GB/T 5009.76-2003食品添加劑中砷的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.76-2003代替GB/T8450—1987食品添加劑中砷的測定Determinationofarsenicinfoodadditives2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.76—2003前本標準代替GB/T8450—1987《食品添加劑中砷的測定方法》本標準與GB/T8450—1987相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品添加劑中砷的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標準由江蘇省揚州市衛(wèi)生防疫站負責起草本標準主要起草人：姜友付、蔣慶安、楊一超、張劉平原標準于1987年首次發(fā)布.本次為第一次修訂。

GB/T5009.76—2003食品添加劑中砷的測定范圍本標準規(guī)定了食品添加劑中砷的限量試驗和定量試驗方法本標準適用于食品添加劑中砷的限量試驗和定量試驗第一法二乙氨基二硫代甲酸銀比色法2原理在碘化鉀和氯化亞錫存在下，將樣液中的高價砷還原為三價砷,三價砷與鋅粒和酸產生的新生態(tài)氫作用，生成砷化氫氣體.經乙酸鉛棉花除去硫化氫干擾后.被溶于三乙醇胺-三氯甲烷中或吡啶中的二乙氨基二硫代甲酸銀溶液吸收并作用，生成紫紅色絡和物,與標準比較定量。3試劑3.1消酸3.2流酸3.2.1硫酸(1十1)溶液：將1體積濃硫酸慢慢加入1體積水中，冷后使用3.2.2硫酸(1mol/L)溶液：量取28mL濃硫酸，慢慢加入水中,用水稀釋到500mL.3.3鹽酸。3.420%氫氧化鈉溶液3.5氧化鎖。3.615%硝酸鎖溶液。3.715%碘化鉀溶液，財于棕色瓶內(臨用前配制）3.840%氯化亞錫溶液;稱取20g氯化亞錫(SnCla·2H.O)·溶于50mL鹽酸3.9乙酸鉛棉花：將脫脂棉浸于10%乙酸鉛溶液中.2h后取出晾干。3.10無砷金屬鋅3.11三氯甲烷。3.123.13吸收液A:稱取0.25g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用適量三氯甲烷溶解。加人1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀釋至100mL.。靜置后過濾于棕色瓶中.存于冰箱內備用。3.14吸收液B:稱取0.50g二乙氨基二硫代甲酸銀，研碎后用吡啶溶解,并用吡啶稀釋至100mL。靜置后過濾于棕色瓶中購存于冰箱內備用。3.15酚歐：1%乙醇溶液。3.16砷標準溶液:稱取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷(As.O.），溶于5mL.20%氫氧化鈉溶液中。溶解后，加入25mL1mol/L硫酸,移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷卻的水稀釋至刻度。此溶液1.00mL相當于0.100mg砷。臨用前取1.0mL·加1mL