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第一篇材料X射線衍射分析第一章X射線物理學基礎(chǔ)第二章X射線衍射方向第三章X射線衍射強度第四章多晶體分析方法第五章物相分析及點陣參數(shù)精確測定第六章宏觀殘余應(yīng)力的測定第七章多晶體織構(gòu)的測定1第一篇材料X射線衍射分析第一章X射線物理學基礎(chǔ)1第五章物相分析及點陣參數(shù)精確測定本章主要內(nèi)容第一節(jié)定性分析第二節(jié)定量分析第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程的X射線衍射分析2第五章物相分析及點陣參數(shù)精確測定本章主要內(nèi)容2一、基本原理X射線衍射分析以晶體結(jié)構(gòu)為基礎(chǔ),每種結(jié)晶物質(zhì)都有其特定的結(jié)構(gòu)參數(shù),包括點陣類型、單胞中原子種類、數(shù)目和位置及單胞大小等這些結(jié)構(gòu)參數(shù)在X射線衍射花樣中必有所反映多晶體物質(zhì)衍射線條的數(shù)目、位置以及強度,是該種物質(zhì)的特征,因而可以成為鑒別物相的標志世界上不存在衍射花樣完全相同的兩種物質(zhì),因此可利用衍射花樣與標準物質(zhì)衍射卡片對照進行物相鑒定衍射線條的位置由2決定,而取決于波長及晶面間距d,其中d是晶體結(jié)構(gòu)決定的基本量。應(yīng)用時,將待測花樣和標準花樣d及I系列對照,即可確定物相第一節(jié)定性分析3一、基本原理第一節(jié)定性分析3二、粉末衍射卡片(PDF)粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的資料,卡片出版以經(jīng)歷了幾個階段,1)1941年起由美國材料試驗協(xié)會ASTM出版2)1969年由起粉末衍射標準聯(lián)合委員會JCPDF出版3)1978年起JCPDF與國際衍射資料中心聯(lián)合出版,即JCPDF/ICDD4)1992年后的卡片統(tǒng)一由ICDD出版,至1997年已有卡片47組,包括有機、無機物相約67,000個圖5-1為1996年出版的第46組PDF(ICDD)卡片,卡片中各欄的內(nèi)容見圖5-2的說明第一節(jié)定性分析4二、粉末衍射卡片(PDF)第一節(jié)定性分析4一、粉末衍射卡片(PDF)SmAlO3AluminumSamariumOxided/?Inthkl3.7373.3452.6452.49482.25492.15931.87011.81491.67271.63201.52651.39001.32201.30251.24621.18221.1677625100424662641749633119185110111112003211202220203222311312115400205330420421Rad.CuK11.540598FilterGeMono.D-spGuinierCutoff3.9Int.DensitometerI/Icor.3.44Ref.Wang,P.ShanghaiInst.OfCeramics,ChineseAcademyofSciences,Shanghai,china,ICDDGrant-in-Aid,(1994)Sys.TetragonalS.G.a5.2876(2)b
c7.4858(7)A
C1.4157
Z4mp
Ref.Ibid.Dx
7.153Dm
SS/FOMF19=39(.007,71)Integratedintensities,PreparedbyheatingcompactpowdermixtuerofSm2O3andAl2O3accordingtothestoichiometricratioofSmAlO3at1500Cinmolybdenumsilicide-resistancefurnaceinairfor2days,Siliconusedasinternalstandard.Toreplace9-82and29-83.圖5-1SmAlO3粉末的衍射卡片46-394★第一節(jié)定性分析5一、粉末衍射卡片(PDF)SmAlO3d/?Inthkl3二、粉末衍射卡片(PDF)1)第1欄為物質(zhì)的化學式和英文名稱2)第2欄為獲得衍射數(shù)據(jù)的實驗條件3)第3欄為物質(zhì)的晶體學數(shù)據(jù)4)第4欄為樣品來源、制備和化學分析等數(shù)據(jù),還有獲得數(shù)據(jù)的溫度,以及卡片的替換說明等5)第5欄為物質(zhì)的面間距、衍射強度及對應(yīng)的晶面指數(shù)6)第6欄為卡片號7)第7欄為卡片的質(zhì)量標記圖5-2粉末衍射卡片的說明
第一節(jié)定性分析6二、粉末衍射卡片(PDF)圖5-2粉末衍射卡片的說明三、索引卡片檔案索引按物質(zhì)可分為有機相和無機相2類;按檢索方法可分為字母索引和數(shù)字(Hanawalt)索引2種(一)字母索引按物質(zhì)的英文名稱排列。每行列數(shù)卡片的質(zhì)量標記、物質(zhì)名稱、化學式、衍射三強線的d值和相對強度、卡片序號(二)Hanawalt索引Hanawalt數(shù)字索引按最強線的d1值分組,d1值按從大到小排列,每組內(nèi)按次強線的d2值減小的順序排列,而d2值相同的幾列又按d1值減小的順序排列。條目中依次列出卡片質(zhì)量標記、8根最強線的d值和強度、化學式、卡片號等衍射花樣中的三強線順序常會因各種因素而有所變動第一節(jié)定性分析7三、索引第一節(jié)定性分析7四、定性分析過程(一)過程概述晶面間距d的測量物相定性分析對d值的要求并不很高。在衍射圖中取衍射峰的頂點或中線位置作為該線的2值(準確到0.01),借助工具書查出(或利用布拉格定律計算)相應(yīng)的d值相對強度I/I1的測量習慣上只測峰高而不測積分面積,峰高允許大致估計不需精確測量。將最高峰強度(I1)定為100,并按此定出其它峰的相對強度目前的X射線衍射儀,一般通過數(shù)據(jù)采集處理,自動輸出各衍射峰對應(yīng)的d、I數(shù)值表當獲得按面間距遞減的d系列及對應(yīng)的I/I1后,物相鑒定按以下程序進行第一節(jié)定性分析8四、定性分析過程第一節(jié)定性分析8四、定性分析過程(一)過程概述1)選取強度最大的三條衍射線,并將其d值按強度遞減的次序排列,其余按強度遞減順序排在其后2)在索引中找到對應(yīng)的d1(最強線的面間距)組3)按次強線的d2找到接近的幾行。在同組中各行按d2遞減順序排列,這一點對尋索非常重要4)找到與d1和d2接近的數(shù)據(jù),再依次查對第3、第4直至第8強線,確定最可能的物相及其卡片號5)選取卡片,將d及I/I1實驗值與卡片上數(shù)據(jù)仔細對照,若二者數(shù)據(jù)對應(yīng)很好,即可確定物相第一節(jié)定性分析9四、定性分析過程第一節(jié)定性分析9四、定性分析過程(二)可能遇到的問題一般情況下,允許d值偏離卡片數(shù)據(jù),誤差約0.2%,不能超過1%,盡管如此,有些物相的鑒定仍會遇到很多困難和問題在混合樣品中,含量過少的物相不足以產(chǎn)生自身完整的衍射圖,甚至不出現(xiàn)衍射線由于晶體的擇優(yōu)取向,其衍射花樣可能只出現(xiàn)一兩條極強的衍射線,確定物相也相當困難多相混合物的衍射線可能相互重疊點陣相同且點陣參數(shù)相近的物相,衍射花樣極其相似,若要區(qū)分也有一定困難第一節(jié)定性分析10四、定性分析過程第一節(jié)定性分析10四、定性分析過程(三)自動檢索簡介物相檢索是一項繁重而耗時的工作,隨著計算機技術(shù)的發(fā)展,目前的X射線衍射儀均以配備自動檢索系統(tǒng)1)建立數(shù)據(jù)庫,將標準物質(zhì)的衍射花樣輸入并存儲到計算機自動檢索系統(tǒng)2)檢索匹配,將待測樣品的實驗衍射數(shù)據(jù)及其誤差輸入,尚需輸入樣品的元素組成信息以及物相隸屬的子數(shù)據(jù)庫類型(有機、無機、金屬、礦物等)。計算機程序?qū)⒅c標準花樣匹配、檢索和選擇第一節(jié)定性分析11四、定性分析過程第一節(jié)定性分析11第二節(jié)定量分析
物相定量分析的依據(jù)是各相衍射線的相對強度用X射線衍射儀測量時,只需將式(4-6)稍加修改則可用于多相物質(zhì)。設(shè)樣品有n相組成,其總的線吸收系數(shù)為l,則j相的HKL衍射線強度公式為(5-1)因各相的lj各異,故當j相含量改變時,總的l將隨之改變。若j相體積分數(shù)為fj,試樣被照射體積V為單位體積,則j相被照射體積Vj=Vfj=fj。式(5-1)中除fj和l隨j相含量變化外,其余均為常數(shù),其乘積用Cj表示,則強度Ij可表示為
Ij=Cjfj
/l
(5-2)12第二節(jié)定量分析物相定量分析的依據(jù)是各相衍第二節(jié)定量分析一、單線條法
通過測定樣品中j相某條衍射線強度并與純j相同一衍射線強度對比,即可定出j相在樣品中的相對含量。此為單線條法,也稱外標法或直接對比法若樣品中所含n相的線吸收系數(shù)及密度均相等,則由式(5-2)可得j相的衍射線強度正比于其質(zhì)量分數(shù)wj,即
Ij=Cwj(5-3)其中C為新比例系數(shù)。如果試樣為純j相,則wj=100%=1,用(Ij)0表示純j相某衍射線強度,因此可得(5-4)13第二節(jié)定量分析一、單線條法13第二節(jié)定量分析一、單線條法式(5-4)表明,混合樣品中j相某衍射線與純j相同一衍射線強度之比,等于j相的質(zhì)量分數(shù)定量分析時:純樣品和被測樣品要在相同的實驗條件進行測定一般選用最強線用步進掃描得到整個衍射峰,扣除背底后測量積分強度單線條法比較簡單,但準確性稍差,且僅能用于各相吸收系數(shù)相同的混合物。繪制定標曲線可提高測量的可靠性,定標曲線法也可用于吸收系數(shù)不同的兩相混合物的定量分析14第二節(jié)定量分析一、單線條法14二、內(nèi)標法內(nèi)標法需在待測樣品中摻入標準物質(zhì)S以組成復(fù)合樣,根據(jù)式(5-2),再考慮待測相A和標準物質(zhì)S的密度,可得衍射線強度和質(zhì)量分數(shù)的關(guān)系(5-5)(5-6)二式中,wA和wS分別是A相和S相在復(fù)合樣中的質(zhì)量分數(shù);A和S分別是A相和S相的密度;l
是復(fù)合樣的線吸收系數(shù)上二式相除得第二節(jié)定量分析15二、內(nèi)標法第二節(jié)定量分析15二、內(nèi)標法(5-7)若A相在原樣品中的質(zhì)量分數(shù)為wA,而wS是S相占原樣品的質(zhì)量分數(shù),則它們與wA和wS的關(guān)系為wA=wA(1-wS),wS=wS(1-wS)代入式(5-7)得(5-9)式(5-9)是內(nèi)標法的基本方程,IA/IS與wA呈線性關(guān)系,K為直線的斜率第二節(jié)定量分析16二、內(nèi)標法第二節(jié)定量分析16二、內(nèi)標法內(nèi)標法的斜率,通常由實驗測得,為此要配備一系列樣品,測定衍射強度并繪制定標曲線,即IA/IS-wA直線,其斜率就是K應(yīng)用時,用X射線衍射實驗測定IA和IS,根據(jù)已知的斜率K,由式(5-9)可求出wA;或計算IA/IS值,查定標曲線直接確定待測樣品中A相的質(zhì)量分數(shù)wA內(nèi)標法是最一般、最基本的方法,適用于質(zhì)量吸收系數(shù)不同的多相物質(zhì),但過程較繁瑣,必須預(yù)先繪制定標曲線第二節(jié)定量分析17二、內(nèi)標法第二節(jié)定量分析17第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法
內(nèi)標法是傳統(tǒng)的定量分析方法,但存在較大的缺點:繪制定標曲線需配制多個復(fù)合樣,工作量大;有些純樣品很難提?。灰蠹尤霕悠分械臉藴饰飻?shù)量恒定;所繪制的定標曲線又隨實驗條件而變化為克服上述缺點,已出現(xiàn)很多簡化方法,較普遍使用的是K值法,又稱基體清洗法。K值法源于內(nèi)標法,只需將式(5-9)略作改變可得(5-10)式(5-10)為K值法基本方程,其中18第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法18第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法
內(nèi)標法的K值包含有WS,當標準相加入量變化時,K值將隨之改變;而K值法的值則與標準相加入量無關(guān)可以通過計算求出,但通常是采用實驗獲得。如配制等量的A相和S相的混合樣,由于wA/wS=1,所以=IA/IS應(yīng)用時,加入已知量的S相,由復(fù)合樣測出IA和IS,用已知值,根據(jù)式(5-10)即可求得wA19第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法19第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法將K值法再作進一步簡化,可得到參比強度法。該法用剛玉(-Al2O3)為參比物質(zhì),很多常用物相的參比強度K值(I/IC)已載于粉末衍射卡片或索引上。物質(zhì)A的K值,即等于該物質(zhì)與-Al2O3等質(zhì)量混合樣的兩相最強線的強度比當待測樣品中只有兩相時,因為此時存在以下關(guān)系w1+w2=1和,于是(5-11)通過實驗測得兩相樣品的I1/I2,再借用卡片上的參比強度K值(I/IC),即可求出兩相的含量w1和w220第二節(jié)定量分析三、K值法及參比強度法20用X射線法測定多晶物質(zhì)的點陣參數(shù),是通過測定某晶面的掠射角,再利用公式計算求得,對于立方晶體有(5-12)冶金、材料、化工等研究領(lǐng)域的許多問題均需要點陣參數(shù)的測定,如固溶體類型的測定、固相溶解度的測定、宏觀應(yīng)力的測定、化學熱處理層的分析、過飽和固溶體分解過程的研究等以上研究中,點陣參數(shù)的變化通常很小(約10-5nm數(shù)量級)。因此,如何提高點陣參數(shù)測定的精度顯得十分重要第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定21用X射線法測定多晶物質(zhì)的點陣參數(shù),是通過測定某晶面第三節(jié)一、誤差的來源式(5-12)中,X射線波長經(jīng)過精確測定,有效數(shù)字可達七位,對于一般的測定可認為沒有誤差;而干涉面指數(shù)HKL是整數(shù),也不存在誤差。因此,點陣參數(shù)a的精度主要取決于sin的精度角的測定精度與儀器和方法有關(guān)X射線衍射儀法,誤差2約為0.02,其誤差除了與2角測量精度有關(guān)外,還有參數(shù)選擇、儀器調(diào)整等復(fù)雜的誤差照相法測定的精度較低(如0.1),其誤差的來源主要有相機的半徑誤差、底片的伸縮誤差、試樣的偏心誤差、試樣的吸收誤差等第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定22一、誤差的來源第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定22一、誤差的來源sin隨的變化如圖5-3所示,當接近90時sin變化最為緩慢。若角的測量精度一定,在高角所得的sin要更精確對布拉格公式微分得d/d=-cot(5-13)說明,當一定時,采用高角衍射線測量,誤差將減小,
當趨近90時,誤差將趨于零
點陣參數(shù)測定應(yīng)選擇角盡可能高的衍射線測量圖5-3sin隨的變化第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定23一、誤差的來源圖5-3sin隨的變化第三節(jié)二、圖解外推法實際上,難以在=90的位置獲得衍射線,但可以根據(jù)多根衍射線的角計算出相應(yīng)的a值,以的函數(shù)為橫坐標、a為縱坐標作一直線,直線與縱坐標(=90)的交點即為精確的點陣參數(shù)a0對于立方晶系有(5-14)上式中K為常數(shù),a/a與cos2呈線性關(guān)系,cos2趨于0(趨于90)時,a/a趨于0,a趨近于其真值a0,見圖5-4
圖5-4a-cos2直線外推法第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定24二、圖解外推法圖5-4a-cos2直線外推法第三節(jié)二、圖解外推法
cos2外推要求全部衍射線的60o,且至少有一條衍射線的在80o以上,而通常難以滿足利用,可以使在更寬的范圍內(nèi),f()與a具有較好的線性關(guān)系,見圖5-5,不要求所有衍射線的角均大于60o
圖5-5a-直線外推法第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定25二、圖解外推法圖5-5a-三、最小二乘法
直線圖解外推法雖然比較直觀,但仍存在一些問題。要畫出一條最合理的直線表示各試驗點的變化趨勢,存在存在主觀因素;圖表的刻度有欠精確,難以滿足更高精度要求的測定用最小二乘法進行誤差處理可以解決上述缺點。圖5-6中縱坐標Y為點陣參數(shù)值;橫坐標X為外推函數(shù)值;實驗點用(Xi,Yi)表示;直線方程為Y=a+bX
式中a為直線截距,b為斜率圖5-6直線最小二乘外推第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定26三、最小二乘法圖5-6直線最小二乘外推第三節(jié)點陣參數(shù)三、最小二乘法
根據(jù)最小二乘法原理,誤差平方和為最小的直線是最佳直線。其誤差最小值的條件是(5-15)求解方程組(5-15),其解a即為精確的點陣參數(shù)值a0例如,以值作為X,a值作為Y,將表5-1中的數(shù)據(jù)代入方程組(6-18),可得3.260744=8a+1.66299b0.67768=1.66299a+0.48476b解方程得a=0.407808nm,即點陣參數(shù)的精確值a0第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定27三、最小二乘法第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定27三、最小二乘法HKL輻射/()a/nm331K1K255.48655.6950.4074630.4074590.360570.35565420K1K257.71457.9420.4074630.4074580.313070.30550422K1K267.76368.1020.4076630.4076860.137910.13340333,511K1K278.96379.7210.4077760.4077760.031970.02762表5-1用最小二乘法計算鋁的點陣參數(shù)精確值采用CuK線,K1=0.154050nm,K2=0.154434nm第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定28三、最小二乘法HKL輻射/()a/nm331K15三、最小二乘法用最小二乘法得到的a是X=0(=90)時的Y值,大部分系統(tǒng)誤差已通過外推法消除,經(jīng)最小二乘法處理后的直線又消除了偶然誤差,所以a就是準確的點陣參數(shù)值a0圖解外推法和最小二乘法僅是一種為消除誤差的數(shù)據(jù)處理方法而已,點陣參數(shù)精確測定必須以準確的測量數(shù)據(jù)()為基礎(chǔ)用衍射儀測定衍射線的位置(2),慣用的峰頂法已不能滿足要求,較可靠的方法是三點拋物線法;若需精度更高,可采用五點或多點拋物線法測量第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定29三、最小二乘法第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定29四、標準樣校正法標準樣校正法也是消除誤差的一種常用的方法。例如把純度為99.999%的Ag粉(a=0.408613nm),或純度為99.9%的Si粉(a=0.543075nm)作為標準物質(zhì),將它們的點陣參數(shù)作為標準數(shù)據(jù)將標準物質(zhì)摻入待測樣粉末中,或在待測塊樣表面覆一薄層標準粉末,根據(jù)標準物質(zhì)的a值計算其某衍射線的理論值,用它與實驗測量值的差對待測試樣進行校正,即可得到較準確的點陣參數(shù)標準樣校正法實驗和計算都比較簡單,但標準樣和待測樣的衍射線要相距極近,誤差才能有相同的影響第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定30四、標準樣校正法第三節(jié)點陣參數(shù)的精確測定30一、非晶態(tài)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要特征非晶態(tài)物質(zhì)最主要的特征是短程有序、長程無序。僅僅在最鄰近關(guān)系上與晶態(tài)相似,次鄰近關(guān)系與晶態(tài)有明顯差別非晶態(tài)物質(zhì)不存在結(jié)構(gòu)周期性,無點陣、點陣參數(shù)等概念非晶態(tài)物質(zhì)的密度與同成分的晶體和液體一般相差不大非晶態(tài)金屬保持有金屬特性,非晶態(tài)半導(dǎo)體和絕緣體也保持著各自的特性非晶態(tài)材料結(jié)構(gòu)均勻、各向同性非晶結(jié)構(gòu)屬于亞穩(wěn)狀態(tài),有自發(fā)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變的趨勢第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程分析31一、非晶態(tài)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的主要特征第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)非晶態(tài)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)可用徑向分布函數(shù)(RDF)表示(5-16)上式是單種原子物質(zhì)的徑向分布函數(shù)。其中矢量r表示任一原子的瞬時位置,(r)是距離原點r處的原子密度,a是樣品平均原子密度,S是衍射矢量,I(s)是散射干涉函數(shù)4r2(r)曲線在4r2a曲線附近振蕩,見圖5-7,4r2(r)曲線每個峰下的面積為對應(yīng)殼層的原子數(shù),稱配位數(shù),是非晶結(jié)構(gòu)的重要參數(shù),而曲線第一峰下的面積稱最近鄰配位數(shù),可求得約為13
第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程分析圖5-7某金屬玻璃的徑向分布函數(shù)曲線32二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的另一個主要參數(shù)是原子殼層的平均距離,可由無量綱的幾率密度g(r)(雙體分布函數(shù))求得(5-17)圖5-8是某金屬玻璃的雙體幾率密度函數(shù)曲線,g(r)曲線峰位表示原子分布幾率極大值的位置,由曲線上的峰位可確定各原子殼層到中心原子的距離如,曲線第一個峰位
r1=0.253nm,近似為原子間的最近距離,短程有序范圍約1.4nm第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程分析圖5-8某金屬玻璃的雙體幾率密度函數(shù)曲線33二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)非晶態(tài)結(jié)構(gòu)分析中也常用約化徑向分布函數(shù)G(r),即(5-18)某金屬玻璃的約化徑向分布函數(shù)曲線如圖5-9所示,與雙體幾率密度函數(shù)曲線相似,也能獲得各原子殼層到中心原子的距離、短程有序范圍等參量,由分布函數(shù)的峰寬可說明由靜態(tài)無序和熱動無序引起的原子位置不確定性第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程分析圖5-9某金屬玻璃的約化徑向分布函數(shù)曲線34二、非晶態(tài)結(jié)構(gòu)的徑向分布函數(shù)第四節(jié)非晶態(tài)物質(zhì)及其晶化過程三、非晶態(tài)物質(zhì)的晶化(一)晶化過程分析非晶物質(zhì)衍射圖由少數(shù)漫散峰組成,如圖5-10所示,可提供如下信息:漫散峰半高寬對應(yīng)于短程有序范圍rs;漫散峰位置對應(yīng)于相鄰分子或原子的平均距離,近似值可由準布拉格公式給出(5-19)徑向分布函數(shù)可給出進化過程較準確的信息。如,非晶合金隨加熱時間延長,g(r)曲線第一峰逐漸變高變窄,第二峰的分裂逐漸消失,rs增大;接近晶化時,第
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