從黃連中提取黃連素的研究-Microsoft-Word-文檔2

從黃連中提取黃連素的研究-Microsoft-Word-文檔2貴州民族大學(xué)PAGE1貴州民族大學(xué)2012屆本科論文從黃連中提取黃連素的研究院系：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院年級(jí)：2008級(jí)姓名：梁小英學(xué)號(hào)：200806010019專業(yè)：應(yīng)用化學(xué)指導(dǎo)老師：張頌富2012年5月從黃連中提取黃連素的研究梁小英（貴州民族學(xué)院化學(xué)與環(huán)境科學(xué)學(xué)院，貴州貴陽550025）摘要：本文采用加熱回流法，用川黃連在不同溶劑和不同時(shí)間下提取了黃連中的黃連素。并用熔點(diǎn)測定儀對(duì)黃連素的物理性質(zhì)進(jìn)行了表征，測定了不同溶劑和不同時(shí)間下的黃連素的含量和提取率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：黃連素在50%乙醇做溶劑，回流120分鐘時(shí)的提取率最高，黃連素的熔點(diǎn)測定值和文獻(xiàn)值相符合。關(guān)鍵詞：加熱回流法黃連黃連素產(chǎn)率AstudyonExtractingberberinefromcoptisLiangXiaoYing(InstituteofChemistryandEnvironment,GuizhouUniversityforNationalities;Guiyang,GuiZhou550025)Abstract:Inthispaper,amethodofhotrefluxwasusedwithdifferentsolventsanddifferenttimetoextracttheberberinefromthecoptisofSzechwan.TheirmeltingpointsweredeterminedbyMeltingpointdetector.Thecontentandtheextractingyieldofberberineweredeterminedunderdifferentsolventsanddifferenttime.Theexperimentalresultsindicatedthattheyieldoftheberberinewashighest,whenalcoholwasasthesolventanditwasrefluxed120minutes,andthevaluesofmeltingpointsforberberineweresimilartothereferencevaluesreported.Keywords:heatingrefluxmethodcoptissolventtypesextractingtimeberberineyield⒈緒論黃連是一種中草藥，為毛莨科植物，是我國名貴中藥材之一，并且享有“中藥抗生素”的美稱。黃連為清熱類的藥物，味極苦，性寒，具有清熱燥濕，瀉火解毒的功效。黃連抗菌能力強(qiáng)，對(duì)急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細(xì)菌性痢疾、降熱鎮(zhèn)痛、抗腸道細(xì)菌感染等等都有很好的療效，在臨床中也有較多的應(yīng)用[1-3]。四川是黃連的主要產(chǎn)地，而且大多數(shù)都分布在川西南海拔1700—2500米的盒周地區(qū)，畝產(chǎn)100—200公斤，這遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足廣大市場的需求。所以，提高黃連素的提取率，減少黃連的廢棄，是很有必要的。黃連素（又稱小檗堿、黃連素堿）是從黃連、黃柏、三顆針等植物中提取的生物堿。其中，黃連素在黃連中的含量最大[4]，隨著野生、栽培和產(chǎn)地的不同，黃連素在黃連中的含量約為4%—10%[5],具有顯著的抑菌作用。黃連素對(duì)抗病原微生物、痢疾桿菌、結(jié)核桿菌、肺炎球菌、傷寒桿菌、白喉?xiàng)U菌等多種細(xì)菌都有抑制作用。其中，黃連素對(duì)痢疾桿菌的作用最強(qiáng)，常常用來治療細(xì)菌性腸胃炎、痢疾等消化道疾病，是一種非常重要的一類生物堿。黃連素的化學(xué)名稱是5、6-二氫-9、10-二甲氧基苯并[g]-1、3-二噁茂苯并[5、6a]喹嗪，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下圖1所示。從黃連中提取黃連素不僅可以提取到更多的黃連素，為醫(yī)藥和農(nóng)藥提供原料，而且還可以更充分的利用黃連的價(jià)值。筆者選用加熱回流法在不同溶劑和不同時(shí)間下從四川黃連中提取黃連素，用熔點(diǎn)儀測定其熔點(diǎn)，并計(jì)算其產(chǎn)率及對(duì)不同溶劑和不同時(shí)間所提取的黃連素的含量進(jìn)行比較。黃連為多年生草本植物，主要分為味蓮、雅蓮、云蓮，所謂味蓮就是形如雞爪，常常彎曲，習(xí)慣上也稱為“雞爪蓮”，其藥材多數(shù)聚集成簇，表面粗糙，其單枝根莖長3-6厘米，直徑為0.3-0.8厘米，有不規(guī)則結(jié)節(jié)狀隆起，還有須根和須根殘基，節(jié)間表面平滑如莖稈，也成為“過橋”。其上部多殘留有褐色鱗葉，頂端常常留有殘余的莖或葉柄，其表面灰黃色，質(zhì)硬，斷面不整齊，皮部呈橙紅色或暗棕色，木部為鮮黃色或橙黃色，呈放射狀排列，髓部有時(shí)中空。氣微，味極苦，是商品黃連的主要來源。而雅蓮多為單枝，略呈圓柱形，形如“蠶狀”，微彎曲，頂端有少數(shù)殘基，“過橋”較長，身干粗壯，無須根，形如蠶者，其長有4-8厘米，直徑有0.5-1厘米。云蓮多為單枝，較細(xì)小，沒有過橋，其藥材彎曲呈鉤狀，形如“蝎尾”，條細(xì)，節(jié)多，須根也少，呈黃色狀。味蓮和雅蓮主要產(chǎn)于四川，而云蓮主要產(chǎn)于云南，這兩個(gè)產(chǎn)地都是我國的主產(chǎn)地。黃連史載于東漢《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為上品，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，13部宋代以前古代方書中有3.2萬多方劑，含黃連的方劑有1760，約百分之五左右的方劑中有黃連[6]，據(jù)《全國中成藥品目錄》統(tǒng)計(jì)，以黃連為原料的中成藥品種中有加味香連丸、復(fù)方黃連素片等108種。曾《名醫(yī)筆錄》中載道：“黃連生巫陽川谷及蜀部、太山。二月、八月采?！庇纱丝梢?，自古以來就以四川為主要產(chǎn)地?！缎滦薇静荨酚涊d：“蜀道者粗大節(jié)平，苦味極濃苦，療渴為最；江東者節(jié)如連珠，療痢大善。今澧州者更勝?！薄侗静菥V目》載道：“今雖吳、蜀皆有，惟以雅州、眉州者為良?！薄吨参锩麑?shí)圖考》記載道：“黃連，今用四川產(chǎn)，其江西山中所產(chǎn)者，謂之土黃連?！币虼?，黃連的產(chǎn)地很多，如川鄂湘黔山地、秦巴山地、川西南山區(qū)等等，但有些產(chǎn)地產(chǎn)量很少，目前以四川、湖北、重慶為主要產(chǎn)地，其中貴州貴陽所用的黃連幾乎都來自四川的川黃連。黃連的化學(xué)成分主要有黃連素（又稱小\o"小檗堿"檗堿）、黃連堿、巴馬亭、藥根堿、木蘭花堿、甲基黃連堿等多種生物堿。其中黃連素是黃連的主要成分，在黃連中的含量大約在4%-10%左右。黃連性味苦、寒，具有清熱燥濕，瀉火解毒的作用。用于治療濕熱內(nèi)蘊(yùn)、腸胃濕熱、嘔吐、瀉痢、溫病高熱、口渴煩躁、血熱妄行等等。《神農(nóng)草本經(jīng)》記載道：“黃連，味苦、寒。主治熱氣、目痛、眥傷、泣出、明目、腸澼、腹痛、下痢、婦人陰中腫痛。久服令人不忘?！薄睹t(yī)別錄》也有記載道：“黃連，微寒，無毒。主治五藏冷熱，久下泄?jié)荩瑬V血，治消渴，大驚，除水，利骨，調(diào)味，厚腸，益膽，治口瘡?！薄侗静菪戮帯份d道：“黃連，味苦、寒，可升可降，陰也，無毒。入心與胞絡(luò)。最瀉火，亦能入肝。大約同引經(jīng)之藥，俱能入之，而入心，尤專經(jīng)也。止吐利吞酸，善解口渴。火眼甚神，能安心，止夢遺，定狂躁，除滿，去婦人陰門腫痛。治小兒食士作疳，解署熱，濕熱，郁熱，實(shí)有專功?！庇纱丝梢姡S連的藥用價(jià)值非常之大，在臨床上的應(yīng)用也有很多。黃連性喜冷涼陰濕，在川東、鄂西海拔1200-1800m的高山地區(qū)有大量栽培，產(chǎn)區(qū)多雨多霧，年平均溫度在10℃左右，7月份平均21℃，1月份平均-3--4℃，冬季在冰雪覆蓋下越冬，葉可保持常綠不枯。年平均降雨量1300-1700mm，大氣相對(duì)濕度90％左右。耐肥力很強(qiáng)。土壤以上泡下實(shí)，土壤上層以富含腐殖質(zhì)肥沃疏松的沙壤土，下層以保水保肥力較強(qiáng)的粘壤上最適宜，酸性至微酸性土，pH在5.5左右。黃連為陰地植物，有強(qiáng)大的葉面積群，可利用林間間隙照射的陽光，忌直射強(qiáng)光。黃連的種植形狀如下圖所示：（黃連圖示2）黃連可野生，也可栽培，在貴州、陜西主要為栽培。栽培就是用種子繁殖。種子底胚后熟類型。5月上旬種子成熟采收后，選擇陰涼較平坦的山坡用樹枝搭蔭棚，雨水能自然淋入棚內(nèi)，挖20cm深地作窖，將種子與濕沙在窖內(nèi)層積貯藏。經(jīng)早晚及秋季低溫，胚逐漸發(fā)育形成。10-11月間種子裂口后撒播于高畦，每1hm2播種子22.5-37.5kg，用牛馬糞覆蓋。次年2月下旬在畦面搭矮棚遮蔭，3月初出苗，揀去畦面落葉，并除凈雜草。苗期5-6月間應(yīng)追施速效性氮肥催苗，10-11月間撒細(xì)碎牛馬糞及火灰腐殖土以利越冬。傳統(tǒng)的栽連技術(shù)都采用搭棚遮蔭，于冬季砍樹搭1.2m高蔭棚，蔭蔽度70％左右，棚內(nèi)作1.6m寬高畦（廂）。播種后第3年3月間苗圃幼苗已長出4-6片真葉時(shí)移栽，行株距10cm×10cm，栽深3-5cm每1hm2栽苗75-90萬株。近年有用玉米間作與林間栽連技術(shù)，冬季在畦面以行株距1.6m見方，間隔栽植麻、桑等灌木及松、杉等喬木。早春2月末在塑料矮棚中作營養(yǎng)缽培育玉米苗。苗高30cm左右時(shí)，在高畦溝兩邊以株距30cm，葉對(duì)葉定向移栽玉米苗，6、7月份玉米葉封壟后即在行間栽黃連。冬季玉米收獲后，用玉米稈編織矮棚，為黃連遮蔭。次年復(fù)栽玉米，約4-5年后灌木已成林，可為黃連遮蔭，不再栽種玉米。黃連收獲后在林間整地，施足底肥，還可再栽連；灌木林栽黃連2-3季后，喬木已成林，便可砍伐灌木，在喬木林下栽連。采用玉米和造林遮蔭技術(shù)栽連，這樣不但不影響黃連產(chǎn)量，同時(shí)省工、省料、節(jié)約投資，活立木積蓄量比不栽黃連的樹林快1倍。也可進(jìn)行田間管理，栽植后，立即撒施少量牛馬糞及熏土稱刀口肥。每年早春、夏季種子收獲后及冬季10-11月間各追肥1次，春夏以氮磷等速效性肥料為主，冬肥以牛馬糞及熏土為主，施各肥后應(yīng)培土。第1、第2年培土約1cm，第3、第4年2-3cm。追肥前應(yīng)除草，移栽后一二年苗小露地孔隙大，易生雜草，每年應(yīng)拔草4-5次，四五年生黃連已封壟，結(jié)合追肥每年拔草3次。搭棚栽連，當(dāng)年5月種子采收后應(yīng)揭去蓋棚敞陽，抑制葉的生長促使根莖充實(shí)；林間栽連，栽后第3年開始冬季應(yīng)修枝亮棚，使蔭蔽度由栽連時(shí)的70％左右降低到20％-30％。黃連栽培還需要防治病蟲害，黃連的主要病害是白粉病，這就要降低蔭蔽度，增加光照并用石硫合劑防治。蟲害有蠐螬、螻蛄等，可用毒餌誘殺。早春有麂子、錦雞為害花苔和種子，要圍以籬笆，加強(qiáng)人工捕殺。黃連的鑒別也是很重要的，其包括形狀鑒別，顯微鑒別，也可用理化鑒別。形狀鑒別：味連，其根莖多簇狀分枝，彎曲巨抱，形似倒雞爪狀；雅連多為單枝，略呈圓柱狀，微彎曲；云連多為單枝，彎曲呈約狀較細(xì)小。顯微鑒別就是鑒別其根莖橫切面，味連，其鱗葉組織常脫落。木栓層為數(shù)列木栓細(xì)胞。皮層寬廣，有的可見根跡和葉跡維管束，石細(xì)胞黃色，單個(gè)散在或數(shù)個(gè)成群。紙管束外韌型，呈斷續(xù)的環(huán)狀排列，束間形成層不明顯。韌皮部外側(cè)有纖維束，大小不等有數(shù)個(gè)至數(shù)十個(gè)或上百個(gè)纖維；有的還伴有黃色石細(xì)胞。木質(zhì)部黃色，均木化，木纖維較發(fā)達(dá)。髓部薄壁細(xì)胞間有時(shí)可見少數(shù)單個(gè)或成群存在的石細(xì)胞。薄壁細(xì)胞均含淀粉粒。雅連與味連相似，但髓部有多數(shù)石細(xì)胞。云連無石細(xì)胞和韌皮纖維。理化鑒別可根據(jù)其折斷面在紫外光燈下顯金黃色熒光，木質(zhì)部尤為顯著。黃連素又稱小檗堿，是黃連的主要有效成分，以鹽酸鹽的形式存在，黃連素還存在于黃柏、三棵針、伏?；?、白屈菜、南天竹等植物中。但是，黃連素在黃連中的含量最高。黃連素的化學(xué)結(jié)構(gòu)如圖1所示：圖3鹽酸鹽黃連素黃連素：【別名】小檗堿；【英文名】Berberine；【化學(xué)名】5,6-二氫-9，10-二甲氧苯基[g]-1，3-苯并間二氧雜環(huán)戊烯[5，6-α]喹嗪；【英文名】5,6-Dihydro-9,10-dimethoxybenzo[g]-1,3-benzodioxolo[5,6α]quinolizinium;其分子式：[C20H18NO4]4，其分子量為336.37，其熔點(diǎn)是145℃[4]。黃連素的物理性質(zhì)：黃色針狀結(jié)晶體，無臭，味極苦。微溶于水、乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中，難溶于乙醚、苯。其化學(xué)性質(zhì)：(1)能與氯仿生成復(fù)合物;(2)取樣品約0.1g，加水10ml，緩緩加熱溶解后，加氫氧化鈉試液4滴，放冷（必要時(shí)濾過），加丙酮8滴，即發(fā)生渾濁。(3)取樣品約5mg，加稀鹽酸2ml，攪拌，加漂白粉少量，即顯櫻紅色。(4)取樣品約2mg，置白瓷皿中，加硫酸1ml溶解后，加5％沒食子酸的乙醇溶液5滴，置水浴上加熱，即顯翠綠色。黃連素的水溶液具有黃綠色熒光，黃連素存在三種互變異構(gòu)體，在自然界中多以節(jié)氨堿形式存在。黃連素的鹽酸鹽，氫碘酸鹽，硫酸鹽，硝酸鹽均難溶于冷水，易溶于熱水。黃連素是一種抗菌藥物，具有清熱解毒，抗菌的作用。黃連素用于治療細(xì)菌性痢疾、腸炎、上呼吸道感染、抗瘧、抗痢疾、抗心律失調(diào)、抗腫瘤、抗病毒、抗癌、降血壓、降血脂、降血糖等等[7-9]。黃連素不僅在醫(yī)藥領(lǐng)域有很大的進(jìn)展，而且還在農(nóng)藥領(lǐng)域也有一定的進(jìn)展。對(duì)植物的病原細(xì)菌、真菌、曲霉[10]、病毒[11]、昆蟲[12]皆有抑制和觸殺的作用。黃連中的主要有效成分是黃連素，從黃連中提取黃連素，對(duì)于增加黃連素的產(chǎn)量是很重要的。提取黃連素的溶劑有很多，如水、乙醇、硫酸、甲醇、石灰水等等，但常用的溶劑主要有乙醇，水和硫酸。其方法也很多，如有硫酸法、石灰水法、乙醇回流法、微波法、超聲法、液膜法等等。有關(guān)對(duì)黃連素的研究也有很多，比如張來新、楊瓊等人[4]研究比較了黃連素的三種提取方法即硫酸法石灰水法、乙醇法的提取效果，其中乙醇法最為理想；王大杰、鄭毅等人[13]對(duì)液膜法進(jìn)行了研究，等等。黃連素的不良反應(yīng)：急性新源性腦缺血綜合征；藥疹：多表現(xiàn)為發(fā)疹型麻疹樣藥疹和蕁麻疹型藥疹；出現(xiàn)頭暈、耳鳴、惡心、嘔吐、心慌、氣短、關(guān)節(jié)痛；出現(xiàn)腹鳴、腹脹、腹瀉、多尿；血色素、紅細(xì)胞減少。黃連素比黃連的不良反應(yīng)要嚴(yán)重，靜脈注射比口服反應(yīng)要嚴(yán)重，有過敏史者，尤其是青、鏈霉素過敏者，更容易發(fā)生不良反應(yīng)。因此，在臨床上用藥，靜滴黃連素時(shí)，一定要注意其濃度和速度。⒉實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)原理：黃連素是黃色針狀體，微溶于水和乙醇，較易溶于熱水和熱乙醇中，幾乎不溶于乙醚。黃連素的鹽酸鹽、氫碘酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于冷水，易溶于熱水，故可用水對(duì)其進(jìn)行重結(jié)晶，從而達(dá)到純化目的。從黃連中提取黃連素，往往采用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ缫掖肌⑺?、硫酸等）。抽濾，然后濃縮，再加以酸進(jìn)行酸化，得到相應(yīng)的鹽。粗產(chǎn)品可以采取重結(jié)晶等方法進(jìn)一步提純。其工藝流程為：黃連→預(yù)處理→溶劑提取→蒸發(fā)→溶解→洗滌→精制→成品黃連素的測定：可用比色法、薄層色譜法、薄層分光光度法，但在測定前要經(jīng)過預(yù)處理，也可反相液相色譜對(duì)黃連素進(jìn)行測定，且簡單快速。2.2實(shí)驗(yàn)材料：川黃連、50%乙醇（A.R）、水、0.5%硫酸(A.R)、1%醋酸(A.R)、濃鹽酸(A.R)、冰水、丙酮(A.R)、氯化鈉(A.R)、石灰乳(A.R)、沸石2.3實(shí)驗(yàn)儀器：電爐、蒸餾裝置、鐵架臺(tái)、水浴鍋、燒杯、量筒、濾紙、抽濾器及抽濾瓶、玻璃棒、橡膠管、烘箱、臺(tái)秤及砝碼、熔點(diǎn)測定儀、剪刀、研磨、布氏漏斗、長頸漏斗、表面皿、毛細(xì)管、冰箱2.4實(shí)驗(yàn)步驟：黃連的預(yù)處理，將黃連用研磨磨細(xì)，備用；用臺(tái)秤稱取10克磨細(xì)的中藥川黃連，放入到250ml的圓底燒瓶中，再用量筒量取100ml乙醇，倒入圓底燒瓶中，加入沸石后，裝上回流冷凝管，在水浴鍋中或電爐（電爐用于以硫酸、水做溶劑時(shí)）中加熱回流30min（選定好溶劑后分別回流60min、90min、120min），冷卻并靜置浸泡1h；抽濾，濾渣重復(fù)上述操作三次；合并四次所得濾液，在常壓下蒸出乙醇（用水、硫酸作溶劑時(shí)也用此法進(jìn)行濃縮），直到圓底燒瓶中的液體為棕紅色糖漿狀為止；加入1%醋酸溶液40ml，加熱溶解，趁熱抽濾，然后在濾液中滴加濃鹽酸至溶液渾濁為止，放置在冰水浴中冷卻，即有黃色晶體析出，抽濾結(jié)晶，并用等量的冰水洗滌兩次，再同量的丙酮洗滌一次，即得黃連素粗產(chǎn)品；將粗產(chǎn)品提純，將粗產(chǎn)品黃連素加熱水至剛好溶解，煮沸，用石灰乳調(diào)節(jié)PH值為8.5-9.8，冷去后濾去雜質(zhì)，將濾液繼續(xù)冷卻到室溫以下，即有黃色晶體析出，烘干后稱重并計(jì)算產(chǎn)率，做標(biāo)識(shí)，測熔點(diǎn)并進(jìn)行分析討論。⒊實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1提取率黃連素的產(chǎn)量黃連素的產(chǎn)率（%）= ×100%黃連的質(zhì)量本實(shí)驗(yàn)是從川黃連中提取黃連素，其產(chǎn)量在3%~5%左右[14]，黃連素產(chǎn)率的影響主要有以下兩個(gè)方面：（a）溶劑對(duì)黃連素產(chǎn)率的影響不同溶劑對(duì)黃連素的產(chǎn)率有一定的影響，如表1所示，分別以50%乙醇、0.5%硫酸、水作溶劑，用回流法在相同條件下從黃連中提取黃連素，其中50%乙醇的提取率最高，為4.3%。表1不同溶劑對(duì)黃連素產(chǎn)率的影響(以回流30分鐘為基準(zhǔn))TableonetheeffectofdifferentsolventsontheyieldofBerberine(Toreturn30minutes)溶劑產(chǎn)量提取率熔點(diǎn)50%乙醇0.4318g4.3%141.7℃─151.3℃0.5%硫酸0.3785g3.8%132.2℃─142.1℃水0.3516g3.5%131.0℃─141.3℃通過上表可知：當(dāng)乙醇作溶劑時(shí)，黃連素的產(chǎn)量，提取率最高，熔點(diǎn)也比較接近理論值。（b）提取時(shí)間對(duì)黃連素產(chǎn)率的影響不同時(shí)間對(duì)黃連素的產(chǎn)率也有一定的影響，如表2所示，以50%乙醇做溶劑，在相同條件下分別回流30min、60min、90min、120min,隨著回流時(shí)間的延長，其產(chǎn)率在增加，從表2得出，回流時(shí)間在120分鐘時(shí)的提取率最高。因此，回流時(shí)間在120分鐘時(shí)為最佳。表2不同時(shí)間對(duì)黃連素產(chǎn)率的影響（以50%乙醇做溶劑）TabletwotheeffectofdifferenttimeontheyieldofBerberine（With50%ethanolassolvent）時(shí)間產(chǎn)量提取率熔點(diǎn)30min0.4318g4.3%141.7℃─151.3℃60min0.4623g4.6%142.1℃─151.8℃90min0.4710g4.7%141.8℃─151.9℃120min0.4781g4.8%140.0℃─151.2℃3.2黃連素的鑒定3.2.1標(biāo)識(shí)反應(yīng)（a）取少許黃連素，加硫酸2ml溫?zé)嶂寥芙?，再加入少許漂白粉，振蕩后有櫻桃紅色產(chǎn)生，即是黃連素。（b）取少許黃連素，加熱水溶解，滴加數(shù)滴濃硝酸，有黃綠色沉淀產(chǎn)生，即使黃連素。從表3的標(biāo)識(shí)結(jié)果中發(fā)現(xiàn)有櫻桃紅色和黃綠色沉淀產(chǎn)生，則可判斷黃連中提取物為黃連素，只是由于溶劑的不同，其現(xiàn)象也有所不同。表3各溶劑的標(biāo)識(shí)反應(yīng)Tablethreetheidentificationofreactionsolvent溶劑50%乙醇0.5%硫酸水標(biāo)識(shí)現(xiàn)象最明顯較明顯較明顯3.2.2熔點(diǎn)測定測定熔點(diǎn)結(jié)果如表1、表2所示，用熔點(diǎn)測定儀測定其熔點(diǎn)，從表中可得出：用乙醇做溶劑時(shí)其熔點(diǎn)與文獻(xiàn)理論值（145℃）符合，也說明了用乙醇做溶劑，其純度較高。3.3討論從表1可以看出，在相同回流時(shí)間和操作下，不同溶劑對(duì)黃連素的產(chǎn)率有很大的影響。尤其是以50%乙醇作為溶劑最為明顯，其提取率最高。從表2可以看出，在相同溶劑和操作下，回流時(shí)間對(duì)黃連素的產(chǎn)率也有影響。在50%乙醇作溶劑下，回流時(shí)間在120分鐘時(shí)黃連素的產(chǎn)率最高。從表3可以看出，以50%乙醇作溶劑時(shí)，其標(biāo)識(shí)現(xiàn)象最為明顯。有關(guān)黃連素的提取曾也有過報(bào)道【4，15】，但研究得不充分，他們只對(duì)溶劑或黃連葉一方面進(jìn)行了研究。因此，本文不僅對(duì)溶劑進(jìn)行了研究，還對(duì)回流時(shí)間進(jìn)行了研究。得到了最好的溶劑和最佳的回流時(shí)間。4結(jié)論（1）通過實(shí)驗(yàn)得到了用回流法提取黃連素最好的溶劑是50%的乙醇溶液。（2）通過實(shí)驗(yàn)得出了用50%乙醇作溶劑的最佳回流時(shí)間是120分鐘。（3）本實(shí)驗(yàn)不僅探索出了回流法最好的溶劑和最佳回流時(shí)間,而且還具有環(huán)保的作用，對(duì)乙醇進(jìn)行回收，可以再利用，不會(huì)污染環(huán)境。成果申明：本論文研究成果除標(biāo)明注釋的以外,該成果屬作者獨(dú)創(chuàng),該成果屬貴州民族學(xué)院所有。致謝：光陰似箭，歲月如梭，四年的大學(xué)生活即將結(jié)束。在論文將要完成之際，我要借此感謝在我人生中幫助和關(guān)心過我的所有的人。首先，我要感謝我的家人對(duì)我大學(xué)四年學(xué)習(xí)的默默支持；感謝我的母校貴州民族學(xué)院給了我在大學(xué)四年深造的機(jī)會(huì)，讓我能繼續(xù)學(xué)習(xí)和提高各方面的能力；感謝貴州民族學(xué)院的老師和同學(xué)們四年來的關(guān)心，幫助和鼓勵(lì)。老師們課堂上的激情洋溢，課堂下的諄諄教誨；同學(xué)們在學(xué)習(xí)中的認(rèn)真熱情，生活上的熱心主動(dòng)，所有這些都讓我的四年充滿了感動(dòng)。是您們，讓我學(xué)到了許多知識(shí)和明白了很多道理；是您們，讓我有了豐富多彩，絢麗多姿的美好的大學(xué)生活！其次，我要感謝在我論文整個(gè)過程中關(guān)心和幫助過我的老師，同學(xué)和朋友。特別是我的指導(dǎo)老師，張頌富老師，在論文整個(gè)過程中，他認(rèn)真地指導(dǎo)我做實(shí)驗(yàn)，耐心地告訴我應(yīng)該注意的細(xì)節(jié)問題，細(xì)心地給指出我的不足和錯(cuò)誤之處。他嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致，學(xué)識(shí)淵博，視野廣闊，嚴(yán)以律己、寬以待人，樸實(shí)無華、平易近人;他對(duì)有機(jī)化學(xué)的專業(yè)研究和對(duì)該課題深刻的見解，使我受益匪淺；他誨人不倦