GB/T 5009.130-2003大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定

ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.130一2003代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.130—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T16337—1996《大豆及谷物中氟堿胺草醚殘留量的測(cè)定)。本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京市衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市食品工業(yè)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：孫淳、吳國(guó)華、張瑩、方從容、王天麗。原標(biāo)準(zhǔn)于1996年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.130一2003大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的高效液相色譜測(cè)定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測(cè)定。本方法的檢出限為0.02mg/kg:線性范圍為5ng～320ng.2原理試樣中氟磺胺草醚在酸性條件下用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液-液分配及硅鎂吸附柱凈化除去干擾物質(zhì)后，以高效液相色譜-紫外檢測(cè)器測(cè)定·根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性·外標(biāo)法峰高定量。成劑3.1甲醇（色譜純）3.2醚：重?zé)狃^。3.3三氯甲烷。3.4凈化柱：硅鎖吸附劑色譜預(yù)處理小柱·使用前先用5mL三氯甲烷淋洗3.5鹽酸（83mL/L)：吸取8.3mL濃鹽酸，加水稀釋至100mL3.6氫氧化鈉溶液(4.0g/L):稱取0.4g氫氧化鈉.溶于水中.稀釋至100mL.3.7硫酸鈉溶液(20g/L):稱取20g硫酸鈉·溶于水中.稀釋至1000mL.用氫氧化鈉溶液(3.6)調(diào)pH-11.3.8丙酮溶液：取980mL丙酮(重蒸留),加20mL鹽酸3.9甲醇十三氯甲烷(3+7)。3.10高效液相色譜流動(dòng)相(甲醇十0.01mol/L乙酸鈉=60十40.pH3.2):稱取0.544g結(jié)晶乙酸鈉（CH,COONa·3H.O)溶于水中，稀釋至400mL,加600mL甲醇(3.1),混勺,用磷酸(優(yōu)級(jí)純)調(diào)pH=3.2.經(jīng)0.5m濾膜過濾，超聲波脫氣。流速1.0mL/min.3.11氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取氟磺胺草醚（fomesafen,純度98%)0.1000g.置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度;此溶液1.00mL含1.00mg氟磺胺草醚：3.12氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.0mL氟磺胺草醚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0“g氟磺胺草醚?？煞€(wěn)定一周。4儀器4.1高效液相色譜儀(帶紫外檢測(cè)器)4.2振蕩器。4.3電熱恒溫水鍋、4.4具塞三角瓶：25