林)石油化學(xué)有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:吳藏珍、周越、謝國華、楊彩霞、何鶴林,
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)丙烯酸酯純度的測定氣相色譜法GB/T17530.2-1998Determinationofpurityofindustrialuseacrylateestersbygaschromatography1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)丙烯酸酯有機(jī)雜質(zhì)及純度的測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由丙烯酸分別與甲醇、乙醇、丁醇、2-乙基己醇經(jīng)酯化反應(yīng)制得的相應(yīng)酯類產(chǎn)品的分析2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性、GB/T9722—1988化學(xué)試劑氣相色譜法通則方法提要丙烯酸酯試樣通過色譜柱,各雜質(zhì)得到分離,經(jīng)火焰離子化檢測器檢測,用校正面積歸一法定量。試劑和材料本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑在沒有注明其他要求時,均使用分析純試劑、4.11甲氧基丙酸甲酯:純度已知。4.2乙氧基丙酸乙酯:純度已知。4.3丁氧基丙酸丁酯:純度已知。4.44二氯甲烷。4.55工業(yè)丙烯酸甲酯、工業(yè)丙烯酸乙酯、工業(yè)丙烯酸正丁酯、工業(yè)丙烯酸2-乙基己酯:優(yōu)等品以上。5儀器和設(shè)備5.1氣相色譜儀:靈敏度及穩(wěn)定性應(yīng)符合GB/T9722的規(guī)定。5.22檢測器:火焰離子化檢測器5.3色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或記錄儀。5.4進(jìn)樣器:微量注射器.5KL或10L。6色譜分析條件色譜儀啟動后,進(jìn)行必要的調(diào)節(jié),以達(dá)到表1所推薦的分析條件:或由使用者調(diào)節(jié),選擇適宜的溫度和流速,以達(dá)到合適的分離條件。丙烯酸甲
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