乙酸異戊酯的制備

1、 三氯化鐵乙酸異戊酯的催化合成及香水的配制1實驗?zāi)康模?）掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作；（2）熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法；（3）學(xué)會利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機物的操作技術(shù)。（4）熟悉液體有機物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法；2.實驗原理試（劑1物）理性質(zhì)乙酸異戊酯：乙酸異戊酯是無色透明的液體，又稱香焦油，具有水果香氣。它是香蕉、生梨等果實的芳香成分，也存在于酒等飲料和醬油等調(diào)味品中。在許多水果型特別是梨和香蕉香精中，大量使用乙酸異戊酯。也常用于配制酒和煙葉用香精。乙酸異戊酯易溶于乙醇、乙醚、苯，難溶于水，不容于甘油，易燃，毒性小，刺激眼睛和氣管黏膜。它更大的應(yīng)用

2、是涂料、皮革等工業(yè)中作為溶劑使用。三氯化鐵：黃褐色液體分子式：FeCl3分子量：162.2比重：1.351.45g/cm320C乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化學(xué)式CHCOOH,是一種有機一元酸，為食醋內(nèi)3酸味及刺激性氣味的來源。純的無水乙酸（冰醋酸）是無色的吸濕性固體，凝固點為16.7衛(wèi)（62衛(wèi)），凝固后為無色晶體。盡管根據(jù)乙酸在水溶液中的解離能力它是一種弱酸，但是乙酸是具有腐蝕性的，其蒸汽對眼和鼻有刺激性作用。乙酸異戊酯的合成條件與方法反應(yīng)式如下：實驗室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來制取。由于硫酸為催化劑存在著設(shè)備腐蝕嚴重，后處理過程中產(chǎn)生的廢液污染環(huán)境等問題，本次采用三氯

3、化鐵為催化劑可回收使用，乙酸和異戊醇為原料合成乙酸異戊酯。OHcHy催化劑60話130CH酯化反應(yīng)是可逆的，本實驗采取加入過量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進行，提高酯的產(chǎn)率。異戊醇：冰醋酸，士C下回流，乙酸異戊酯的收率超過95。%生成的乙酸異戊酯中混有過量的冰醋酸、未完全轉(zhuǎn)化的異戊醇、及副產(chǎn)物醚類，經(jīng)過洗滌、干燥和蒸餾予以除去。儀器藥品儀器：鐵架臺、三口燒瓶、球形冷凝管、分水器、蒸餾燒瓶、直形冷凝管、接液管、分液漏斗、量筒（）、溫度計（C）、錐形瓶、電熱套、沸石、天平。藥品：異戊醇（）、冰醋酸（）、三氯化鐵（）、飽和碳酸鈉溶液（10）、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、硫酸鎂（無

4、水）。4實驗步驟稱取異戊醇和乙酸置于三口梨形燒瓶中加入和幾粒沸石裝上溫度計和分水器士C回流分水稍冷后將分水裝置改為蒸餾裝置加入幾粒沸石收集C間的餾份。反應(yīng)結(jié)束后分別用飽和食鹽水洗滌一次，碳酸氫鈉溶液和水分別洗滌兩次，棄去水層。以無水硫酸鎂干燥，蒸餾，收集C餾分，得到乙酸異戊酯。5.實驗操作步驟試驗流程如下：（）酯化檢查裝置氣密性后，在干燥的三頸燒瓶中加入冰醋酸、異戊醇及催化劑硫酸鋁，混勻后放入粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處。一側(cè)口安裝溫度計（溫度計應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。用電熱套緩緩加熱，當(dāng)溫度升至約C時，三頸瓶中的液體開始沸騰

5、。繼續(xù)升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤面不超過冷凝管下端的第一個球，當(dāng)分水器充滿水時放出使其低于支管口，控制反應(yīng)溫度在士C之間，大約需反應(yīng)基本完成。洗滌停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中，用冷水淋洗燒瓶內(nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用滌、，然后%碳酸鈉溶液分兩次飽和食鹽水洗滌一次，最后再用飽和氯化鈣溶液洗滌一次，去水層?！?腎()干燥經(jīng)過水洗、堿洗、食鹽水和氯化鈣溶液洗滌后的酯層由分液漏斗上的錐形瓶中，加入無水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置()安裝一套普通蒸餾裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥

6、的蒸餾燒瓶中，放入粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的錐形瓶收集C餾分，稱取質(zhì)量并計算產(chǎn)率。 # 圖2：蒸餾裝置n.實驗裝置圖圖1：反應(yīng)裝置注意事項實驗前應(yīng)先檢查裝置的氣密性?；亓黪セ瘯r，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。分液漏斗使用前要涂凡士林試漏，防止洗滌時漏液，造成產(chǎn)品損失。堿洗時放出大量熱并有二氧化碳產(chǎn)生，因此洗滌時要不斷放氣，防止分液漏斗內(nèi)的液體沖出來。最后蒸餾時儀器要干燥，不得將干燥劑倒入蒸餾瓶內(nèi)。冰醋酸具有強烈刺激性，要在通風(fēng)櫥內(nèi)取用。注實驗數(shù)據(jù)處理及產(chǎn)率計算原料催化劑產(chǎn)品產(chǎn)率乙酸異戊醇理論產(chǎn)量實際產(chǎn)量香蕉香水配方 紫羅蘭香水配方組分用量苯乙醇香葉醇a紫羅蘭酮苯乙醛羥基香草醇醋酸異戊酯二甲苯麝香總量.香水配方組分用量/g組分用量/g乙酸異戊酯香蘭素丁酸異戊酯甘油乙酸丁酯乙醇丁酸乙酯蒸餾水乙酸乙酯總量橙葉油丁香油甜橙油 #10.香水的質(zhì)量評價指標(biāo)紫羅蘭香水香蕉香水1