水及廢水的監(jiān)測(廢水中硫化物的測定)

污水中硫化物的測定

一、概述

硫化物：溶解性的H2S、HS-、S2-以及可溶于酸的金屬硫化物，存在于懸浮物中，一般指總的硫化物，用

S2-（mg/L）表示。污水硫化物來源自然產(chǎn)生木材燃燒、森林著火、燃煤、燃油、廢棄物焚化激動車廢氣厭氧微生物作用，硫酸鹽或含硫有機物分解焦化、造氣、選礦、造紙、印染、制革硫化物的危害耗氧危害農(nóng)作物水域色度污染H2S污染空氣有產(chǎn)生H2S的潛在危險測定方法碘量法吹氣碘量法分光光度法貢量滴定法微庫侖法熒光法硫離子選擇電極法陰極溶出伏安法

二、碘量法測定原理S2-

Zn2+ZnS↓HClH2S過量I2S↓

+

剩余I2

Na2S2O3（C×V）Na2S2O3淀粉沉淀S2-S2-+Zn（AC）2═ZnS↓+2AC-過濾分離ZnS↓ZnS↓在酸中溶解

ZnS↓+2HCl═H2S+ZnCl2利用S2-的還原性和I2的氧化性，加入過量I2的與S2-作用

I2+2e→2I-E0=0.54VS+2H++2e→H2SE0=0.141V

二、碘量法測定原理剩余的I2用Na2S2O3滴定

I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaIΔE0=0.399VH2S+I2

═2HI+S↓

二、碘量法測定原理在廢水樣中加入醋酸鋅，使其與水中的硫化物生成硫化鋅白色沉淀，過濾分離出沉淀，加酸使沉淀溶解，與其中過量的碘液反應(yīng)，剩余的碘用硫代硫酸鈉滴定，同時做空白標(biāo)定碘，從而計算出硫的含量。碘量法原理總結(jié)三、試劑20%的Zn(Ac)2溶液

0.01mol/L的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液

0.005mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液1%淀粉指示劑1∶1HCl溶液四、測定步驟沉淀S2-

水樣50ml+Zn(AC)210ml→靜置30分。過濾分離ZnS↓

過濾→熱蒸餾水洗滌。搗碎濾紙沉淀與濾紙一并轉(zhuǎn)入原碘量瓶，搗碎紙+10ml蒸餾水。ZnS↓在酸中溶解，并氧化S2-

移取I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25ml+1:1HCl溶液10ml→暗處靜置3分鐘Na2S2O3滴定剩余的I2Na2S2O3滴定到淡黃色，加1ml淀粉，繼續(xù)滴定至藍色消失即為終點。取50mlH2O代替水樣做空白五、計算反應(yīng)摩爾比：1molH2S1molI22moLNa2S2O3硫化物（S2-，mg/L）‖

（V0－V1）×CNa2S2O3×32.06×1000——————————————————2×V水樣六、討論1．取樣搖勻2．陳化3．洗滌、過濾4．搗碎濾紙5．空白實驗7．金屬離子的選擇8．溶解ZnS↓的酸溶解ZnS↓所需的酸度Zn2++S2-ZnS↓Ksp·ZnS=2.5×10-22=[Zn2+][S2-][Zn2+][S2-]=Ksp·ZnS平衡[Zn2+][S2-]>Ksp·ZnS↓生成[Zn2+][S2-]<Ksp·ZnS↓溶解要使ZnS↓溶解，必須：

[Zn2+][S2-]≤Ksp·ZnS

H2SHS-+H+K1=——————

HS-H++S2-K2=——————

[S2-][H+]2K1·K2=——————[H2S]K1·K2·[H2S]=[S2-][H+]2

[HS-][H+][H2S][S2-][H+][HS-]飽和濃度[H2S]=0.1mol/L

而最大[Zn2+]=0.1mol/L而：

[S2-]≤——————則：K1·K2·[H2S]Ksp·ZnS———————≤——————[H+]2[Zn2+]Ksp·ZnS

[Zn2+]K1·K2·[H2S]·[Zn2+][H+]≥—————————Ksp·ZnS