GB/T 5009.12-2003食品中鉛的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12—2003代替GB/T5009.12—1996食品中鉛的測定Determinationofleadinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.12—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B/T5009.12—1996《食品中鉛的測定方法》本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T5009.12-1996相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為(食品中鉛的測定》按照（B/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改：-增加了氫化物原子熒光光譜法作為第二法.單掃描極譜法作為第五法本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)第一法由上海市食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、浙江省醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京市衛(wèi)生防疫站、吉林省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法由北京進(jìn)口食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草，四川省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、北京市衛(wèi)生防疫站參加起草，本標(biāo)準(zhǔn)第三法由山西省衛(wèi)生防疫站、湖南省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第四法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)第五法由四川省衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草，衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、福州市衛(wèi)生防疫站、攀枝花市衛(wèi)生防疫站參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)第二法主要起草人：間軍、楊惠芬、強(qiáng)衛(wèi)國、毛紅。本標(biāo)準(zhǔn)第五法主要起草人：向仕學(xué)、湯曉勒、韓宏偉、盧明章、李文最。本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

GB/T5009.12-2003鉛是一種具有蓄積性的有害元素,聯(lián)合國糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織(FAO/WHO),食品法典委員會(huì)（CAC)1993年食品添加劑和污染物聯(lián)合專家委員會(huì)（JECFA）建議每人每周允許攝入量（PTWI為25g/（kg·bw)以人體重60kg計(jì).即每人每日允許攝入量為214Pg。為了控制人體鉛的攝入量·在食品監(jiān)督領(lǐng)域中列為重要監(jiān)測項(xiàng)目。GB14935—1994《食品中鉛限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定，鉛的允許限量為乳類(鮮)<0.05mg/kg;蛋類、蔬菜、水果<0.2mg/kg?，F(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.12中的火焰原子吸收光譜法和二硫腺比色法的靈敏度均達(dá)不到該衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。石墨爐原子吸收光譜法靈敏度高，但該儀器價(jià)格昂貴.對(duì)基體復(fù)雜試樣的測定產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾，常對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確性帶來影響。本次修訂提出氫化物原子熒光光譜法測定食品中的鉛，以補(bǔ)充現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)方法，該法靈敏度高，使用國產(chǎn)儀器，易推廣應(yīng)用。

GB/T5009.12—2003食品中鉛的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鉛的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中鉛的測定。本方法檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為5PE/kg;氫化物原子熒光光譜法固體試樣為5g/kg·液體試樣為1Pg/kg:火焰原子吸收光譜法為0.1mg/kg:比色法為0.25mg/kg:單掃描極譜法為0.085mg/kg。第一法石墨爐原子吸收光譜法2原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后.注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3試劑3.1消酸、3.2過硫酸鎖。3.3過氧化氫（30%）。3.4高氯酸。3.5硝酸(1十1):取50mL硝酸慢慢加入50mL水中。3.6硝酸(0.5mol/L)：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀釋至100mL.37硝酸(1mol/L):取6.4mL硝酸加人50mL水中,稀釋至100mL.38磷酸銨溶液(20g/L)：稱取2.0g磷酸銨,以水溶解稀釋至100mL。3.9混合酸：硝酸十高氯酸（4十1)。取4份硝酸與1份高氯酸混合，3.10格標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鉛(99.99%)分次加少量硝酸(1+1).加熱溶解,總量不超過37mL,移入1000mL容量瓶，加水至刻度·混勾。此溶液每毫升含1.0mg鉛。3.11鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L)至刻度。如此經(jīng)多次稀釋成每毫升含10.0.20.0,40.0,60.0.80.0ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。4儀器所用玻璃儀器均需以硝酸(1十5）浸泡過夜·用水反復(fù)沖洗·最后用去離子水沖洗干凈4原子吸收分光光度計(jì)（附石墨爐及鉛空心陰極燈