GB/T 5009.18-2003食品中氟的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.18—2003代替GB/T5009.18-1996品中氟自食的測定Determinationoffluorineinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.18-2003前本標準代替（B/T5009.18—1996《食品中氟的測定方法》本標準與GB/T5009.18-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中氟的測定》按照（B/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準第一法、第三法由中國預防醫(yī)學科學院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責起草。第二法由四川省綿陽地區(qū)衛(wèi)生防疫站負責起草本標準于1985年首次發(fā)布.于1996年第一次修訂，本次為第二次修訂。

GB/T5009.18-2003食品中氟的測定范圍本標準規(guī)定了糧食、蔬菜、水果、豆類及其制品、肉、魚、蛋等食品中氟的測定方法本標準適用于食品中氟的測定。氟離子選擇電極法不適用于脂肪含量高而又未經(jīng)灰化的試樣(如花生、肥肉等)。本方法檢出限：第一法為0.10mg/kg·第二法為1.25mg/kg.第一法擴散-氟試劑比色法原理食品中氟化物在擴散盒內(nèi)與酸作用.產(chǎn)生氟化氫氣體，經(jīng)擴散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鋼(Ⅱ)氟試劑(茜素氨段絡合劑)在適宜PH下生成藍色三元絡合物,顏色隨氟離子濃度的增大而加深,用或不用含胺類有機溶劑提取·與標準系列比較定量。3試劑本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑財于聚乙烯塑料瓶中。3.1丙酮3.2硫酸銀-硫酸溶液(20g/L):稱取2g硫酸銀，溶于100mL硫酸(3十1)中。3.3氫氧化鈉-無水乙醇溶液(40g/L):取4g氫氧化鈉，溶于無水乙醇并稀釋至100mL3.4乙酸溶液(1mol/L):取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL3.5茜素氨授絡合劑溶液：稱取0.19g茜素氨裁絡合劑.加少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L）使其溶解,加0.125g乙酸鈉,用乙酸溶液(3.4)調(diào)節(jié)pH為5.0（紅色)，加水稀釋至500mL.置冰箱內(nèi)保存。3.6乙酸鈉溶液(250g/L)。3.7硝酸鋼溶液：稱取0.22g硝酸鋼,用少量乙酸溶液（3.4)溶解，加水至約450mL.用乙酸鈉溶液（250g/L)調(diào)節(jié)pH為5.0.再加水稀釋至500mL，置冰箱內(nèi)保存3.8緩沖液(pH4.7):稱取30g無水乙酸鈉·溶于400mL水中加22mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調(diào)節(jié)pH為4.7,然后加水稀釋至500mL。3.9二乙基苯胺-異戊醇溶液(5十100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL異戊醇中3.10硝酸鎂溶液(100g/L)。3.11氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取4g氫氧化鈉,溶于水并稀釋至100mL.3.12氟標準溶液:準確稱取0.2210g經(jīng)95C～105℃干燥4h冷的氟化鈉，溶于水,移入100mL容量瓶中·加水至刻度，混勻。置冰箱中保存。此溶液每毫升相當于1.0mg氟3.13氟標準使用液：吸取1.0mL氟標準溶液·置于200mL容量瓶中，加水至刻度·混勾。此溶液每毫升相當于5.0g氟。3.14圓濾紙片:把濾紙剪成4.5m.浸于氫氧化鈉(40g/L)-無水乙醇溶液，于100℃烘