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文檔簡(jiǎn)介
1、1 分,共 20 分)1. 待測(cè)元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態(tài)粒子碰撞引起的譜線變寬稱為() 。A. 多普勒變寬 B. 洛倫茲變寬 C. 共振變寬 D. 自然變寬2. 為了消除 AAS 火焰法的化學(xué)干擾,常加入一些能與待測(cè)元素生成穩(wěn)定絡(luò)合物的試劑,從而使待測(cè)元素不與干擾元素生成難揮發(fā)的化合物,這類試劑叫( ) 。A. 消電離劑 B. 釋放劑 C. 保護(hù)劑 D. 緩沖劑3. 分光光度計(jì)的可見(jiàn)光波長(zhǎng)范圍是( )A. 200nm400nmB. 400nm800nmC. 500nm1000nmD. 800nm1000nm4. 待測(cè)水樣中鐵含量估計(jì)為23mg/L,水樣不經(jīng)稀釋直接測(cè)量,若選用1cm的比色
2、皿, 則配制那種濃度系列的工作溶液進(jìn)行測(cè)定來(lái)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線最合適?(a= 190 L/g cm)()A 1, 2, 3, 4, 5mg/LB 2, 4, 6, 8, 10mg/LC.100, 200, 300, 400, 500 仙 g/L D. 200, 400, 600, 800, 1000 g/L5. 準(zhǔn)確度和精密度的正確關(guān)系是( )A 準(zhǔn)確度不高,精密度一定不會(huì)高B 準(zhǔn)確度高,要求精密度也高C 精密度高,準(zhǔn)確度一定高D 兩者沒(méi)有關(guān)系6. 以下是有關(guān)系統(tǒng)誤差敘述,錯(cuò)誤的是( )A 誤差可以估計(jì)其大小B.誤差是可以測(cè)定的C 在同一條件下重復(fù)測(cè)定中,正負(fù)誤差出現(xiàn)的機(jī)會(huì)相等;D 它對(duì)分析結(jié)果影響
3、比較恒定7. 下面說(shuō)法正確的是( )A. 用玻璃電極測(cè)定溶液的 pH 值時(shí),它會(huì)受溶液中氧化劑或還原劑的影響B(tài).在用玻璃電極測(cè)定pH>9的溶液時(shí),它對(duì)鈉離子和其它堿金屬離子沒(méi)有響應(yīng)C.pH 玻璃電極有內(nèi)參比電極,因此整個(gè)玻璃電極的電位應(yīng)是內(nèi)參比電極電位和膜電位之和D. 以上說(shuō)法都不正確8. 標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極的外玻璃管中裝的是( )A.1.0mol/LKCl 溶液 B. 0.1mol/LKCl 溶液 C. 0.1mol/LHCl 溶液 D.純水9. 對(duì)電導(dǎo)率測(cè)定,下面哪種說(shuō)法是正確的( )A. 測(cè)定低電導(dǎo)值的溶液時(shí),可用鉑黑電極;測(cè)定高電導(dǎo)值的溶液時(shí),可用光亮鉑電極B.應(yīng)在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液電導(dǎo)率時(shí)
4、相同的溫度下測(cè)定待測(cè)溶液的電導(dǎo)率C.溶液的電導(dǎo)率值受溫度影響不大D. 電極鍍鉑黑的目的是增加電極有效面積,增強(qiáng)電極的極化10. 若在溶液中含有下列濃度的離子,以 Pt 為電極進(jìn)行電解,首先在陰極上析出的是()A: 2.000mol./L Cu2+ (E?=0.337V)B: 1.000X 10-2mol./L Ag+ (E?=0.799V)C: 1.000mol./L Pb2+ (E?=-0.18V)D: 0.100mol./L Zn2+ (E? =-0.763V)11. 下列因素( )不是引起庫(kù)侖滴定法誤差的原因。A: 電解過(guò)程中電流效率低于100%B: 電流沒(méi)有恒定,且測(cè)定電流有誤差C:
5、測(cè)量時(shí)間的誤差D: 由于電解液體積測(cè)量不準(zhǔn)確引起的誤差12. 消除遷移電流的方法是( )B: 在溶液中加入Na2CO3A: 在溶液中加入大量的支持電解質(zhì)C:在溶液中加入明膠等非離子型表面活性劑D:在溶液中加入掩蔽劑13 .在0.08mol/.LNaOH溶液中,用懸汞電極陰極溶出伏安法測(cè)定S2-,于一定電位下電解富集,然后溶出。其富集和溶出階段的電極反應(yīng)為()A:富集:HgS +2e = Hg + S2-;溶出:Hg + S2- = HgS + 2eB:富集:Hg + S2- = HgS + 2e;溶出:HgS +2e = Hg + S2-C:富集:Hg + S2- = HgS + 2e;溶出:
6、HgS = Hg2+ S + 2eD:富集:S2- +6OH- = SO32- + 3H2O +6e;溶出:SO32- +3H2O +6e = g- +6OH-14 .衡量色譜柱選擇性的指標(biāo)是()A:理論塔板數(shù)B:容量因子 C:相對(duì)保留值D:分配系數(shù)15 .不同類型的有機(jī)化合物,經(jīng)極性吸附劑的流出順序是()A:飽和姓:、芳姓:、醴B.醴、芳姓:、飽和姓C:.醴、飽和姓:、芳姓D:醴、芳姓:、飽和姓16 .在正相色譜中,若適當(dāng)增大流動(dòng)相極性,則()A:樣品的k降低,R降低 B:樣品的k增加,R增加C:相鄰組分的atR增加d:對(duì)atR基本無(wú)影響17、選擇固定液的基本原則是()A.相似相溶B.待測(cè)組
7、分分子量C.組分在兩相的分配比D.流動(dòng)相分子量18、氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件()A.進(jìn)樣系統(tǒng)B.分離柱C.熱導(dǎo)池D .檢測(cè)系統(tǒng)19.下列有關(guān)置信區(qū)間的定義中,正確的是()A .以真值為中心的某一區(qū)間包括測(cè)定結(jié)果的平均值的概率;B.在一定置信度時(shí),以測(cè)量值的平均值為中心的包括真值在內(nèi)的可靠范圍;C.真值落在某一可靠區(qū)間的概率;D.在一定置信度時(shí),以真值為中心的可靠范圍20.液-液萃取中,為了選擇性的萃取被測(cè)組分,以使用()接近于被測(cè)組分的溶劑為好。A.沸點(diǎn)B.熔點(diǎn)C.極性D.密度二、填空題(每空1分,共20分)1 .氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、系統(tǒng)、系統(tǒng)、系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
8、組成。2 .原子吸收分析中,常見(jiàn)的背景校正的方法有 _和 。3 .原子吸收光譜分析儀由空心陰極燈、 、和處理與控制五大4 .吸光度讀數(shù)在 范圍內(nèi),測(cè)量相對(duì)誤差較小5 .紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)所用的光源是 和。6 .散射光對(duì)熒光有干擾,尤其是 光。7 .摩爾電導(dǎo)率一般隨溶液的濃度增大而 ,相同濃度時(shí),強(qiáng)酸、強(qiáng)堿和中性鹽的摩 爾電導(dǎo)率大小依次為 。8 .溶出伏安法分為兩步:一是被測(cè)物質(zhì)在電極上 ,二是被測(cè)物質(zhì)從電極 上09 .吸附劑的活性級(jí)別越 ,活性越,吸附能力越。10 .測(cè)定含氟水樣應(yīng)使用 瓶采集和貯存。三、判斷題(每題1分,共10分)1 .測(cè)水樣的pH值時(shí),所用的復(fù)合電極包括玻璃電極和銀一氯化
9、銀電極()2 .采用色譜歸一化法定量的基礎(chǔ)是試樣中所有組分都出峰()3 .氣液色譜的分離機(jī)理是基于組分在兩相間反復(fù)多次的吸附與脫附,氣固色譜分離是 基于組分在兩相間反復(fù)多次的分配()4 .液相色譜中引起色譜峰擴(kuò)展的主要原因是分子擴(kuò)散項(xiàng)()5 .測(cè)定低電導(dǎo)值的溶液時(shí),可用鋁黑電極;測(cè)定高電導(dǎo)值的溶液時(shí),可用光亮鋁電極( )6 .在原子吸收光譜中,實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心 頻率一致()7 .陽(yáng)極溶出伏安法的優(yōu)點(diǎn)是靈敏度高,這主要是由于經(jīng)過(guò)預(yù)先長(zhǎng)時(shí)間的電解富集,使 在電極表面上被測(cè)量的濃度增大,從而提高了靈敏度()8 .嚴(yán)重影響經(jīng)典極譜分析檢測(cè)下限的因素是充電電流()9
10、 . pH電極在使用前應(yīng)用純水活化()10 .峰面積測(cè)量、峰高測(cè)量和相對(duì)保留值測(cè)量是氣相色譜定量分析時(shí)所需的值(四、 問(wèn)答題(每題2.5分,共10分)1 .用GC法測(cè)定蔬菜中的含氯農(nóng)藥殘留,應(yīng)選用哪種檢測(cè)器 ?為什么?2 .什么是指示電極,試舉例說(shuō)明。3 .庫(kù)侖分析法的基本原理是什么?為什么說(shuō)電流效率是庫(kù)侖分析的關(guān)鍵問(wèn)題?4 .在原子吸收分光光度法中能否用氫燈和鴇燈作光源?為什么?五、計(jì)算題(每題10分,共40分)1 .在一只3.0米的色譜柱上,分離一個(gè)樣品的結(jié)果如下圖:計(jì)算: 兩組分的調(diào)整保留時(shí)間t'R(1)及t'R(2);(2)用組分2計(jì)算色譜柱的有效塔板數(shù)n有效及有效塔板
11、高度H有效;(3)兩組分的容量因子k1及k2;(4)兩組分的分離度;2 . 25 C時(shí)測(cè)得0.0024mol/LHA溶液的摩爾電導(dǎo)率入m為32.2x 10-4S - m2/mol,H+和 A-的入m0分別為349.8x 10-4和40.9 x 10-4 S . m2/mol,求此濃度HA的解離常數(shù)。3 .用原子吸收分光光度法測(cè)定某試樣中的Pb2+濃度,取5.00mL未知Pb2+試液,置于50mL容量瓶中,稀釋至刻度,測(cè)得吸光度為0.275.另取5.00 mL未知液和2.00mL50.0 xl0-6mol./L的Pb2+標(biāo)準(zhǔn)溶液,也放入50mL容量瓶中稀釋至刻度,測(cè)得吸光度為0.650. 試問(wèn)未
12、知液中Pb2+濃度是多少?4 .有 Cu2+和 Ag+的混合溶液,Cu2+=1 mol/L , Pb2+=0.01mol/L,以 Pt 電極在 0.01 mol/L硝酸介質(zhì)中進(jìn)行電解,問(wèn)何者先在陰極上還原析出? .其分解電壓多大? .二者能否分離?(小 Cu2+/Cu=0.337V,6 Pb2+/Pb=-0.126V,酸性條件下小 O2/H2O=1.229V,氧氣在陽(yáng)極的過(guò)電位“a=0.470V)一、單項(xiàng)選擇題1.B 2.C. 3.B 4.A 5.B 6.C 7.C 8.A 9.B 10.B 11.D 12.A 13B 14.C 15.A 16.A 17.A 18.B 19.B20.C二、填空
13、題1. 進(jìn)樣、 分離、 檢測(cè) 2. 氘燈校正、 塞曼校正3.原子化器、分光系統(tǒng)、 檢測(cè)系統(tǒng) 4. 0.2-0.85.笊燈、鴇燈6.拉曼7.減小,強(qiáng)酸強(qiáng)堿中性鹽 8.富集、溶出9.低、大、大或高、小、小 10.塑料瓶三、判斷題1. X 2.3. X4.X5. X 6.,”, 7. X8.,”,9.,”,10. X四、問(wèn)答題1 應(yīng)選用電子捕獲檢測(cè)器。 ( 1 分)根據(jù)工作原理, ECD 對(duì)含電負(fù)性基團(tuán)的化合物有高德靈敏度。含氯農(nóng)藥是含電負(fù)性基團(tuán)的化合物,故應(yīng)選用 ECD。 ( 1.5分)2. 指示電極 :用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極,其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化,在一定的測(cè)量條件下
14、,當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí),指示電極的電極電位為常數(shù). (1.5分)例如測(cè)定溶液pH 時(shí),可以使用玻璃電極作為指示電極,玻璃電極的膜電位與溶液 pH 成線性關(guān)系,可以指示溶液酸度的變化.。 ( 1 分)3. 根據(jù)法拉第電解定律,在電極上發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量與通過(guò)該體系的電量成正比,因此可以通過(guò)測(cè)量電解時(shí)通過(guò)的電量來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量,這即為庫(kù)侖分析法的基本原理。 ( 1.5 分)由于在庫(kù)侖分析法中是根據(jù)通過(guò)體系的電量與反應(yīng)物質(zhì)之間的定量關(guān)系來(lái)計(jì)算反應(yīng)物質(zhì)的質(zhì)量的,因此必須保證電流效率100%地用于反應(yīng)物的單純電極反應(yīng)。 ( 1 分)4. 不能,因?yàn)樵游站€的半寬度很小,在現(xiàn)有的技術(shù)條件下,只能
15、通過(guò)測(cè)定峰值吸收來(lái)代替積分吸收,使用發(fā)射線半寬度很小,小于吸收線半寬度的銳線光源,而氫燈 和鎢燈發(fā)射的是連續(xù)帶狀光譜,所以不能作為原子吸收的光源使用。 (2.5分)四、計(jì)算題(1) (1) t R(1)=14 .0-1.0=13.0mintR(2)=18.0-1.0=17.0min(2.5分)(2) n= 16(t'R(2)/W2)2 =16X (17/1.0)2 = 4624(塊)Heff=L/n eff=3.0X 103/4624=0.65mm(2.5 分)(3) k1=tR/tM = 13.0/1.0=13k2=t R/t M = 17.0/1.0=17(2.5分)(4) R=t
16、 R(2) - tR(1)/0.5(W1+W2)=(18.0-14.0)/1.0= 4.0(2.5 分)2. a =入 m/ 入 m°=32.2/(349.8+40.9)=0.0824=8.2%(5 分)Ka= a 2 - c/(1-a )=0.08242 X 2.4 X 10-3/(1-0.0824)=1.79X 10-5(5 分)此濃度HA的解離常數(shù)為1.79X 10-53. 設(shè)未知液中鉛離子濃度為cx, 則 :Ax = K cx X 5.00/50.00=0.13 = 0.275(3 分)Ao = Kcx = K (5.00 X cx + 50.0X 10-6 X 2.00)/
17、50.00= 0.1Kcx + 2 X 10-6K = 0.650(3 分)Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2 乂 106KK = 1.875 X 105cx=1.47x 10-5mol.L-1(4 分)4. ® .首先計(jì)算二者的小析Ag + + e-=Ag陰極:小析Ag =小。+ 0.0591gAg+=0.800+0.059X lg0.01=0.682(V)Cu2+ + 2e-=Cu小析 Cu =6 ° + 0.059/2lg Cu2+=0.337+0.059/2X lg1 =0.337(V)故Ag+先在陰極上還原析出。(3分) . 計(jì)算分解電壓陽(yáng)極: 2
18、H2O + 4e-=O2+4H+小析氧=6 ° + 0.059/4lgH+4=1.229 + 0.059/4X lg0.014=1.111(V)V 否艮=(|)a+T a)(dc+ri c)+iR=(1.111+0.470)-(0.682+0)+0=0.899(V)V 分銅=(|)a+4 a) (6 c+4 c)+iR=(1.111+0.470)-(0.337+0)+0=1.244(V)(3 分) .假定當(dāng) Ag+ 降低至10-7 mo1/L 以下時(shí),認(rèn)為完全析出,此時(shí)陰極電位為:小陰=6 ° + 0.0591gAg+=0.800+0.059X lg10-7 =0.387(
19、V)此時(shí),V 毋u=(|)a+T a)-(|)c+T c)+iR=(1.111+0.470)-(0.387+0)+0=1.194(V)此時(shí),陰極電位未達(dá)到Cu2+的析出電位,外加電壓也未達(dá)到 Cu2+的分解電壓,故只要 控制外加電壓不超過(guò)1.244(V),或陰極電位不負(fù)于0.337(V),就能實(shí)現(xiàn)二者分離。一、單項(xiàng)選擇題(每題 1 分,共 20 分)1無(wú)火焰原子吸收譜線寬度主要決定于( ) 。A. 多普勒變寬B. 洛倫茲變寬C. 共振變寬D. 自然變寬2在原子吸收分析中,用賽曼法扣除( ) 。A. 電離干擾B. 光譜干擾C. 物理干擾D. 背景干擾3. 測(cè)鐵工作曲線時(shí),工作曲線截距為負(fù)值原因可
20、能是: ()A 參比池比被測(cè)樣品池透光率大B 參比池與被測(cè)樣品池吸光度相等C 參比池比被測(cè)樣品池吸光度小D 參比池比被測(cè)樣品池吸光度大4. 分光光度計(jì)測(cè)量吸光度的元件是: ()A.棱鏡 B.光電管 C.鴇燈 D.比色皿5. 準(zhǔn)確度、精密高、系統(tǒng)誤差、偶然誤差之間的關(guān)系是: ()A.準(zhǔn)確度高,精密度一定高;B.精密度高,一定能保證準(zhǔn)確度高;C 系統(tǒng)誤差小,準(zhǔn)確度一般較高;D 偶然誤差小,準(zhǔn)確度一定高6. 下列敘述中錯(cuò)誤的是:()A.方法誤差屬于系統(tǒng)誤差;B.系統(tǒng)誤差具有單向性;C.系統(tǒng)誤差呈正態(tài)分布;D .系統(tǒng)誤差又稱可測(cè)誤差7. 離子選擇點(diǎn)擊響應(yīng)斜率s(mV/PX) 的理論值為 ()A RT/
21、niF B. RT/F C. 2.303 x 103RT/niFD. 2.303RT/nF8. 下面說(shuō)法錯(cuò)誤的是()A.電導(dǎo)率測(cè)量時(shí),測(cè)量訊號(hào)采用交流電B.可以用電導(dǎo)率來(lái)比較水中溶解物質(zhì)的含量C.測(cè)量不同電導(dǎo)范圍,選用不同電極D.選用鋁黑電極,可以增大電極與溶液的接觸面積,增大電流密度 9. 有關(guān)分子熒光的產(chǎn)生過(guò)程描述錯(cuò)誤的是()A.分子從基態(tài)躍遷到單線第一激發(fā)態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí),B.分子從基態(tài)躍遷到多重激發(fā)態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)C.分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)D 熒光發(fā)射產(chǎn)生光的能量比激發(fā)所需吸收的能量小10. 控制電位庫(kù)侖分析的先決條件是()A. 100%電流效率B.
22、100%滴定效率C. 控制電極電位D. 控制電流密度11. 在庫(kù)侖分析中,為了提高測(cè)定的選擇性,一般都采用 ()A.大的工作電極 B大的電流 C控制電位 D控制時(shí)間12. 在極譜分析中與被分析物質(zhì)濃度呈正比例的電流是()A 極限擴(kuò)散電流B 遷移電流C 殘余電流D 極限電流13. 在下列極譜分析操作中哪一項(xiàng)是錯(cuò)誤的? ()B. 加入表面活性劑消除極譜極大A. 通 N2 除溶液中的溶解氧C. 恒溫消除由于溫度變化產(chǎn)生的影響D. 在攪拌下進(jìn)行減小濃差極化的影響14. 良好的氣液色譜固定液為 ()B. 化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定A. 蒸汽壓低,穩(wěn)定性好C. 溶解度大,對(duì)相鄰兩組分有一定的分離能力D. 以上都正確15
23、. 關(guān)于氣液色譜中的載體以下描述錯(cuò)誤的是()B. 表面具有一定的吸附中心C. 表面不具有催化中心)A. 粒度均勻,適宜,表面積大C. 化學(xué)惰性,熱穩(wěn)定性好,有一定的機(jī)械強(qiáng)度16. 下列因素中,對(duì)色譜分離效率最有影響的是A.柱溫B.載氣的種類 C.柱壓D.固定液膜厚度17. 關(guān)于分離度(R )的描述錯(cuò)誤的是A. R 與 n1/2 呈正比()B. . ris的微小減小使得R得到較大的改善C. k過(guò)大時(shí),色譜峰展寬,R改善不明顯D. R=1.5是兩相鄰色譜峰完全分離的標(biāo)志18. FID 在使用時(shí),空氣和氫氣流量之比為 ()A (1015):1B.1:1C.1:5D.1: (1015)19. 下列哪種
24、試劑最適合萃取水中脂肪族化合物等非極性物質(zhì)()A.己烷B.二氯甲烷 C.乙酸乙酯D.甲醇20. 下列有關(guān)靈敏度的說(shuō)法正確的是()A. 火焰原子吸收法相對(duì)靈敏度用特征濃度表示,它是指吸光度為 1 時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度B. 石墨爐院子吸收法絕對(duì)靈敏度也用特征濃度表示,它是指吸光度為 1 時(shí)所對(duì)應(yīng)的 質(zhì)量C. 紫外-可見(jiàn)分光光度法中靈敏度定義為單位待測(cè)物濃度產(chǎn)生的分析信號(hào)值,它是標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率D.氣相色譜檢測(cè)器的靈敏度為兩倍噪聲信號(hào)所對(duì)應(yīng)的物質(zhì)的濃度或質(zhì)量。 二、填空題(每空1分,共20分)1 .在紫外-可見(jiàn)光譜中,有機(jī)化合物的躍遷類型有 、和,其 中 躍遷所需的能量最大。2 .正相分配色譜流動(dòng)相極性 固
25、定相極性。3 .玻璃電極的敏感膜必須經(jīng)過(guò)充分浸泡后才能對(duì)溶液中H+有穩(wěn)定的響應(yīng),新的玻璃電極必須在 中浸泡 小時(shí)。4 . 一個(gè)組分的色譜峰 可以定性,可以定量,可以衡量住校。5 .實(shí)現(xiàn)原子吸收的峰值吸收,光源必須滿足的兩個(gè)條件 和。6 .在原子吸收光譜法中,當(dāng)吸收為 2%時(shí),其吸光度為 。7 .電導(dǎo)、電導(dǎo)率、電極面積、電極間距離之間的關(guān)系是 。8 .法拉第定律的表達(dá)式為 ,它的基本前提是 。9 .樣品采集的原則是, 和。三、判斷題(每題1分,共10分)1 .所有熒光物質(zhì)的熒光光譜形狀都與激發(fā)光譜形狀呈鏡像對(duì)稱關(guān)系。()2 .原子吸收光譜的定量采用積分吸收代替峰值吸收。()3 .在經(jīng)典極譜法中用
26、擴(kuò)散電流id來(lái)定量,在電位溶出伏安法中用峰電流ip來(lái)定量。4 .在氣液色譜中,若分離非極性組分,則選擇非極性固定液,沸點(diǎn)高的先流出。()5 .用GC法測(cè)定空氣中含硫污染物,應(yīng)采用 FPD檢測(cè)器。()6 .在消除系統(tǒng)誤差的前提下,無(wú)限多次測(cè)量的平均值近似等于真值。()7 .應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)可以評(píng)價(jià)方法準(zhǔn)確度、精確度和靈敏度。()8 .摩爾吸收系數(shù)與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、溶劑、入射光波長(zhǎng)有關(guān)。()9 .電解池中的陽(yáng)極發(fā)生氧化反應(yīng),陰極發(fā)生還原反應(yīng)。()10 .電解質(zhì)溶液無(wú)限稀釋時(shí),單位體積離子數(shù)目減小,摩爾電導(dǎo)率趨向穩(wěn)定達(dá)到最小 值。()四.簡(jiǎn)答題(每題2.5分,共10分)1 .電位法測(cè)定F-時(shí),常在溶
27、液中加TISAB溶液。簡(jiǎn)述TISAB溶液的組成及作用。2 .簡(jiǎn)述使用銀電極做工作電極時(shí)陰極溶出伏安法測(cè)定水中的氯離子的過(guò)程。3 .什么是參比電極,試舉例說(shuō)明。4 .按分離機(jī)理分色譜法主要有哪四類,試闡述其中兩種色譜法流動(dòng)相如何選擇。 五.計(jì)算題(每題10分,共40分)1.在一根長(zhǎng)3m的色譜柱上分析某樣品,記錄紙速為 0.50cm/min,得如下數(shù)據(jù)_ 保留時(shí)間半峰寬峰高矯正因子 tR,min_Wb,mmh,cm空氣1.0內(nèi)標(biāo)物6.83.42.431.0待測(cè)組分8.34.23.211.15計(jì)算:(1)內(nèi)標(biāo)物與組分的分離度,(2)柱長(zhǎng)為2m時(shí)的分離度,(3)已知內(nèi)標(biāo)物在樣品中的含量是2.55%,組
28、分的含量是多少?2.含有A和B兩種物質(zhì)的溶液在很寬的濃度范圍內(nèi)遵守朗伯比爾定律,它們的摩爾吸收系數(shù)如下:nm420440460580600620A940955936291.716739.7B0.000.0024.698011781692用1cm比色皿測(cè)得一溶液在440和600nm處的吸光度均為0.510,計(jì)算其中A和B 的濃度各為多少。3.用氟離子選擇性電極測(cè)定水樣中的氟,取水樣 25mL,加離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液 25mL,測(cè)得其電位值為+0.1372V (對(duì)SCE);再加入1.00X 10-3mol./L標(biāo)準(zhǔn)氟溶液1.00mL,測(cè)得其電位值為+0.1170V (對(duì)SCE),氟電極的響應(yīng)斜率為5
29、8.0mV/pF,考 慮稀釋效應(yīng)的影響,精確計(jì)算水樣中 F-的濃度。4.在25° C測(cè)得硫酸鋼飽和溶液的電導(dǎo)率為 4.58X10-4S/m,所用水的電導(dǎo)率為1.52 X10-4S/m, Ba2+與SO42-在無(wú)限稀釋時(shí)的摩爾電導(dǎo)率分別為 127.2X 10-4S - m2/mol和 160.0X 10-4S - m2/mol,試計(jì)算 BaSO4 的 Ksg一、選擇題1.A 2.D 3.D 4.B 5.C 6.C 7.C 8.D 9.B 10.A 11.C 12.A 13.D 14.D 15.B 16.A 17.B 18.A19.A 20.C二、填空題1. (T-(T*, n-(T*,
30、兀-兀*, n-兀*, (T-(r*, 2.小于,3.純水,24, 4.峰位,峰高 或峰面積,峰寬,5.光源發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于原子吸收線半寬度,發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致,6. 0.0088, 7. G= k - A/L, 8. m=M it/nF,電極反應(yīng)單純,100% 的電流效率,9.代表性,典型性,適時(shí)性。三、判斷題1.x 2. x 3.x 4. x 5.V 6.V 7.x 8.V 9.V 10.x 四、簡(jiǎn)答題1 .答:(1)離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑NaCl等,用來(lái)調(diào)節(jié)和控制溶液的離子強(qiáng)度;(0.5分)(2)緩沖溶液,如HAc-NaAc,控制溶液的pH值;(1分)(3)掩蔽劑,如檸檬酸鈉,作用是
31、與溶液中共存的Fe3+、Al3+等離子配合,掩蔽其干擾。(1分)2 .答:富集過(guò)程:Ag -Ag+e-(1分)Ag+CAgCl J(0.5 分)溶解過(guò)程:AgCl+e-Ag+Cl-(1 分)3 .答:參比電極:在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí),是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的,電動(dòng)勢(shì)的變 化要體現(xiàn)指示電極電位的變化,因此需要采用一個(gè)電極電位恒定,不隨溶液中待測(cè)離 子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn),這樣的電極就稱為參比電極.(1.5分)例如,測(cè)定溶液pH時(shí),通常用飽和甘汞電極作為參比電極.(1分)4 .答:按分離原理課分為吸附色譜法、分配色譜法、離子色譜法、尺寸排阻色譜法。 吸附色譜法:根據(jù)“相似相溶”原理,分離弱極
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