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文檔簡介
UHPLC與AxION2TOF質(zhì)譜聯(lián)用快速定量分析橙汁中多菌靈簡介:近幾個(gè)月來,進(jìn)口橙汁中殺菌劑殘留引起了極大的關(guān)注,需要建立簡單快速的分析方法。一家私人公司向FDA報(bào)警稱,從巴西進(jìn)口的橙汁中含有殺菌劑即多菌靈。在美國果汁中含有該物質(zhì)是違法的,故該機(jī)構(gòu)擴(kuò)大了對進(jìn)口產(chǎn)品中殘留物的檢測,。為了應(yīng)對日益增加的關(guān)注,我們已UHPLC與AxION2TOF質(zhì)譜聯(lián)用快速定量分析橙汁中多菌靈我們建立的方法既能夠檢測目標(biāo)分析物如多菌靈,同時(shí)也可以檢測非目標(biāo)的化合物,該方法依靠帶有Ultraspray?2離子源的AxION?2時(shí)間飛行(TOF)質(zhì)譜儀(MS)提供全范圍,高質(zhì)量精度的數(shù)據(jù),該離子源在飛行校準(zhǔn)過程中具有質(zhì)量鎖定功能。與三重四級桿儀器需要預(yù)先設(shè)定目標(biāo)物不同,TOF可以通過不降低分析靈敏度的全范圍掃描方式采集精確質(zhì)量和高分辨率的數(shù)據(jù),該數(shù)據(jù)可鑒定無限制數(shù)量化合物的結(jié)構(gòu)。任何感興趣的目標(biāo)化合物可以通過簡單檢索該分析物的精確質(zhì)量而被檢測到,且通過保留時(shí)間的匹配度進(jìn)行快速確認(rèn)。利用一根表面多孔顆粒(SPP)的色譜柱,使得稀釋-上樣的樣品前處理方式成為可能同時(shí)可以保證分離度且縮短傳統(tǒng)UHPLC色譜柱的分析時(shí)間。試驗(yàn)儀器參數(shù)見表1所示。樣品制備:結(jié)果利用提供的快速RP-LC條件,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)多菌靈的保留時(shí)間僅為2.2min,計(jì)算橙汁中多菌靈的檢出限為0.75ppb。圖1是果汁樣品中100ppb多菌靈的提取離子色譜圖。結(jié)論本文建立了一個(gè)少于5min稀釋-上樣的LC-TOF方法,用于定量測定橙汁中的多菌靈。結(jié)果表明該方法快速、高效,樣品通量可與那些已公開的方法相媲美,甚至更優(yōu)。此外采集的數(shù)據(jù)被用于篩查8種其它當(dāng)前最有可能在橙汁中存在的農(nóng)藥。通過精確質(zhì)量鑒定,與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)
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