分析純硫酸氫鈉生產(chǎn)技術(shù)方案

分析純硫酸氫鈉生產(chǎn)技術(shù)方案（討論稿）一、工藝的選擇硫酸氫鈉有無(wú)水式NaHSO4、一水式NaHSO4?H2O,將一水物NaHSO4-H2O在10O°C烘干即得到無(wú)水物。生產(chǎn)一水合硫酸氫鈉的方法，所用原料之一為硫酸，另一種原料有無(wú)水硫酸鈉、珠堿、液堿、其他鈉鹽（如氯化鈉、純堿、硝酸鈉等）。無(wú)水硫酸鈉法化學(xué)反應(yīng)式：H2SO4+Na2SO4+2H2O==2NaHSO4-H2O主要特點(diǎn)：工藝計(jì)算：投料計(jì)算簡(jiǎn)單，工人會(huì)計(jì)算。操作難易：操作簡(jiǎn)單，幾乎每次投料都是相同的，操作工人容易掌握。反應(yīng)條件：容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。反應(yīng)過程：反應(yīng)溫和，安全可靠。母液處理：母液全部回收套用，不需要單獨(dú)處理母液。珠堿法化學(xué)反應(yīng)式：H2SO4+NaOH==NaHSO4-H2O主要特點(diǎn)：工藝計(jì)算：投料計(jì)算簡(jiǎn)單，工人會(huì)計(jì)算。操作難易：幾乎每次投料都是相同的，操作工人容易掌握；但需從人孔蓋加入珠堿，不太方便操作。反應(yīng)條件：容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。反應(yīng)過程：剛開始時(shí)反應(yīng)劇烈，投料過程要緩慢加入。母液處理：母液大部分回收套用，硫酸中的水產(chǎn)生少量多余的母液，但在反應(yīng)過程產(chǎn)生熱使部分水生成蒸汽揮發(fā)，差不多達(dá)到平衡，沒有太多余的母液。液堿法化學(xué)反應(yīng)式：H2SO4+NaOH==NaHSO4-H2O主要特點(diǎn)：工藝計(jì)算：計(jì)算復(fù)雜，工人不太容易掌握。操作難易：由于套用一次性母液中的酸度、濃縮處理母液中的酸度，液堿中的水等多種原因，每次投料有可能是不相同的，操作工人就不太容易掌握。反應(yīng)條件：計(jì)算準(zhǔn)確，條件就容易控制，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)可以達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，但顆粒狀有可能在批次間不太一致。反應(yīng)過程：剛開始時(shí)反應(yīng)劇烈，投料過程要緩慢加入。母液處理：主要是液堿中的水產(chǎn)生較多的母液，需要對(duì)母液進(jìn)行濃縮處理回收套用。氯化鈉法化學(xué)反應(yīng)式：H2SO4+NaCl+H2O==NaHSO4-H2O+HClt主要特點(diǎn)：最大的特點(diǎn)是需要氯化氫專用吸收塔，適用大批量生產(chǎn)。純堿法化學(xué)反應(yīng)式：2H2SO4+Na2CO3+H2O==2NaHSO4-H2O+COJ匕r 匕 j 匕 r匕 匕主要特點(diǎn)：產(chǎn)生大量的二氧化碳，一般不采用此工藝。硝酸鈉法化學(xué)反應(yīng)式：H2SO4+NaNO3+H2O==NaHSO4-H2O+HNO3t主要特點(diǎn)：產(chǎn)生大量的硝酸，需要專用吸收塔，一般不采用此工藝?；ヂ?lián)網(wǎng)上百科解釋硫酸氫鈉的制法混合等物質(zhì)的量的氫氧化鈉和硫酸，可以得到硫酸氫鈉。NaOH+H2SO4^NaHSO4-H2O氯化鈉（食鹽）和硫酸可在高溫下反應(yīng)，生成硫酸氫鈉和氯化氫氣體。H2SO4+NaCl+H2O==NaHSO4-H2O+HClt實(shí)驗(yàn)優(yōu)選的方法目前銷售西隴科學(xué)公司的一水合硫酸氫鈉產(chǎn)品，外觀針片狀結(jié)晶，質(zhì)量是比較好的。在實(shí)驗(yàn)室做過的實(shí)驗(yàn)：無(wú)水硫酸鈉法、珠堿法、液堿法，這三種方法最終控制工藝條件都是相同的，反應(yīng)設(shè)備通用，適合小批量和大批量生產(chǎn)，原料成本都相差不大。經(jīng)工藝計(jì)算、操作難易、反應(yīng)條件、反應(yīng)過程、母液處理、安全環(huán)保、成本核算等多種因素比較，無(wú)水硫酸鈉法是優(yōu)選工藝。二、無(wú)水硫酸鈉法關(guān)鍵工藝條件母液酸度控制＞11.0mol/L，上限有待生產(chǎn)中進(jìn)一步完善。母液用量按1kmol無(wú)水硫酸鈉加約300L左右，有待生產(chǎn)中進(jìn)一步完善。三、無(wú)水硫酸鈉法操作規(guī)程設(shè)備檢查檢查設(shè)備是否正常，電器儀表是否正常；反應(yīng)釜底部閥門、高位槽出口閥門、冷卻和加熱閥門是否處于關(guān)閉；高位槽放空閥門是否處于開啟狀態(tài)。原料準(zhǔn)備檢查母液是否正常，并測(cè)定母液酸度，母液的量至少1900L以上；分析純（AR）無(wú)水硫酸鈉36包（每包25公斤），共900公斤；（6.34kmol）打開純水高位槽進(jìn)口閥門，打入純水至228L；打開硫酸高位槽進(jìn)口閥門，根據(jù)分析純（AR）硫酸濃度計(jì)算需要硫酸體積，用泵打入硫酸高位槽，折100%622公斤（實(shí)際體積：622：含量：比重）；（約350L）投料反應(yīng)將1900L母液直接用泵抽入反應(yīng)釜內(nèi)；開純水高位槽出口閥門，將純水放入反應(yīng)釜；開反應(yīng)釜攪拌；開反應(yīng)釜人孔蓋，投入無(wú)水硫酸鈉36包（每包25公斤）共900公斤；投完料蓋好人孔蓋；開硫酸高位槽出口閥門，投入硫酸，利用投硫酸的發(fā)熱將反應(yīng)釜料液的溫度升至70?80°C。投料結(jié)束后，將反應(yīng)釜底部閥門處料液（可能有固體物）放回反應(yīng)釜或放入母液槽，在溫度70?80C攪拌10分鐘以上，使原料全部溶解完全，反應(yīng)液透明，無(wú)小固粒物。冷卻溫度至約30?35C，并出現(xiàn)有少量結(jié)晶，邊緩慢冷卻至室溫邊緩慢攪拌（或攪拌5小時(shí)后靜止）24小時(shí)以上。離心分離打開反應(yīng)釜底閥，將料液放入足夠能力的離心機(jī)中進(jìn)行分離，每次離心分離時(shí)間約10分鐘，母液去母液貯槽，固體經(jīng)化驗(yàn)合格即為產(chǎn)品。包裝將合格產(chǎn)品采用內(nèi)襯塑料袋編織袋包裝（最好是負(fù)壓包裝），每包25公斤，產(chǎn)量約1750公斤。6.入倉(cāng)將包裝好的產(chǎn)品入倉(cāng)保管。四、一水合硫酸氫鈉企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑一水合硫酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)曾經(jīng)采用原“化學(xué)工業(yè)部部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)HGB3171-60《化學(xué)試劑硫酸氫鈉》”，但該標(biāo)準(zhǔn)早已作廢，目前沒有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、也沒有行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，由各生產(chǎn)企業(yè)自行制定企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，其中的參數(shù)指標(biāo)幾乎都是參照原“化學(xué)工業(yè)部部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)HGB3171-60《化學(xué)試劑硫酸氫鈉》”標(biāo)準(zhǔn)值。因此，擬制訂的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，以原“化學(xué)工業(yè)部部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)HGB3171-60《化學(xué)試劑硫酸氫鈉》”為基礎(chǔ)，增加澄清度試驗(yàn)指標(biāo)。含量指標(biāo)數(shù)值將原二級(jí)、三級(jí)都是控制為98.5?100%調(diào)整為分析純大于99.0%、化學(xué)純大于98.5%，其他指標(biāo)數(shù)值與原“化學(xué)工業(yè)部部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)HGB3171-60《化學(xué)試劑硫酸氫鈉》”一致，指標(biāo)數(shù)值達(dá)到世界先進(jìn)水平，測(cè)定方法大多數(shù)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)通用方法。指標(biāo)名稱分析純化學(xué)純含量(NaHSO4?H2O)，%N99.098.5澄清度試驗(yàn)，號(hào)W46水不溶物，w%W0.0050.02氯化物（Cl），%W0.0010.002硝酸鹽（NO3），w%W0.0010.002磷酸鹽（PO4），w%W0.000250.0005鈣（Ca），w%W0.00250.005鎂（Mg），w%W0.00040.0012鐵（Fe），w%W0.00020.0006砷（As），w%W0.000050.0001重金屬（Pb），w%W0.0005