GB/T 9873-2002橡膠鉛含量的測(cè)定雙硫腙光度法

ICS83.060G40中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T9873--2002代替GB/T9873-1988橡膠鉛含量的測(cè)定雙硫腺光度法RubberDeterminationofleadcontent-Dithizonephotomotricmethod2002-10-15發(fā)布2003-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

GB/T9873—2002鉛含量測(cè)定本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于德國(guó)標(biāo)準(zhǔn)DIN53599（3)—1978《生膠和硫化膠試驗(yàn)光度法》與DIN53599的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T9873—1988《橡膠中鉛含量的測(cè)定雙硫腺光度法》本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)DIN53599(3)—1978重新起草，其技術(shù)性差異及原因如下：“）刪除DIN標(biāo)準(zhǔn)中通入硫化氫這部分內(nèi)容.因?yàn)榱蚧瘹涫怯卸練怏w,吸人一定量后會(huì)導(dǎo)致死亡，刪除此步驛使結(jié)果準(zhǔn)確并減少了誤差，簡(jiǎn)化了操作步驛；標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度由0,0.05.0.25,0.50,1.0.2.0,3.0,4.0g/mL.改為0.0.2,0.4.0.6,0.8gg/mL,因?yàn)樵?.0.2.0.4,0.6.0.8g/mL范圍內(nèi)為曲線線形；）選用一次加人20mL堿性緩沖液代替分次加入1mL酒石酸鉀鈉溶液，氨水溶液,調(diào)節(jié)pH為9～11.一次性加入即可控制pH在9～11最適范圍.同時(shí)也減少了分散加入試劑而造成容量上的誤差：在試劑的配置方面，由濃度為150g/L的鹽酸羥胺溶液代替飽和的鹽酸羥胺,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的過(guò)氧化氫，因?yàn)榇藵舛鹊脑噭┮涯軡M(mǎn)足試驗(yàn)條件；e）在計(jì)算公式中·用稀釋系數(shù)/代替V./V,。這樣更簡(jiǎn)潔。為便于使用.本標(biāo)準(zhǔn)還做了下列編輯性修改：試劑和儀器分成兩部分書(shū)寫(xiě)；b）取樣放在了分析步驃的前面。本標(biāo)準(zhǔn)與前一版本相比主要變化如下：標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度由0.0.4.0.8.1.2,1.6.2.0g/mL改為0.0.2.0.4.0.6,0.8g/m(1988年版的6.1:本版的6.1）：在分析步驃中處理試樣時(shí),對(duì)兩次濾液進(jìn)行合并(1988年版的7.1:本版的8.4）本標(biāo)準(zhǔn)由原國(guó)家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)橡標(biāo)委通用化學(xué)試驗(yàn)方法分技術(shù)委員會(huì)（TC35/SC11)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：樺林輪胎股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：肖秀梅、鐘萍、劉立、韓雷、艾丹陽(yáng)本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T9873-1988。

GB/T9873—2002橡膠鉛含量的測(cè)定雙硫腺光度法警告——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)。使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧げ⒈ＷC符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了以雙硫腺光度法測(cè)定橡膠中鉛含量的方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛含量不超過(guò)1000mg/kg的生膠、混煉膠和硫化膠。對(duì)于含量更高或低的樣品可通過(guò)調(diào)整試樣質(zhì)量或試液的濃度進(jìn)行測(cè)定規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注目期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勤誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)·然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T4498橡膠灰分的測(cè)定(eqvISO247)GB/T15340天然、合成生膠取樣及制樣方法(idtISO1795)GB/T17783硫化橡膠樣品和試樣的制備化學(xué)試驗(yàn)(idtISO4661-2)原理橡膠的灰分用乙酸銨溶液煮沸并過(guò)濾.過(guò)濾殘余物在550C±25C溫度下灼燒后.用鹽酸、硝酸和過(guò)氧化氫混合液煮沸并過(guò)濾。使橡膠中的鉛充分溶解，合并兩次濾液。在pH為9～11的溶液中，鉛與雙硫腺作用生成紅色絡(luò)合物。用鹽酸破壞絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在617.5·m波長(zhǎng)下測(cè)定與鉛含量相當(dāng)?shù)挠坞x雙硫腺的吸光度。其吸光度與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)比,計(jì)算試樣中的鉛含量。4試劑除非另有說(shuō)明.在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸水或去離子水或相當(dāng)純度的水4.1四氯化碳4.2鹽酸:0=1.188/ml4.33硝酸：0=1.42g/mL4.4硫酸:0=1.848/ml.4.5鹽酸溶液：1十1(V十V.）。4.6硝酸溶液：1+1(V+V.)。4.7硫酸溶液：1+100(V十V.)。4.8過(guò)氧化氫：質(zhì)量分?jǐn)?shù)30%。4.9氮水溶液：1十100(V十V.）)。4.10蓋酸羥