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文檔簡介
1、鋁陽極氧化工藝鋁陽極氧化工藝第一部分工藝流程一、工藝流程及工藝條件1、鋁陽極氧化處理流程如下:脫脂一水洗x2f(酸蝕-水洗X2)一堿蝕水洗x2f中和7一錫鹽著色(紅底香檳色港)一一單錫鹽著色(古銅色系)7|水洗x2f氧化-水洗X2-銀錫鹽著色(古銅色系).硒鹽著色(鈦金色系)一鎰鹽著色(金黃色系)一I1水洗x21封閉一水洗水洗(或熱水洗)一晾干一純水洗-4泳一純水洗一純水洗一滴干一烘烤二.設(shè)備材質(zhì):管道材料:PVC梢體材料:PVC或PP第二部份化工工藝1.梢液組成及化學(xué)品簡介I第一步:脫脂選用化學(xué)品:PotencerAC酸性脫脂劑AC是為鋁及鋁合金設(shè)計的專業(yè)清洗配方。適用于常溫浸漬脫脂。對鋁材
2、的侵蝕很小,但能有效清除表面的各種油污,及去除自然氧化膜,且不會如堿蝕產(chǎn)生大量氣體和黑污。對水質(zhì)要求低,水洗容易。低泡沫、避免脫脂梢泡沫過多而溢流。使用條件:AC濃度:47%(體積比)時間:210分鐘(視油污及處理流程而定)溫度:2030C開梢方法:先加入梢體積一半的水,然后加入計算量的AC,攪拌5min左右,再補加水至規(guī)定體積。第二、三步:自來水水洗第四步:酸蝕選用化學(xué)品:PotencerC-11PotencerC-11是精心研發(fā)使用于鋁材酸蝕砂面作業(yè)中。能快速整平、消除鋁材表面的模具痕,獲得美觀的磨砂外觀,并可大量降低鋁材損耗。使用條件:開梢濃度:PotencerC-1180160克/升;
3、溫度:常溫50Co時間:36分鐘。須使用過濾設(shè)施。開梢方法:先加入梢體積一半的水,然后在攪拌下慢慢加入計算量的C-11,再補加I水至規(guī)定體積??刂茰囟仍谝?guī)定范圍,放一根廢鋁材反應(yīng)30min左右,取出,即可試生產(chǎn)。第五、六步:自來水水洗(第四、五、六步在有的廠家沒有應(yīng)用)第七步:堿蝕選用化學(xué)品:PotencerADD及氫氧化鈉PotencerADD添加于堿蝕梢中,能強化梨面效果、減少鋁泥結(jié)晶、延長溶液壽命,從而避免時常更換梢液。相對目前許多公司多則兩三個月,少則數(shù)日的梢液更換頻率,使用ADDW可有效減少維護工作,節(jié)省人力費用及降低廢水處理量。使用方法:濃度:ADD20-30g/l;NaOH(F)
4、4070g/l。溫度:5060Co時間:315min(視要得到的鋁材表面狀況而定)。添加:請按“燒堿:ET=5:1”添加。開梢方法:可采用下述兩種方法之一。取三分之一經(jīng)沉梢過的舊堿蝕液,加入計算量的ET,加入水使之約為梢體積的80%,加入45g/l的氫氧化鈉,再補加水至規(guī)定體積??刂茰囟仍谝?guī)定范圍,即可試生產(chǎn)。在生產(chǎn)過程中,當(dāng)Al3+W70g/l時,游離堿請控制在低范圍,溫度請控制在低范圍。當(dāng)游離堿小于50g/l必須補加氫氧化鈉和ET,補加比例為:每補加5kg氫氧化鈉同時需補加1kg的ET。在梢中加入一半的水,加入約120g/l氫氧化鈉,(注意:氫氧化鈉溶解時會放出大量的熱,需在攪拌下慢慢加入
5、氫氧化鈉,當(dāng)氫氧化鈉完全溶解再作下一步),加入計算量的ET,取熔鑄時的鋁屑(約33g/l)加入梢中反應(yīng),使鋁離子達到30g/l以上。鋁屑的加入要求少量多次加入,要控制反應(yīng)速度,不要使溶液溢出,時間可能需一天以上。補加水至規(guī)定體積,控制溫度在規(guī)定范圍,即可試生產(chǎn)。在生產(chǎn)過程中,當(dāng)Al3+W70g/l時,游離堿請控制在低范圍,溫度請控制在低范圍。當(dāng)游離堿小于50g/l必須補加氫氧化鈉和ET,補加比例為:每補加5kg氫氧化鈉同時需補加1kg的ET。第八、九步:自來水水洗_JJf./產(chǎn)I第十步:中和選用化學(xué)品:硝酸使用方法:濃度:2040%溫度:常溫。時間:13min。注意需先加入水至梢中,再加入硝酸
6、。建議使用HNO第H一、十二步:自來水水洗第十三步:氧化選用化學(xué)品:硫酸使用方法:HSO:160180g/lDA:130-150A/mU:1418vT:20±1Ct:視膜厚要求Al3+:515g/l開梢方法:先加入梢體積三分之二的水,然后在攪拌下加入計算量的硫酸。(注意:需先加入水至梢中,再慢慢加入硫酸)。加入計算量的硫酸鋁(約50g/l),完全溶解后再補加水到規(guī)定體積,控制溫度在規(guī)定范圍,即可試生產(chǎn)。第十四、十五步:自來水水洗第十六步:著色單錫鹽著色(古銅色系)選用化學(xué)品:硫酸、硫酸亞錫、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添
7、加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸亞錫消耗量,防止梢液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)顏色,從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色;絕佳的化學(xué)平衡,穩(wěn)定性高,使用壽命特長。使用條件:濃度:硫酸亞錫:715g/lDTRM-23050g/lH2SO(F):815g/l溫度:2226c?CI時間:視色澤要求。(,二X二"尸電壓:1418v-I/".X、產(chǎn)J尸/銀錫鹽著色(古銅色系)選用化學(xué)品:硫酸、硫酸亞錫、硫酸銀、PotencerDTRM-2PotencerDTRM-2為鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸亞錫使用的添加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸亞錫消耗量,防止梢
8、液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)顏色,從仿不銹鋼色、香檳、古銅到黑色等不同顏色;絕佳的化學(xué)平衡,穩(wěn)定性高,使用壽命特長。使用條件:濃度:硫酸亞錫:715g/l硫酸銀:1525g/lDTRM-23050g/lHSO(F):815g/l溫度:2226c時間:視色澤要求。電壓:1418v開梢方法:先加入梢體積60%的水,然后在攪拌下加入計算量的硫酸,在攪拌下分批加入計算量硫酸銀(最好用小梢將硫酸鎮(zhèn)完全溶解后加入),要使硫酸鎮(zhèn)完全溶解后才能作下一步。控制溫度在規(guī)定范圍,加入DTRM,補加水到規(guī)定體積,用小梢或桶取剛配制的溶液分多次將硫酸亞錫溶解后加入。加入2kg硫酸鋁,即可試生產(chǎn)。硒鹽著色
9、(鈦金色系)選用化學(xué)品:PotencerGDPotencerGD為鋁材電解著鈦金色劑,可單獨及配合添加劑使用,具著色性能穩(wěn)定,當(dāng)與添加劑配合時、可得到一系列的優(yōu)美的鈦金色。使用條件:濃度:PotencerGD:2030g/l添加劑:010g/l溫度:2550c時間:35min鎰鹽著色(金黃色系)選用化學(xué)品:PotencerElectroglodPotencerElectroglod普德金黃色系統(tǒng)是一金黃色二次電解系統(tǒng),具特色為發(fā)色快速,發(fā)色后顏色不易褪色,耐候性亦佳。其為“ElectrogldGS”與“ElectrogldAS兩種,操作及控制簡單,發(fā)色成本較一般電解發(fā)色為低,本系統(tǒng)有極度佳的發(fā)
10、色力,發(fā)色均勻,即使同物件因電流密度之不同都能均勻地發(fā)色。使用方法:濃度:GS3.54.5%AS1.52.5%溫度:2035C時間:35min精心整理電壓:1218V說明:陽極處理對整個發(fā)色性影響極大,適當(dāng)?shù)年?陽面積比,可使厚薄誤差控制在3MIRC0N百萬分之一厘米)以下,并且保持電壓,電流密度,溫度都相同,如此處理可確保陽極之孔隙一般大,控制其發(fā)色均勻性佳。鋁含量維持在20g/l以下,最佳為15g/l。錫鹽著色(紅底香檳色系)選用化學(xué)品:硫酸、硫酸亞錫、PotencerDTRM-2、PotencerDTRM-RPotencerDTRM-2PotencerDTRM-時鋁材電解發(fā)色處理搭配硫酸
11、亞錫使用的添加劑,有效的防止硫酸亞錫氧化,抑制硫酸亞錫消耗量,防止梢液渾蝕;發(fā)色速度快;顏色均勻;色澤亮麗;可發(fā)特殊的紅底香檳色,使用壽命特長。使用條件:濃度:硫酸亞錫:715g/l1"一!.DTRM-230g/l,、/事/.-t,xDTRM-R515g/lHSO(F):1520g/l溫度:2226c時間:視色澤要求。電壓:1418V第十七、十八步:自來水水洗第十九步:封閉選用化學(xué)品:PotencerSEPotencerSE是本公司精心研發(fā)的鋁材氧化膜強效封孔劑,因其在封孔作業(yè)中,比一般封孔劑具更快、更好、更省的功效,故命名為強效封孔劑。開梢條件:封白料:SE34g/l添加劑SCO0
12、.5g/lPH5.16.3溫度:1535c封青底:SEA6g/lPH5.16.3溫度:1535c開梢方法:先加入梢體積三分之二的水,用小梢或桶分多次將SE溶解后加入。補加水到規(guī)定體積,即可試生產(chǎn)。第二十步:自來水水洗第二十一步:自來水水洗(建議使用約60c熱水)第二十二步:晾干注:在使用電泳的工藝中,水洗要用去離子水或其他純凈水,且要嚴格控制水的PH值,電泳工藝請咨詢其他供應(yīng)商。IyI2.反應(yīng)原理和生產(chǎn)管理、脫脂1."CXl-Xx-PotencerSPC含有復(fù)合酸和表面活性劑,酸會同Al和表面的AI2O反應(yīng),產(chǎn)生的氣體將油污剝離,油污同表面活性劑作用被乳化,分散到梢液中,達到去除油污
13、的自然氧化膜的目的。A. 表面有大塊油污、特殊污垢或嚴重碰傷、劃傷的物料,應(yīng)先進行打磨、擦洗(注:如用丙酮等除去油性箱頭筆跡)。B. 生產(chǎn)每進行四個小時,檢查梢內(nèi)液位,使之保持正常水平;清除液面上的浮油、鋁屑等污垢;同時取樣檢測藥液濃度,及時補充至規(guī)定范圍。C. 脫脂梢長期使用,會積累污垢,生產(chǎn)進行3-4個工作周后,應(yīng)將脫脂梢清理一次。(2)、酸蝕當(dāng)酸蝕液與鋁型材接觸的極短時間內(nèi)迅速反應(yīng)生成絡(luò)合物,這種絡(luò)全物有一定的稠度,容易粘附在鋁基體表面,形成一種保護膜。此膜于凸處較薄,在凹處較厚。使厚薄處接觸的酸蝕液幾率不同,凹凸處的溶解速度不同,最終達到消除擠壓紋,平整表面的目的,使鋁型材獲得表面細膩
14、、均勻、色澤柔和的砂面效果。主要反應(yīng)如下:精心整理精心整理+_3F+A1-A1F36F+A1-A1F63-A1F63-+A12O3+H2O-AL3(OH3F6+3OH生產(chǎn)時,檢查梢內(nèi)液位,使之保持正常水平;同時取樣檢測藥液,及時補充至規(guī)定范圍。最好有過濾設(shè)備。生產(chǎn)進行1-3個月后,清理酸蝕梢。(3)、堿蝕氫氧化鈉與鋁發(fā)生反應(yīng),消除鋁材的擠壓紋及劃痕,使鋁材表面平整;氫氧化鈉過低,難消除鋁材的擠壓紋及劃痕,過高,則會產(chǎn)生過腐蝕。生產(chǎn)時,檢查梢內(nèi)液位,使之保持正常水平;同時取樣檢測藥液,及時補充至規(guī)定范圍。主要反應(yīng)如下:A12O3+2NaOH=2NaA1O2+H2O2A1+2NaOH+2H2O=2
15、NaA1O2+H2T._JL.12NaA1O2+4HzO=2A1(OH)3+2NaOHI2A1(OH)3=A12O33H2O(4)、中和硝酸與堿蝕過程中產(chǎn)生的黑膜反應(yīng),生成可溶于水的鹽,同時中和過多的堿。主要反應(yīng)如下:OH+H=H0i;(5)、氧化鋁在硫酸電解液中,陰極上發(fā)生氫離子還原反應(yīng),生成氫氣。陽極上生成氧,進而與鋁作用形成無水氧化鋁薄膜。主要反應(yīng)如下:2H+2eHT2A1+3H2O-6e-A120+6+熱量為了保證氧化膜的一致,要嚴格控制硫酸及鋁離子的含量,同時要保證溫度在控制范圍,當(dāng)梢液發(fā)生變化時,要及時進行調(diào)整。(6)、電解著色電解著色法本質(zhì)上與電鍍相似,是通過電解把金屬鹽溶液的金
16、屬離子沉積在陽極氧化膜的針孔底部,光線射到此類金屬粒子上時發(fā)生漫散射,而使氧化膜呈現(xiàn)顏A單錫鹽著色(古銅色系)同一根極棒上不要同時處理不同成份的鋁材,掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標準色板進行比對。保證電流密度及電壓一致。嚴格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過濾設(shè)備。B銀錫鹽著色(古銅色系)同一根極棒上不要同時處理不同成份的鋁材,掛具材料的選用要與處理工件的材料相同。每批加工件最好按標準色板進行比對。J>>,*>jt'faX保證電流密度及電壓一致。嚴格控制PH在1左右。要控制好著色安定劑及錫鹽的含量。最好要有過濾設(shè)備。
17、C硒鹽著色(鈦金色系)保證電壓一致。嚴格控制著色時間??刂浦珳囟仍?535C。要保證氧化膜的厚度一致。D鎰鹽著色(金黃色系)高鎰酸鉀為強氧化劑,很不穩(wěn)定,開梢濃度不宜太高。(7)、封閉陽極化膜是帶正電荷的,浸入封閉液后負電性很強的F-對膜起電中和作用,有利于Ni2+向孔內(nèi)擴散和水解;另一方面F-與氧化膜作用而發(fā)生溶解,生成氟鋁絡(luò)合物導(dǎo)致孔內(nèi)Al3+積累和pH升高,Ni2+、AlF;-、OH用生成Ni(OH2、Al(OH3混合物精心整理沉積。與ALQ反應(yīng)生成的人13+產(chǎn)生水合Al(H2O)63+,其濃度達到一定值時離子間發(fā)生締合水解濃縮,最后轉(zhuǎn)化為穩(wěn)定相AlOOH(AbQ)。封閉劑中有機物與A
18、13+可形成有保護作用的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜。SE在封閉時對Ni2+要求(F-A0.25g/1)試驗時Ni2+<0,6g/L封閉速度顯著降低,封閉時間成倍增加,當(dāng)Ni2+在0.61.8g/L,封閉速度正常;SE在封閉時對F-要求(Ni2+A0.6g/L)試驗時F<0.25g/L封閉速度顯著降低,封閉時間成倍增加,在0.251.5g/l時封閉正常。SE在長期使用中的pH值變化SE新配梢液(35g/L)pH值在5.15.2之間,此時不用調(diào)節(jié)pH即可正常生產(chǎn),隨著生產(chǎn)進行pH會慢慢上升,長期使用可保持pH在5.56.5之間,3.常見問題分析及處理措施S-J、脫脂效果不佳.J»/二&quo
19、t;產(chǎn)':,II*jfa. 適當(dāng)提高AC濃度。b. 適當(dāng)延長時間。-一_c. 及時更換梢液。d.及時更換脫脂后的水洗梢液。、酸蝕砂面過粗或出現(xiàn)過腐蝕。a. 酸蝕添加劑C-12不足,正常補充。b. 氫氟酸或氟化氫鏤過多,降低酸蝕梢的濃度。c. 溫度過高。d. 時間過長。(3)、堿蝕不良a. 脫脂未盡,按(1、)敘述處理b. 脫脂后水洗不夠,可適度加大溢流c. 游離堿過高或過低,調(diào)整到正常范圍即可。d. 溫度過高或過低,調(diào)整到正常范圍即可。e. 鋅雜質(zhì)過多,需加入沉鋅劑。f. 堿蝕劑加入過低。g. )、氧化膜不良a、前處理不良,加強前處理的質(zhì)量。b、硫酸濃度過高或過低,請控制濃度在165g
20、/l左右。c、溫度超過了22Cod、鋁離子過多,請控制在515g/l。(5)、著色不良a、氧化膜的厚度不一致,加強氧化的質(zhì)量控制。b、硫酸亞錫過低,請控制濃度在適當(dāng)范圍。c、溫度超過了25C。d、鋁離子過多,請控制在5g/l以下。e、著色添加劑控制不當(dāng)。f、著鈦金色時溫度及電壓不當(dāng)。,JJ/./Ijfg、鎰鹽著色時溫度及電壓不當(dāng)。(6)、封閉不良-_.zxa、氟含量太低。b、銀含量過低,請控制濃度在適當(dāng)范圍。c、溫度小于10C。d、時間太少。4.質(zhì)量檢測、氧化膜的檢測按國家標準“B/T4952.1394鋁及鋁合金陽極氧化陽極氧化膜檢驗方法”執(zhí)行。、其它事項按國家標準“B/T5237.22000
21、鋁合金建筑型材第二部分陽極氧化、著色型材”執(zhí)行5、梢液分析酸脫脂(AC)梢之管理與分析一、AC濃度的分析以移液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中,力口純水50ml,再加0.1%的酚醐指示劑3滴,以0.5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定,當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色,并保持30秒不褪色為終點,記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計算:AC%=VX0.265xf.f=NaOH的實際濃度+0.5Al3+之分析一、原理:在含氟溶液中,鋁離子優(yōu)先與氟結(jié)合;采用酸堿滴定法測試鋁離子時,與氟結(jié)合的鋁離子因不參加酸堿反應(yīng),不消耗堿標準溶液,測試結(jié)果會出現(xiàn)大的誤差。將硫酸加入待測液,加溫至沸騰,使氟與氫結(jié)合并在高溫下
22、以氫氟酸形式蒸發(fā),鋁離子與硫酸根結(jié)合而以硫酸鋁形式留在待測液中,這樣就可采用酸堿滴定法測試鋁離子。二、測試:.尸JJJ"%*1I取50毫升試樣于250毫升燒杯中,加入20%硫酸20毫升,在通風(fēng)柜中加熱至沸騰,保持10min;冷卻至室溫,再轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中,定容。此為工作液。取10毫升工作液(相當(dāng)于5毫升試樣)于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸儲水及數(shù)滴P.P(酚醐)指示劑,以1.0mol/l-NaOH滴定,當(dāng)溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為Vi。另取10毫升工作液(相當(dāng)于5毫升試樣)于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸儲水及數(shù)滴P.P(酚
23、醐)指示劑,力口3gKF,充分搖勻。以1.0mol/l-NaOH滴定,當(dāng)溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V2。計算:Al3+(g/l)=NX(V1-V2)X1.8注:此方法可應(yīng)用于普德公司的CRY、CL-18、AC、ST、A-47等梢液中的鋁離子測定。酸脫脂(ST)梢之管理與分析一、ST濃度的分析以移液管移取20ml樣品于250ml三角瓶中,加純水50ml,精心整理再加0.1%的酚醐指示劑3滴,以0.5mol/L的標準氫氧化鈉溶液滴定,當(dāng)溶液剛好由無色變?yōu)榉奂t色,并保持30秒不褪色為終點,記錄消耗氫氧化鈉的體積數(shù)V.計算:ST%=VX0.53xf.f=NaO
24、H的實際濃度+0.5犁面(堿蝕)梢之分析一、NaOH(F)、NaOH(T)含量及鋁含量之分析1,吸取5.00ml試樣于250ml之錐形瓶中.2 .續(xù)加入30ml酒石酸鉀鈉溶液及50ml蒸儲水。3 .加入34滴P.P指示劑,此時溶液為紅色.4 .以1.0mol/l的HCl標準溶液滴定,滴定至溶液紅色消失為終點,記錄滴定毫升數(shù)記為Vi。-1-.5. 上液加入25克之氟化鉀(KF),此時溶液又再呈現(xiàn)紅色,再以1.0mol/l的HCl標準溶液滴定,滴定至溶液紅色消失。6. 再將上溶液加入0.51.0克之KF,攪拌溶解之,若無粉紅色產(chǎn)生則表示為終點.如仍有粉紅色出現(xiàn)則繼續(xù)滴定至粉紅色消失,記錄5.6.步
25、驟滴定所使用之毫升數(shù)為V2。計算:NaOH(T)(g/l)=40XV1+5Xf鋁含量(g/l)=27xV2+15XfNaOH(F)(g/l)=40X(V1V2+3)+5Xff=HCl的實際濃度+1.0二、ADD含量之分析a)吸取50ml試樣置于1升燒杯中,加入300400毫升蒸儲水.b)以濃鹽酸調(diào)整PH等于2.0左右.c)以淀粉為指示劑,0.1mol/l碘液(1/2I滴定,滴定至藍色產(chǎn)生時為終點.(因淀粉指示劑易酸解,故一邊滴定一邊再添加)d)記錄終點時所使用碘液之毫升數(shù),記為C.計算:ADD(g/l)=11.35XC中和梢中硝酸的分析稱取M約為10.000g樣品,溶于約30ml水中,以100
26、ml容量瓶定容.移取20ml稀釋液于250ml錐形瓶中,加水50ml,加3滴甲基紅指示劑,以0.5N的NaO所準溶液滴定至溶液剛變橙色為終點,記錄為V。計算:HN(3%=V<24.23-M陽極處理梢之分析一、硫酸總量的測定取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸儲水及數(shù)滴P.P(酚醐)指示劑,以1.0mol/l-NaOH滴定,當(dāng)溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為Vi。-1-.計算:總硫酸(g/l)=NxVix9.8J_>.x'*fax二、游離硫酸的測定鋁含量在27g/l以內(nèi)。取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入70毫升蒸儲水及數(shù)滴
27、P.P(酚醐)指示劑,力DSgHF,充分搖勻。以1.0mol/l-NaOH滴定,當(dāng)溶液由無色變?yōu)榉奂t色30秒鐘內(nèi)不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V2。計算:游離硫酸(g/l)=NxV2X9.8三、硫酸和鋁的聯(lián)合測定計算:硫酸(g/l)=NxV2X9.8Al3+(g/l)=Nx(V1-V2)x1.8四、草酸的測定取5毫升試樣于250毫升錐形瓶中,加入50毫升蒸儲水及1:1的硫酸溶液15毫升,加熱至6070C,以0.1mol/l-高鎰酸鉀滴定至粉紅色30秒鐘內(nèi)不退時為終點,并記錄滴定所使用毫升數(shù)為V。計算:草酸(g/l)=6.3xV發(fā)色梢之分析精心整理(A)硫酸鎮(zhèn)濃度取試樣5毫升于250ml
28、錐形瓶中并加入50ml蒸儲水。加入3ml濃氨水及數(shù)滴MX指示劑,此時溶液為橙黃色。將上溶液用0.1mol/L-EDTA滴定,直至溶液變?yōu)樽霞t色為終點.記錄終點時EDTA毫升數(shù)。硫酸銀(g/L)=EDTA毫升數(shù)X5.2(B)硫酸亞錫濃度試樣10毫升于250ml錐形瓶中并加入50ml蒸儲水。續(xù)加入15ml濃鹽酸及一小勺NaHCO3,及12毫升淀粉指示劑。以0.1mol/L(1/2l2)碘液滴定之,終點時溶液為藍色,記錄終點所使用碘液之毫升數(shù)。硫酸亞錫(g/l)=碘液使用毫升數(shù)X1.074(C)游離酸取試樣25ml于250ml燒杯,并加入100ml蒸儲水。以PH計直接置入上溶液中并以1.0mol/L
29、-NaOH滴定直至PH=2.1時,記錄NaOH之用量為A。游離酸(g/l)=1.96XAXf(D)總酸取試樣25ml于250ml燒杯,并加入50ml蒸儲水。以PH計直接置入上溶液中并以1.0mol/L-NaOH滴定直至PH=8.2時,記錄NaOH之用量為B。總酸(g/l)=1.96xBxf(E)鋁含量,:備兩個250ml錐形瓶,分別置入10ml試樣及50ml蒸儲水,再各滴入數(shù)滴P.P指示劑。取其中一瓶以1.0mol/L-NaOH滴定至粉紅色,記錄用量為A。取另一錐形瓶加入一勺KF并使其溶解用1.0mol/L-NaOH滴定,記錄終點時NaOH的用量為B。鋁含量(g/l)=(A-B)X0.9Xf(
30、F)DTRM-II著色安定促進劑的分析取試樣25ml于250ml容量瓶稀至刻度,此為A。取A50ml于鋌形瓶內(nèi),加入8.5mlHgCl2溶液,以小滴管沾一小滴溶液于碘化鉀淀粉試紙上,觀其是否為橙色,如為黃色則再多加12mlHgCl2,溶液直到橙色出現(xiàn)為止。以0.1mol/LNaNO2滴定,經(jīng)15秒后滴一小滴于試紙上,直至試紙上有藍暈出現(xiàn),并持續(xù)12分鐘后滴于試紙上還能有藍暈出現(xiàn)為終點,記錄NaNO2使用毫升數(shù).安定劑DTRMII含量(尸NaNO2使用ml數(shù)X1.43HgCl2的配制:取4gHgCl2溶于100ml蒸儲水中,混合均勻即可。精心整理封閉梢(SE)分析方法一、SE的測定:用移液管吸取
31、冷封液15ml,加水50ml100ml;加10mlPH=10緩沖溶液,以紫月尿酸鏤為批示劑,用0.05NEDTA溶液滴定,由黃色變成紫紅色為終點,設(shè)消耗體積為V,則:SE(g/l)=VX0.738二、F-的測定:1、標準溶液的配制:以分析純氟化鈉配制成含F(xiàn)-為0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列標準溶液。2、用移液管分別移取20ml的0.1mol/l,0.05mol/l,0.01mol/l,0.005mol/l的系列標準溶液于4個50ml塑料杯中,分別加入20mlTISAB緩沖溶液,按F-濃度由低至高,分別插入電極,并在磁力攪拌器攪拌3min后,讀取電位值E1,E2,E3,E4。3、 F-濃度的對數(shù)值作橫坐標,所測得的電位值E作縱坐標,描標準曲線。I4、 移液管分別移取20ml樣品放入50ml塑料杯中,加20mlTISAB,按上讀取電位值E。依所得的電位值E在標準曲線上查出對應(yīng)的對數(shù)值,再換算成F-濃度。封閉梢(C-28)分析方法一、C-28的測定:用移液管吸取冷封液15ml,加水50ml100ml;加10mlP
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